检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2025年第1期60卷 32-38页

作者：任奕洁耿昭何成军钟恋苟琰高必兴蒲婧哲张亚中张志淳李小红成都大学食品与生物工程学院四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心) 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室工业和信息化部产业技术基础公共服务平台安徽省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室

目的为充分利用川贝母资源，本研究通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UHPLC-Q-TOF-MS）鉴定暗紫贝母花中化学成分。方法采用Thermo Hypersil GOLD aQ（2.1 mm×150 mm, 1.9μm）色谱柱，0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度... 详细信息

目的为充分利用川贝母资源，本研究通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UHPLC-Q-TOF-MS）鉴定暗紫贝母花中化学成分。方法采用Thermo Hypersil GOLD aQ（2.1 mm×150 mm, 1.9μm）色谱柱，0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾电离源（ESI）,正、负离子模式分别扫描。结果通过对照品比对、一级质谱精确测定相对分子质量、二级质谱碎片信息，结合文献报道，从暗紫贝母花中鉴定了71个化学成分，包括生物碱24个，黄酮12个，氨基酸9个等，并鉴定出贝母素甲、贝母素乙等有效成分。结论本研究运用UHPLC-Q-TOF-MS技术对其化学组成进行了详尽解析，结果表明暗紫贝母花存在潜在的药用价值，研究结论为其资源的合理开发与可持续利用提供了科学依据。

关键词：暗紫贝母花超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用成分鉴定裂解规律

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高效液相色谱同时检测补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的14种化学药物

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现代食品科技 2025年第1期41卷 320-330页

作者：李榕朱斌耿昭张文波刘隆兴巴中市产品质量检验检测中心四川巴中636000 四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心) 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测法(HPLC-PDA),建立了检测补肾壮阳类保健品和中成药中非法添加的14种化学药物的方法,涵盖补充检验方法中的11种5-型磷酸二酯酶抑制剂和典型的3种5-羟色胺再摄取抑制。样品经乙腈超声提取后,采用Agil... 详细信息

应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测法(HPLC-PDA),建立了检测补肾壮阳类保健品和中成药中非法添加的14种化学药物的方法,涵盖补充检验方法中的11种5-型磷酸二酯酶抑制剂和典型的3种5-羟色胺再摄取抑制。样品经乙腈超声提取后,采用Agilent 5 HC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-乙酸铵溶液(pH值分别为5.0和7.0)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,PDA检测器在190~400 nm范围内扫描,254、238 nm监测,外标法定量。检测的阳性样品以UPLC-MS/MS进行确证,ESI源,正离子模式,MRM扫描。结果表明,14种化学药物均能够完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),低、中、高3个目标物浓度的平均回收率(n=9)为99.9%~101.0%,相对标准偏差均小于2%,检测限为0.016~0.201μg/mL。91批样品中共检出阳性样品7批,非法添加药物3种。通过UPLC-MS/MS均能够得到确证。该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高,适用于日常监管检验。

关键词：高效液相色谱 5-型磷酸二酯酶抑制剂 5-羟色胺再摄取抑制非法添加补肾壮阳

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多手段结合探究市售“麦冬”韧皮部束超标的原因

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药物分析杂志 2025年第2期45卷 254-264页

作者：高必兴李倩齐景梁何成军刘繁红高天元高驰杨蕾苟琰四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室工业和信息化部产业技术基础公共服务平台成都611731

目的:多手段结合鉴别4批市售“麦冬”的真伪,探究其韧皮部束超标的原因,为其检验检测提供依据。方法:基于2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)一部麦冬项下的相关规定,对比麦冬常见混淆品山麦冬,结合传统经验鉴别手段(性... 详细信息

目的:多手段结合鉴别4批市售“麦冬”的真伪,探究其韧皮部束超标的原因,为其检验检测提供依据。方法:基于2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)一部麦冬项下的相关规定,对比麦冬常见混淆品山麦冬,结合传统经验鉴别手段(性状、显微鉴别)及现代分析技术手段(分子生物学ITS2序列),针对正品、混淆品及韧皮部束不合格样本进行数据比较分析。结果:麦冬与山麦冬性状的差异在于表面颜色、纵皱纹的深浅及中柱粗细,显微横切的差异在于韧皮部束个数及内皮层细胞是否全面增厚。4批市售麦冬性状均符合麦冬项下相关规定,显微横切中韧皮部束的个数不合格批次均达40%以上,但样本中内皮层细胞均呈现全面增厚现象。分子生物学研究发现,4批市售“麦冬”与正品麦冬聚为一支,湖北麦冬、短葶山麦冬各独自聚成一支,并表现出明显的条形码间距,综合判定其应均为麦冬。另外,针对韧皮部束的个数与性状的相关量化指标,进行了相关性分析,发现韧皮部束的个数与木心的直径大小呈显著正相关。结论:此4批市售麦冬应为正品基原。结合实验研究推测,韧皮部束的个数不合格原因可能与生长年限有关,中柱粗细可大致推测是否能达到药典规定。判定麦冬是否为基原准确的药材,不能仅凭某一鉴别手段的某一特征下定论,应多手段结合分析,方能准确地进行判定。

关键词：麦冬山麦冬短葶山麦冬性状显微鉴别分子生物学

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附子不同炮制品中6个乌头碱成分含量测定方法的建立及临床用药分析

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中国医院药学杂志 2023年第23期43卷 2641-2647页

作者：杨超邓曦周娟四川省药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的:建立附子炮制品中6个乌头碱成分的含量测定方法并进行临床用药分析。方法:采用高效液相色谱法测定附子炮制品中单酯型和双酯型乌头碱含量。色谱柱为岛津Shim-pack GIST C_(18 )(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰乙酸... 详细信息

目的:建立附子炮制品中6个乌头碱成分的含量测定方法并进行临床用药分析。方法:采用高效液相色谱法测定附子炮制品中单酯型和双酯型乌头碱含量。色谱柱为岛津Shim-pack GIST C_(18 )(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.2)(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为235 nm,柱温为30℃。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的进样量线性范围分别为0.034 4~8.602 4μg(r=0.999 9)、0.003 4~0.848 9μg(r=0.999 9)、0.003 1~0.786 9μg(r=1.000 0)、0.018 9~4.726 5μg(r=1.000 0)、0.019 0~4.741 4μg(r=1.000 0)、0.017 9~4.473 0μg(r=1.000 0);平均加样回收率分别为101.5%(RSD=1.23%)、96.17%(RSD=1.58%)、98.90%(RSD=1.96%)、103.1%(RSD=1.85%)、91.16%(RSD=1.47%)、95.43%(RSD=0.31%)(n=9);精密度、重复性、耐用性试验的RSD均小于2.0%。60批样品测定结果显示,有效性:白附片、黑顺片>炮附片>淡附片;安全性:炮附片>白附片>淡附片>黑顺片;综合评价:白附片>炮附片>黑顺片>淡附片。结论:所建方法可靠、准确,可同时测定附子炮制品中6个乌头碱成分的含量,并发现4种附片中白附片有效性和安全性都较好,炮附片有效性稍弱、但安全性好,黑顺片需关注其安全性,淡附片需注意其有效性,该研究为临床用药提供了参考。

关键词：附子炮制高效液相色谱法含量测定临床用药

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基于质量源于设计理念的制川乌UHPLC分析方法研究

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中国药学杂志 2022年第13期57卷 1122-1130页

作者：蒋双慧戴胜云郑健马双成周娟中国食品药品检定研究院北京100050 四川省药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611730

目的基于质量源于设计理念(quality by design,QbD)建立制川乌的超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)分析方法。方法以制川乌中6个主要成分的定量分析为目标,选取柱温、醋酸铵溶液浓度、流速、pH值... 详细信息

目的基于质量源于设计理念(quality by design,QbD)建立制川乌的超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)分析方法。方法以制川乌中6个主要成分的定量分析为目标,选取柱温、醋酸铵溶液浓度、流速、pH值、初始乙腈浓度为考察因素进行Plackett-Burman试验设计,根据试验结果确定关键方法参数进行Box-Behnken实验,建立设计空间并选择置信度为95%的置信区间估计法考察设计空间的可靠性,最后选择准确性轮廓方法(accuracy profile,AP)进行方法学验证。以分离度为目标所建最佳模型为二次项式模型,以分析时间为目标所建最佳模型为线性模型。基于以上两个模型建立分析方法的设计空间,并采用置信区间估计对方法的可靠性进行评价。结果结果显示,从设计空间内选择的30 mmol·L^(-1)的醋酸铵浓度(pH=10)和体积分数28%的初始乙腈比例,在10 min内可完成制川乌中6生物碱的完全分离,该分析方法的准确性、中间精密度、重复性、真实性都在可接受的范围内。结论优化后的方法可以用于制川乌的UHPLC分析,QbD理念为开发并优化制川乌中6个生物碱的UHPLC分析方法提供了新的思路。

关键词：制川乌质量源于设计超高效液相色谱方法 Plackett-Burman试验设计 Box-Behnken试验设计准确性轮廓方法

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基于国家药品抽检的川牛膝质量问题及建议

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中国药学杂志 2024年第3期59卷 275-280页

作者：高必兴齐景梁李倩耿昭钟恋高驰邓曦王颖包小红杨蕾苟琰四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

目的基于2022年国家药品抽检工作,分析市场上不同厂家川牛膝质量差异,分析问题并提出建议,为川牛膝的质量监管及标准提高提供依据。方法针对所抽取川牛膝样品按照相应标准进行检测,出具检验报告书。针对检验中所发现的质量问题、标准... 详细信息

目的基于2022年国家药品抽检工作,分析市场上不同厂家川牛膝质量差异,分析问题并提出建议,为川牛膝的质量监管及标准提高提供依据。方法针对所抽取川牛膝样品按照相应标准进行检测,出具检验报告书。针对检验中所发现的质量问题、标准问题及前期调研发现的相关问题进行有针对性的探索性研究,进行质量评价分析,发现问题,提出建议。结果共抽取川牛膝样品334批。标准检验,2批样品性状不合格,存在用麻牛膝充当川牛膝使用的情况,同时发现标准收载含量测定方法过于复杂,且限度过低。探索性研究,27批川牛膝检出麻牛膝特有成分牛膝皂苷Ⅰ,7批超出规定限度,存在麻牛膝混用的情况;270批川牛膝检出植物生长调节剂(多效唑)。114批重金属及有害元素镉(Cd)检测超出限度。最后提升了川牛膝质量标准、建立了补充检验方法、提出风险警示。结论通过此次全国抽检发现川牛膝饮片和标准中的相关问题,提示需完善标准并加强川牛膝的质量监管。

关键词：川牛膝麻牛膝国家药品抽检质量分析多效性

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高效液相色谱同时测定改善性功能和前列腺功能类保健食品13种非法添加药物

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食品工业科技 2024年第22期45卷 236-243页

作者：李榕朱斌耿昭闫芋君刘隆兴张文波巴中市产品质量检验检测中心四川巴中636000 四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心)/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

为了同时检测13种非法添加化学药物,建立适用于改善性功能和前列腺功能类保健食品的高效液相色谱分析方法。将样品经涡旋振荡1 min再甲醇超声提取10 min后,以甲醇-磷酸三乙胺缓冲液为流动相,经Agilent 5 HC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×... 详细信息

为了同时检测13种非法添加化学药物,建立适用于改善性功能和前列腺功能类保健食品的高效液相色谱分析方法。将样品经涡旋振荡1 min再甲醇超声提取10 min后,以甲醇-磷酸三乙胺缓冲液为流动相,经Agilent 5 HC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)梯度分离,检测波长为218 nm和245 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,该方法在线性范围内的相关系数(r)均大于0.999,检测限为0.76~4.61 mg/kg,平均回收率为92.4%~100.7%,相对标准偏差为0.44%~1.06%。运用本方法对65批次改善性功能或前列腺功能类保健食品进行筛查,结果在2批样品中检测出盐酸达泊西汀(分别为15.26 mg/片、6.34 mg/粒),1批样品中检测出盐酸育亨宾(10.12 mg/粒)。综上,该方法具有操作简单,灵敏度和准确度高,实用性强的特点,适用于改善性功能和前列腺功能的保健品中非法添加药物的日常监管检验。

关键词：高效液相色谱改善性功能改善前列腺功能保健品非法添加

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多基原兔耳草HPLC指纹图谱对比研究

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中草药 2020年第15期51卷 4019-4024页

作者：高必兴苟琰齐景梁蒋桂华耿昭周娟成都中医药大学药学院四川成都610072 四川省食品药品检验检测院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的建立现有国家药品标准收载的兔耳草基原全缘兔耳草Lagotis integra(药材名为兔耳草)及短管兔耳草***(药材名为洪连)的HPLC指纹图谱方法,并通过所建立的方法对市场上其他3种较为常见的兔耳草(圆穗兔耳草***、革叶兔耳草***及短穗兔耳... 详细信息

目的建立现有国家药品标准收载的兔耳草基原全缘兔耳草Lagotis integra(药材名为兔耳草)及短管兔耳草***(药材名为洪连)的HPLC指纹图谱方法,并通过所建立的方法对市场上其他3种较为常见的兔耳草(圆穗兔耳草***、革叶兔耳草***及短穗兔耳草***)进行对比研究。方法全缘兔耳草与短管兔耳草的HPLC指纹图谱相似度低,故分别建立二者HPLC指纹图谱方法;采用Waters X-Bridge C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温35℃(全缘兔耳草)及25℃(短管兔耳草)。结果建立的全缘兔耳草HPLC对照指纹图谱指认了14个共有峰,并标定了大车前苷、鞭打绣球苷B、10-O-trans-p-methoxycinnamoyl-catalpol及10-O-[(E)-3,4-dimethoxycinnamoyl]catalpol峰;所建立的短管兔耳草HPLC对照指纹图谱存在13个共有峰,并标定松果菊苷、大车前苷及毛蕊花糖苷峰;建立的全缘兔耳草HPLC对照指纹图谱与所有批次全缘兔耳草及革叶兔耳草的相似度均大于0.9,与其他3种兔耳草相似度低;建立的短管兔耳草HPLC对照指纹图谱与所有批次短管兔耳草及圆穗兔耳草的相似度均大于0.9,与其他3种兔耳草相似度低。结论已建立的方法能有效地对各基原兔耳草进行鉴别,建议革叶兔耳草与全缘兔耳草同时收载于《卫生部药品标准(藏药第一册)》,圆穗兔耳草可作为《中国药典》2015年版一部收载的"洪连"的新基原。

关键词：全缘兔耳草短管兔耳草圆穗兔耳草革叶兔耳草短穗兔耳草 HPLC指纹图谱

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不同基原、性状藏药佐摸兴对热毒血瘀证模型大鼠的影响

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中国现代应用药学 2024年第5期41卷 599-605页

作者：袁茂华陶静高必兴孙杰玉康点点陈文莉古锐蒋桂华成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室成都611137 乐山市食品药品检验检测中心四川省药品监督管理局中药质量研究重点实验室乐山614000 四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

目的探讨3种不同基原和同一基原不同性状藏药佐摸兴[昌都锦鸡儿Caragana changduenais Liou f.红色心材、鬼箭锦鸡儿Caragana jubata(Pall.)Poir.棕色和白色心材]药材对热毒血瘀证大鼠的影响。方法90只SD大鼠随机分9组[空白组,模型组,... 详细信息

目的探讨3种不同基原和同一基原不同性状藏药佐摸兴[昌都锦鸡儿Caragana changduenais Liou f.红色心材、鬼箭锦鸡儿Caragana jubata(Pall.)Poir.棕色和白色心材]药材对热毒血瘀证大鼠的影响。方法90只SD大鼠随机分9组[空白组,模型组,阿司匹林阳性组,昌都锦鸡儿高、低剂量组,鬼箭锦鸡儿棕色心材高、低剂量组,鬼箭锦鸡儿白色心材高、低剂量组],采用脂多糖联合角叉菜胶溶液制备热毒血瘀证大鼠模型,检测各组热毒血瘀证模型大鼠的血液流变学、凝血四项、血常规,采用ELISA法检测花生四烯酸(arachidonic acid,AA)、白介素-1β(IL-1β)、白介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、血栓素B2(thromboxane B2,TXB2)的含量。结果①血液流变学:与模型组相比,昌都锦鸡儿显著降低大鼠全血黏度、全血还原黏度、红细胞刚性指数、红细胞变形指数、全血相对指数(P<0.01),升高血浆黏度(P<0.01);鬼箭锦鸡儿棕色心材能显著降低红细胞刚性指数(P<0.05或P<0.01),升高血浆黏度(P<0.01);鬼箭锦鸡儿白色心材能显著降低全血高切黏度、全血高切还原黏度、红细胞刚性指数、红细胞变形指数、全血高切相对指数(P<0.01)。②凝血四项:与模型组相比,昌都锦鸡儿低剂量组凝血酶时间显著降低(P<0.01),鬼箭锦鸡儿棕色高剂量组活化部分凝血活酶时间、凝血酶时间显著降低(P<0.01或P<0.05);鬼箭白色低剂量组凝血酶原时间、活化部分凝血活酶时间显著降低(P<0.01或P<0.05)。③血常规:与模型组相比,鬼箭锦鸡儿棕色低剂量组和鬼箭白色低剂量组单核细胞百分比下降(P<0.05或P<0.01);昌都锦鸡儿低剂量组大血小板数目显著增加(P<0.05);昌都锦鸡儿高剂量组大鼠血小板数目、血小板压积、大血小板数目显著增加(P<0.05或P<0.01),趋于正常大鼠。④炎症因子:与模型组相比,昌都锦鸡儿组TNF-α、IL-6、TXB2显著升高(P<0.01)。鬼箭锦鸡儿棕色心材组IL-6、TXB2显著升高(P<0.01或P<0.05)。鬼箭锦鸡儿白色心材低剂量组TXB2显著升高(P<0.01);鬼箭锦鸡儿白色心材高剂量组IL-1β、IL-6、TXB2显著升高(P<0.01),AA显著降低(P<0.05)。结论不同基原、不同性状的佐摸兴药材对热毒血瘀证大鼠有不同程度的活血化瘀作用,对血液流变学、凝血因子、血常规、炎症介质均有不同程度的影响,且剂量不同影响程度和作用趋势不同。活血化瘀作用总体表现为昌都锦鸡儿>鬼箭锦鸡儿白色心材>鬼箭锦鸡儿棕色心材。其活血化瘀作用可能是多种途径和机制综合作用的结果。

关键词：佐摸兴昌都锦鸡儿鬼箭锦鸡儿热毒血瘀血液流变凝血炎症因子

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QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测鱼腥草中121种农药残留

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食品科学 2020年第16期41卷 292-299页

作者：苟琰高驰邓晶晶耿昭袁军李敏周娟郭力包晓明成都中医药大学药学院四川成都611137 四川省食品药品检验检测院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731 岛津企业管理(中国)有限公司四川成都610023

建立鱼腥草中121种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱方法,并应用于68批样品筛查。对样品前处理和色谱方法进行优化。最终确定样品以乙腈进行提取,QuEChERS法进行净化处理,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行检测分析。12... 详细信息

建立鱼腥草中121种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱方法,并应用于68批样品筛查。对样品前处理和色谱方法进行优化。最终确定样品以乙腈进行提取,QuEChERS法进行净化处理,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行检测分析。121种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9973;3个添加水平进行回收率实验表明,回收率在60%~140%范围内的农药数占总数的90.9%,86.8%的农药相对标准偏差小于15%。121种农药检出限(RSN=3)范围为0.0001~0.1 mg/kg,绝大多数小于0.01 mg/kg。68批样品种共检出27种农药。该方法简便、灵敏、准确,可用于鱼腥草中多农药残留的快速筛查与检测。检测结果为鱼腥草的种植生产和流通监管提供参考依据。

关键词：鱼腥草农药残留气相色谱-串联质谱法 QuEChERS

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