检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2024年第18期59卷 1715-1724页

作者：汤敏高必兴齐景梁李倩王颖马彦红蒋桂华成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室成都611137 四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

目的研究针对彝药乃斯补尼的准确鉴别方法,为其准确应用提供科学依据。方法使用相机成像系统依据植物分类学进行基原差异识别,使用相机、体视显微镜及体式荧光显微镜成像系统综合应用建立性状鉴别方法,使用光学显微镜,荧光显微镜及偏光... 详细信息

目的研究针对彝药乃斯补尼的准确鉴别方法,为其准确应用提供科学依据。方法使用相机成像系统依据植物分类学进行基原差异识别,使用相机、体视显微镜及体式荧光显微镜成像系统综合应用建立性状鉴别方法,使用光学显微镜,荧光显微镜及偏光显微成像系统综合找出其显微鉴别(横切面及粉末)的差异,并针对乃斯补尼特有性成分建立其薄层鉴别方法。结果建立了乃斯补尼药材与其4种混淆品基原、性状检索表,基原的主要区别点是花序的类型及着生方式、雄蕊的形态、叶片的颜色、根表皮的颜色及味道;性状鉴别的区别点为颜色、皮孔、断面、质地、气味及不同颜色光照下荧光反应的部位和强弱;显微鉴别中根横切面可通过三生维管束的圈数、中心维管束的股数及荧光反应进行区别;但粉末显微特征区别不明显。薄层色谱中以皂苷类成分川牛膝皂苷A、川牛膝皂苷B及竹节参皂苷Ⅳa对照品建立的薄层色谱能有效地区分乃斯补尼与其4种混淆品,以甾醇类成分杯苋甾酮对照品建立的薄层色谱可有效区分除川牛膝外的其他3种混淆品。结论乃斯补尼与其4种混淆品可以通过原植物、性状、显微横切及薄层色谱进行鉴别,且5种药材成分差异明显,不宜混用。

关键词：彝药乃斯补尼鉴别基原性状显微鉴别薄层色谱

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基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的不同产地与不同部位川牛膝及其混淆品差异性分析

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中草药 2024年第16期55卷 5639-5648页

作者：徐微高必兴齐景梁苟琰汤敏邓科李倩兰志琼成都中医药大学药学院现代中药产业学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的建立不同产地川牛膝Cyathula officinalisUPLC指纹图谱,并与不同部位川牛膝及混淆品进行对比分析。方法采用Waters acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/... 详细信息

目的建立不同产地川牛膝Cyathula officinalisUPLC指纹图谱,并与不同部位川牛膝及混淆品进行对比分析。方法采用Waters acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为4μL。结合相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别式分析(orthogonal partial least squares methoddiscriminant analysis,OPLS-DA)比较不同产地、不同部位川牛膝及其混淆品的差异。结果UPLC指纹图谱共标定了川牛膝19个特征峰,并指认了2-羟基-3-[(4-羟基-3-甲氧基苯甲酰)氧基]琥珀酸、杯苋甾酮、滨蒿内酯、2-(苯甲酰基)-3-[(4-羟基-3-甲氧基苯甲酰)氧基]琥珀酸4个特征峰。通过相似度分析发现,川牛膝的不同产地、不同部位及混淆品样品均存在一定的差异,CA、PCA、OPLS-DA可将62批样品根据主产地、部位、基原进行区分,通过OPLS-DA项下的投影中的变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)各筛选出9个差异性标志物。结论建立的指纹图谱方法能准确有效区分川牛膝的不同产地、不同部位及其混淆品,为川牛膝的质量评价及鉴别提供参考。

关键词：川牛膝 UPLC指纹图谱化学模式识别相似度评价质量评价杯苋甾酮滨蒿内酯牛膝皂苷Ⅰ 牛膝皂苷Ⅱ 竹节参皂苷Ⅳa

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贝母类药材中农药残留检测方法及限量标准研究

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中国药学杂志 2024年第16期59卷 1470-1477页

作者：何成军耿昭钟恋辜冬琳金红宇王莹魏锋马双成杨蕾苟琰四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室工业和信息化部产业技术基础公共服务平台成都611731 中国食品药品检定研究院北京102629 国家药典委员会北京100061

目的建立同时测定贝母类药材中登记农药、禁用农药和拟新增禁用农药残留检测方法并提出参考限量值。方法采用乙腈提取、分散固相萃取净化,结合气相色谱串联质谱联用(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱联用(LC-MS/MS)技术建立了贝母中95种... 详细信息

目的建立同时测定贝母类药材中登记农药、禁用农药和拟新增禁用农药残留检测方法并提出参考限量值。方法采用乙腈提取、分散固相萃取净化,结合气相色谱串联质谱联用(GC-MS/MS)和液相色谱串联质谱联用(LC-MS/MS)技术建立了贝母中95种农药残留检测方法,并对70批样品进行测定。结果按照GB 2763转化指导原则将贝母中吡虫啉和阿维菌素进行最大残留限量药品标准转化,同时提出18种拟新增禁用农药的参考限量值。结论通过对贝母的研究,以期为中药标准的转化和禁用农药的增加提供方向和思路,同时为贝母类药材乃至其他中药的农药残留监管政策和技术发展提供参考。

关键词：贝母中药串联质谱法登记农药禁用农药限值

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QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留

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中草药 2020年第20期51卷 5337-5347页

作者：耿昭李小红苟琰高必兴齐景梁钟恋郭力成都中医药大学中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地四川成都611137 四川省食品药品检验检测院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质... 详细信息

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.9978;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%~140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。

关键词：贝母类中药农药残留 QuEChERS法气相色谱-串联质谱法多反应监测

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超高效液相色谱-串联质谱法检测半夏不同炮制品中农药残留

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农药学学报 2020年第5期22卷 837-846页

作者：苟琰高必兴耿昭钟恋齐景梁李敏邓晶晶周娟熊亮成都中医药大学药学院成都611137 四川省食品药品检验检测院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在... 详细信息

基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了半夏炮制品中79种禁用及常用农药多残留的检测方法,并采用该方法对采集的217批样品(包括法半夏、姜半夏和清半夏)进行测定。半夏样品经乙腈提取后,以PSA净化,采用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行检测。检测结果通过统计软件进行分析,比较半夏不同炮制品间的差异。结果表明:在1~100μg/L范围内,79种农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99。在3个添加水平(5×LOD、10×LOD和20×LOD)下,添加回收率在70%~120%内的农药数量占总数的81.0%,相对标准偏差均小于15%(n=6)。79种农药的定量限为0.0001~0.1 mg/kg。217批半夏样品中检出农药27种。统计分析发现,多菌灵和克百威的检出结果在法半夏与姜半夏、法半夏与清半夏间存在显著性差异。本研究所建立的农药多残留测定方法指标针对性较强,操作简单,方法灵敏度高,准确性好。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱半夏炮制品农药多残留统计分析

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彝药豆瓣绿的本草考证及生药学研究

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中国药学杂志 2024年第7期59卷 589-599页

作者：王晓燕官仕玉杨昌琴黄艳高驰尹鸿翔成都中医药大学药学院成都611137 成都中医药大学民族医药学院成都611137 四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

目的对彝药豆瓣绿(果久鲁)进行本草考证和生药学研究,为正本清源及质量控制提供依据。方法通过查阅古今本草文献结合实际调查研究,从名称、基原、彝族药用情况、民间验方4个方面进行考证。进行植物形态及药材性状的观察及描述,制备茎、... 详细信息

目的对彝药豆瓣绿(果久鲁)进行本草考证和生药学研究,为正本清源及质量控制提供依据。方法通过查阅古今本草文献结合实际调查研究,从名称、基原、彝族药用情况、民间验方4个方面进行考证。进行植物形态及药材性状的观察及描述,制备茎、叶中脉横切面石蜡切片及全草粉末装片,观察显微特征;基于薄层色谱法进行理化鉴别,采用HPLC对其主要药效物质基础α-细辛脑进行含量测定,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,对其化学轮廓进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。结果在不同本草专著中,以豆瓣绿为原植物所记载的正名并不统一,且别名甚多,共计5个正名,44个别名,同物异名现象十分突出。另外,同名异物也客观存在:以“一柱香”为正名记载药物除胡椒科植物豆瓣绿外,还涉及茜草科植物一柱香Oldeniandia capituligera(Hce)***.,以“鹿衔(草)”为名记载药物除豆瓣绿外,还涉及鹿蹄草科植物鹿蹄草Pyrola calliantha ***或普通鹿蹄草Pyrola decorata ***;草胡椒属近缘植物石蝉草Peperomia dindygulensis Miq.、短穗草胡椒Peperomia duclouxli ***.亦被作为豆瓣绿所使用。文献可查的彝族药用情况可追溯到《云南省志》,综合考证,其彝文名为:■,音译名:果久鲁。文献记载收载民间验方10个。对采集的10批药材进行系统生药学研究,确定了豆瓣绿药材形态特征、组织构造和粉末特征、理化鉴别特征,通过HPLC测定α-细辛脑含量在0.0648%~0.5916%,对产自四川、云南、贵州的5批药材进行挥发油GC-MS分析,鉴定出24种化合物,采用峰面积百分比法,得到相对百分含量大于2%的共有成分5种。结论本研究完成了彝药豆瓣绿的本草考证及生药学研究,推动其纳入了《四川省中药材标准》(藏、彝、羌、苗药材2022年版),将为豆瓣绿的质量科学评价和深度开发提供重要依据。

关键词：豆瓣绿彝药本草考证生药学气相色谱-质谱联用质量控制

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藏药佐摸兴的本草考证及用药调查

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南京中医药大学学报 2023年第4期39卷 375-383页

作者：袁茂华高必兴陶静古锐蒋桂华成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 乐山市食品药品检验检测中心四川省药品监督管理局中药质量控制重点实验室四川乐山614000 四川省药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

目的厘清藏药佐摸兴的基原、药用部位、临床及市场流通使用情况,为其进一步研究和开发提供参考。方法采用本草文献考证针对佐摸兴基原、药用部位及制剂等进行梳理;对四川、青海、西藏、云南4省区、41个市县、21家藏医院、13个制药厂及... 详细信息

目的厘清藏药佐摸兴的基原、药用部位、临床及市场流通使用情况,为其进一步研究和开发提供参考。方法采用本草文献考证针对佐摸兴基原、药用部位及制剂等进行梳理;对四川、青海、西藏、云南4省区、41个市县、21家藏医院、13个制药厂及药材公司、6位藏医药专家进行了基原及药用情况调查,并结合所收集的药材鉴定结果推导出相应基原使用情况。结果文献考证显示佐摸兴涉及10个基原,药用木质部心材、煎膏、叶、花等。调研结果显示最广泛认可的佐摸兴基原为昌都锦鸡儿Caragana changduensis ***,其次是鬼箭锦鸡儿***(Pall.)Poir.,主要以昌都锦鸡儿红色心材入药,质量最佳,其他颜色鬼箭锦鸡儿心材使用较少,效果稍差。市场上流通佐摸兴药材以昌都锦鸡儿为主,少数藏医院使用鬼箭锦鸡儿。文献考证和调查总计涉及成方制剂20个,佐摸兴在制剂中常用的功效主要为降压、清血热、化血瘀,并可治疗多血症。结论明确了藏药佐摸兴药材的主要来源为昌都锦鸡儿的红色心材,可为其进一步开发利用提供依据。

关键词：藏药佐摸兴昌都锦鸡儿鬼箭锦鸡儿药用现状

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定麦冬种植土壤中25种植物生长调节剂

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分析科学学报 2023年第6期39卷 665-671页

作者：何成军钟恋耿昭齐景梁高必兴李倩邓红梅苟琰四川省药品检验研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731 成都中医药大学药学院四川成都611137

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定麦冬种植土壤中25种生长调节剂的方法。样品经粉碎后,加乙腈提取,离心后过滤,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪,在多反应监测(MRM)模式下,采用基质标准曲线外标法定量分析。多效唑等25种... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱快速测定麦冬种植土壤中25种生长调节剂的方法。样品经粉碎后,加乙腈提取,离心后过滤,采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪,在多反应监测(MRM)模式下,采用基质标准曲线外标法定量分析。多效唑等25种生长调节剂在相应浓度下线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.995,方法定量限为2.0~10.0μg/kg。分别在10、20、100μg/kg 3个浓度水平下进行回收试验,回收率为61.4%~116.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%。本方法具有简单、快速、准确、灵敏等优点,适用于根茎类药材种植土壤中25种生长调节剂的检测。

关键词：麦冬土壤多效唑植物生长调节剂超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪

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常用兔耳草类药材的6种有效成分含量对比研究

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中草药 2022年第9期53卷 2810-2817页

作者：高必兴何芳齐景梁苟琰耿昭钟恋蒋桂华周娟蒋运斌成都中医药大学药学院四川成都610072 四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731 西南大学药学院中医药学院重庆北碚400715

目的建立测定兔耳草类药材主要有效成分苯丙素苷类(毛蕊花糖苷、松果菊苷、大车前苷及鞭打绣球苷B)及环烯醚萜苷类(10-O-trans-p-methoxycinnamoyl-catalpol及10-O-[(E)-3,4-dimethoxycinnamoyl]-catalpol)的HPLC-PDA含量测定方法,并比较不同基原兔耳草的含量差异,为其质量控制方法及临床有效性提供依据。方法采用资生堂SPOLARC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%甲酸溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为325 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。依据测定结果使用聚类分析法和偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)法进行分析。结果在此条件下,34批全缘兔耳草Lagotis integra、21批短筒兔耳草***、10批圆穗兔耳草***、6批革叶兔耳草***、5批短穗兔耳草***及4批紫叶兔耳草***的6种有效成分的色谱峰分离度均良好,线性关系良好。不同基原所含的主要有效成分类型及含量均不一致,有共性也有差异性。运用SIMCA 14.1和SPSS 25.0软件分析结果显示,短筒兔耳草与圆穗兔耳草聚为一类,紫叶兔耳草与短穗兔耳草聚为一类,内在组成及含量差异小;全缘兔耳草不同产区差异大,革叶兔耳草组间差异最大。结论建立的含量测定分析方法能有效地对多种基原兔耳草进行分析,能有效地对其进行质量控制;通过比较不同基原的兔耳草,为兔耳草资源的开发及利用提供有效依据。

关键词：全缘兔耳草短筒兔耳草圆穗兔耳草革叶兔耳草短穗兔耳草紫叶兔耳草苯丙素苷类环烯醚萜苷类毛蕊花糖苷松果菊苷大车前苷鞭打绣球苷B HPLC-PDA

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气相色谱-串联质谱测定川芎中65种农药残留

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药物分析杂志 2021年第6期41卷 1009-1018页

作者：喻文张德林苟琰王梅李敏余星语成都中医药大学中药材标准化教育部重点实验室成都611137 四川省食品药品检验检测院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室成都611731

目的:建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查。方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进... 详细信息

目的:建立了QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测川芎中65种农药残留的快速分析方法,并对38批来自市场和不同产地的川芎进行初步筛查。方法:川芎样品加水经乙腈提取,以QuEChERS提取包(含无水硫酸镁与无水乙酸钠等)进行盐析,提取液经浓缩后,加入内标磷酸三苯酯,采用GC-MS/MS进行检测分析。色谱-质谱条件:采用Agilent DB17-MS色谱柱(30.0 m×0.25mm×0.25μm),载气为高纯氦气,进样量1μL,高压不分流进样,柱流速为线速度控制模式,初始流速为1.3mL·min-1,进样口温度为240℃,动态多反应监测模式(MRM),离子源温度200℃,接口温度280℃。结果:65种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9987,在3个添加水平下,回收率在60%~140%范围内的农药数占总数的93.85%,92.31%的农药RSD小于15%。对收集到的38批川芎样品进行检测,共检出6种农药,其中毒死蜱检出率高达81.58%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于川芎中多种农药残留的快速筛查与检测,可为川芎的种植生产和质量管控提供技术支撑。

关键词：川芎农药残留多残留检测气相色谱串联质谱法 QuEChERS技术毒死蜱

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