建立同时测定锁阳中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷7种成分含量的一测多评方法。采用Chrom Core Polae C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L·min^(-1),柱温25℃,进样量40μL,采用变波长程序,建立内参物没食子酸与原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷的相对校正因子并进行相对校正因子的耐用性考察。采用外标法(external standard method,ESM)与一测多评法(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)分别测定不同来源共14批锁阳药材中该7种成分的含量并验证QAMS法的准确性。采用SPSS与Origin Pro软件进行主成分分析、相似度分析和聚类分析。结果表明,7种成分专属性、精密度、重复性、稳定性、线性范围(R~2>0.9990)均良好,平均加样回收率为96.89%~103.16%,RSD为0.55%~2.76%。以没食子酸为内参物,原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、根皮苷的平均相对校正因子分别为1.1415、0.2005、0.2080、2.3619、1.8677、0.2046;t检验结果表明ESM法与QAMS法测定结果差异不显著。通过统计学分析实现了数据集可视化,结果显示,不同样品中没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素的含量差异较大,且此4类成分对于主成分的贡献较多,可能为锁阳的主要质量标志物。聚类分析发现新疆和内蒙古产地的各自聚为一类,表明锁阳质量具有地域性差异。该研究建立的QAMS法简单、经济、实用,可以实现对锁阳中主要成分的快速、科学分析。
目的 建立升麻饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和分析其5种成分含量的一测多评(quantitative analysis of multicomponents by single-marker,QAMS)方法,实现对升麻饮片质量的系统评价。方法 采用HPLC法建立升麻饮片指纹图谱,运用相...
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目的 建立升麻饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱和分析其5种成分含量的一测多评(quantitative analysis of multicomponents by single-marker,QAMS)方法,实现对升麻饮片质量的系统评价。方法 采用HPLC法建立升麻饮片指纹图谱,运用相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)等化学模式识别对指纹图谱进行分析;以异阿魏酸为内参物,建立分析咖啡酸、升麻素苷、阿魏酸、升麻素含量的QAMS法,并与外标法(external standard method,ESM)测定结果进行比较。结果 12批升麻饮片的HPLC指纹图谱中有13个共有峰,指认了该指纹图谱中的5个成分,分别为咖啡酸、升麻素苷、阿魏酸、异阿魏酸、升麻素,12批升麻饮片相似度为0.92~1.00,CA、PCA和OPLS-DA分析表明,供试升麻饮片可分为2类,差异性成分为峰2、3、4、7(阿魏酸)、8(异阿魏酸)、9(升麻素);建立了分析所指认的5种成分含量的QAMS方法,分析结果与ESM法测定的相应成分含量无显著差异。结论 所建立的HPLC指纹图谱和QAMS法操作简便、高效、经济、可靠,可为升麻饮片及其衍生产品的质量评价提供参考和依据。
目的:建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,Q...
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目的:建立测定中药茯苓4个药用部位(茯苓皮、赤茯苓、白茯苓和茯神)中多个三萜酸成分(茯苓酸、茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸)的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法,验证该方法在茯苓质量分析中的可行性与科学性。方法:在建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法的基础上,以茯苓酸为内参物,建立内参物与茯苓新酸B、去氢土莫酸、茯苓新酸A、去氢茯苓酸和松苓新酸的相对校正因子(f_(i/s)),并采用外标法(external standard method,ESM)与QAMS法分别测定不同产地茯苓4个药用部位样品中6个三萜酸成分的含量。采用Origin 2021进行相似度分析和聚类分析。结果:方法学考察表明所建立的变波长-梯度洗脱HPLC方法准确可靠;各相对校正因子重复性良好,QAMS法与ESM测定结果之间无显著差异。相似度和聚类分析结果表明,茯苓皮样品的产地差异较大,其中云南产的茯苓皮相似度相对较好品质较均一,赤茯苓、白茯苓和茯神的产地差异较小;不同药用部位间6个茯苓三萜酸含量的差异较大,茯苓皮中三萜酸的含量最高,赤茯苓次之,其次为白茯苓和茯神;在同一药用部位的6个茯苓三萜酸含量方面,茯苓皮中松苓新酸和茯苓酸的含量相对较高,赤茯苓、白茯苓及茯神中以茯苓酸、去氢茯苓酸和去氢土莫酸占优势,赤茯苓中的茯苓新酸A含量相对最低。结论:建立的变波长-梯度洗脱HPLC分析策略和QAMS方法可以同时评价茯苓4个药用部位中6个茯苓三萜酸成分,对于中药茯苓中的三萜成分分析和质量控制具有重要参考价值。
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