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炒九香虫饮片-标准汤剂-配方颗粒指标成分的量值传递与挥发性气味物质变化研究

中草药 2025年第8期 2786-2798页

作者：鲍洋谢易伶周靖惟黄宇包晓明黄浩洲裴照卿马鸿雁张定堃成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室四川新绿色药业科技发展有限公司国家中医药管理局中药配方颗粒质量与疗效评价重点实验室岛津企业管理(中国)有限公司成都中医药大学中医药创新研究院成都中医药大学天府中医药创新港四川省经典名方二次创新开发工程研究中心

目的通过分析炒九香虫Aspongopus饮片制备为配方颗粒过程中的指标性成分与挥发性气味物质变化，探究其量值传递与气味变化规律。方法采用Cosmosil 5C18-MS-II色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm），乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度... 详细信息

目的通过分析炒九香虫Aspongopus饮片制备为配方颗粒过程中的指标性成分与挥发性气味物质变化，探究其量值传递与气味变化规律。方法采用Cosmosil 5C18-MS-II色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm），乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，建立HPLC分析方法，探讨炒九香虫饮片、标准汤剂与配方颗粒间的指标成分转移率。采用顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction,HS-SPME）-气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）技术对炒九香虫饮片、标准汤剂、配方颗粒的挥发性成分进行鉴定和比较。通过计算气味活度值（odor activity value,OAV）评估各成分的气味贡献度，以确定关键气味成分；结合NIST05a数据库和多元统计分析，分析挥发性成分及气味变化规律。结果炒九香虫饮片到标准汤剂工艺过程中，腺嘌呤的转移率为76.03%～96.01%，犬尿喹啉酸的转移率为62.75%～95.06%；炒九香虫标准汤剂到配方颗粒工艺过程中，腺嘌呤的转移率为88.90%～94.95%，犬尿喹啉酸的转移率为69.48%～80.79%。炒九香虫饮片、标准汤剂与配方颗粒分别检测出79、69及65种挥发性成分，其中异戊酸、己酸、丁酸既是关键气味成分也是差异标志物。由炒九香虫饮片到标准汤剂的浸泡、煎煮工艺使酸类挥发性难闻成分含量减少79.32%，经进一步制粒后，配方颗粒相比饮片的酸类挥发性难闻成分含量减少了91.03%，并且新增加了具有焦香气味的甲基麦芽酚。结论炒九香虫饮片、标准汤剂、配方颗粒的腺嘌呤和犬尿喹啉酸传递稳定，所建立的HPLC分析方法为炒九香虫配方颗粒质量控制提供参考；炒九香虫配方颗粒的气味相比饮片和标准汤剂得到改善。

关键词：炒九香虫饮片标准汤剂配方颗粒量值传递挥发性成分顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术气味活度值腺嘌呤犬尿喹啉酸异戊酸己酸丁酸甲基麦芽酚

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郁金炮制沿革及质量评价方法研究现状

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中草药 2018年第16期49卷 3969-3976页

作者：陈志敏权亮周海婷张希赵永峰曹冬胡昌江成都中医药大学四川成都611137 成都市中草药研究所四川成都610016 国家中医药管理局中药配方颗粒质量与疗效评价重点研究室四川成都611900

郁金不仅是中医临床常用大宗药材,也是常用的天然染料,是历版《中国药典》的收载品种,具有活血止痛、行气解郁、清心凉血、利胆退黄之功。现代常用的郁金炮制方法有切制、炒制、醋制和酒制等。饮片作为中医临床治病的基础,其炮制品的正... 详细信息

郁金不仅是中医临床常用大宗药材,也是常用的天然染料,是历版《中国药典》的收载品种,具有活血止痛、行气解郁、清心凉血、利胆退黄之功。现代常用的郁金炮制方法有切制、炒制、醋制和酒制等。饮片作为中医临床治病的基础,其炮制品的正确选用和质量好坏直接关系到临床用药的安全性和有效性。通过梳理郁金炮制沿革,对现有关于郁金的炮制进行修正,同时对郁金饮片质量评价方法进行综述,为郁金饮片炮制工艺和质量控制标准化研究提供参考借鉴。

关键词：郁金炮制沿革质量评价切制炒制醋制酒制

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一测多评法测定姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素

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中草药 2017年第3期48卷 573-577页

作者：李文兵卢君蓉胡麟胡昌江黄宇周维冯健四川新绿色药业科技发展有限公司四川成都611900 国家中医药管理局"中药配方颗粒质量与疗效评价"重点研究室四川成都611900 成都中医药大学四川成都611137

目的建立姜黄一测多评测定方法,同时测定其中3种姜黄素类成分量,并进行方法学考察。方法采用高效液相色谱法,Chromstar^(TM) C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4%冰醋酸溶液(48∶52),检测波长为422 nm,体积流量为1.0... 详细信息

目的建立姜黄一测多评测定方法,同时测定其中3种姜黄素类成分量,并进行方法学考察。方法采用高效液相色谱法,Chromstar^(TM) C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-4%冰醋酸溶液(48∶52),检测波长为422 nm,体积流量为1.0 m L/min,柱温为30℃;以姜黄素为参照物,建立其与去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素相对校正因子,分别以外标法和一测多评法计算3种姜黄素类成分质量分数。结果该方法可同时测定姜黄中3种姜黄素类成分量,且测定结果与外标法相比无显著性差异(RSD<2.0%)。结论本法简便、可行、重复性好,可为进一步完善姜黄的质量标准提供参考。

关键词：一测多评姜黄相对校正因子姜黄素去甲氧基姜黄素双去甲氧基姜黄素

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多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺

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中草药 2018年第15期49卷 3639-3644页

作者：张婷婷李艺丹郑凯旋赵永峰陈达李文兵胡昌江成都中医药大学药学院四川成都611137 四川新绿色药业科技发展有限公司四川彭州611930 国家中医药管理局中药配方颗粒质量与疗效评价重点研究室四川彭州611930

目的采用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺。方法先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-最优设计;将川芎炮制后的5种... 详细信息

目的采用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺。方法先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-最优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺。结果确定酒川芎的最优炮制工艺为加酒量20%,闷润75 min,在156℃炒制12 min。同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关。结论用多指标综合加权评分法结合D-最优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性。

关键词：川芎炮制工艺 D-最优设计响应面法层次分析法阿魏酸藁本内酯洋川芎内酯A 洋川芎内酯I 3-正丁烯基苯酞

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川芎茎叶中一个新的脂肪酸单甘油酯

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药学学报 2021年第9期56卷 2573-2576页

作者：闫洪玲陈瑶唐飞冯健郭晨婉胡昌江鲁军谭玉柱西南特色中药资源国家重点实验室成都中医药大学药学院四川成都611137 国家中医药管理局"中药配方颗粒质量与疗效评"重点研究室四川新绿色药业科技发展有限公司四川彭州611930

利用MCI、硅胶、Sephadex LH-20及半制备高效液相等多种色谱技术,从川芎茎叶石油醚部位分离得到2个脂肪酸单甘油酯。经1D NMR、2D NMR、HR-ESI-MS和旋光数据解析确定结构,其中1个为新化合物,命名为14, 15-dehydrocrepenynic acid monogl... 详细信息

利用MCI、硅胶、Sephadex LH-20及半制备高效液相等多种色谱技术,从川芎茎叶石油醚部位分离得到2个脂肪酸单甘油酯。经1D NMR、2D NMR、HR-ESI-MS和旋光数据解析确定结构,其中1个为新化合物,命名为14, 15-dehydrocrepenynic acid monoglyceride (1),另1个为已知化合物(R)-α-(7’Z, 10’Z, 13’Z)-hexadecatrienoic acid monoglyceride (2),二者均为首次从川芎中分离得到。体外抗肿瘤活性结果显示,化合物1和2对MCF-7增殖有一定抑制作用, IC50分别为30.75和36.82μmol·L^(-1)。

关键词：川芎茎叶脂肪酸单甘油酯结构鉴定抗肿瘤活性

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基于网络药理学的七首复方治疗溃疡性结肠炎的作用机制研究

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天然产物研究与开发 2023年第4期35卷 662-676页

作者：黄友李莎吴秋红朱芮林夏杨莎莎傅超美张臻成都中医药大学药学院、西南特色中药资源国家重点实验室成都611137 四川新绿色药业科技发展有限公司、国家中医药管理局“中药配方颗粒质量与疗效评价重点研究室” 彭州611930

利用网络药理学和生物信息学技术分析《溃疡性结肠炎中医诊疗专家共识意见》(2017)七首中医经典复方治疗溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的作用机制,以筛选治疗UC的潜在共有的重要成分、靶点及通路,同时分析每首复方独有的重要成... 详细信息

利用网络药理学和生物信息学技术分析《溃疡性结肠炎中医诊疗专家共识意见》(2017)七首中医经典复方治疗溃疡性结肠炎(ulcerative colitis,UC)的作用机制,以筛选治疗UC的潜在共有的重要成分、靶点及通路,同时分析每首复方独有的重要成分、靶点及通路,并对重要证型脾肾阳虚型UC的重要靶点进行实验验证。通过网络药理学方法,筛选出7首中医经典复方的4个共有重要成分、42个共有重要靶点、30个独有重要成分、14个独有重要靶点;KEGG通路分析显示,共有重要靶点主要涉及炎症与疾病相关通路;每首复方独有通路主要涉及HIF-1、T细胞受体等炎症相关通路以及阿尔茨海默病等疾病相关通路;采用AutoDock vina对重要成分和重要靶点进行分子对接验证;采用“饮食失节+劳倦过度+番泻叶灌胃+葡聚糖硫酸钠”建立病证结合的大鼠脾肾阳虚型UC模型,灌胃给予附子理中丸混悬液(1.2 g/kg)21 d后,采用ELISA验证其重要靶点。结果表明,附子理中丸能显著降低脾肾阳虚型UC模型大鼠血清中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)水平(P<0.001)。本研究初步提示了七首经典复方治疗UC的潜在共性作用机制为消除炎症、调节免疫、调节细胞凋亡及抗癌等作用;附子理中丸可以调控TNF、IL-6等重要靶点,发挥治疗脾肾阳虚型UC的作用,其机制可能与调控T细胞受体等炎症通路相关;β-谷甾醇、豆甾醇、白桦脂酸、山柰酚等参与不同UC中医证型的治疗,为治疗不同UC中医证型的潜在药物发现及临床精准治疗提供参考,也为UC辨证分型的潜在特异性评价指标提供新思路。

关键词：共有靶点共有成分附子理中丸炎性细胞因子特异性评价指标

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川芎茎叶中血管舒张活性苯酞类成分研究

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中草药 2020年第5期51卷 1190-1195页

作者：唐飞谭玉柱敖慧闫洪玲罗巍杨琴胡昌江彭成西南特色中药资源国家重点实验室成都中医药大学药学院四川成都611137 成都中医药大学中医药创新研究院四川成都611137 国家中医药管理局“中药配方颗粒质量与疗效评”重点研究室四川新绿色药业科技发展有限公司四川彭州610031

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶醇提物具有舒张血管活性的苯酞类成分。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、半制备高效液相色谱等方法进行研究。并比较了苯酞和苯酞二聚体对离体大鼠胸主动脉环的舒张作用。结果... 详细信息

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong茎叶醇提物具有舒张血管活性的苯酞类成分。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、中压液相色谱、半制备高效液相色谱等方法进行研究。并比较了苯酞和苯酞二聚体对离体大鼠胸主动脉环的舒张作用。结果从川芎茎叶中分离出10个苯酞化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、洋川芎内酯-E(2)、Z-洋川芎内酯-H(3)、(3Z,7β)-3-丁烯基-7-羟基-4,5,6,7-四氢苯酞(4)、新藁本内酯(5)、Z,Z′-3.3′a,7.7′a-双藁本内酯(6)、3Z,3Z′-6,8′,7,3′-双藁本内酯(7)、Z-东当归内酯A(8)、(3′Z)-(3S,8R,3a′S,6′R)-4,5-去氢-3.3′a,8.6′-双藁本内酯(9)、(3Z)-(3a R,6S,3′R,8′S)-3a.8′,6.3′-双藁本内酯(10)。化合物1、6~9能显著降低氯化钾预收缩大鼠胸主动脉环的张力。其中化合物6~8最高浓度(12μmol/L)舒张率分别为60%、52%、70%,半数有效浓度(EC50)分别为9.46、11.86、8.73μmol/L。结论所有化合物均为首次从川芎茎叶中分离得到,化合物6和8为首次从川芎中分离。受试化合物均有舒张血管活性,且二聚体的活性优于单苯酞。

关键词：川芎苯酞舒张血管活性 Z,Z′-3.3′a,7.7′a-双藁本内酯 Z-东当归内酯A

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川芎地上部位的质量评价

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中华中医药杂志 2021年第3期36卷 1589-1593页

作者：谭玉柱闫洪玲杨凡杜明胜王利霞李文兵彭成胡昌江成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室成都611137 四川新绿色药业科技发展有限公司国家中医药管理局“中药配方颗粒质量与疗效评”重点研究室四川彭州610031

目的:基于指纹图谱和含量测定对川芎地上部位(茎叶)进行质量评价。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm,建立HPLC... 详细信息

目的:基于指纹图谱和含量测定对川芎地上部位(茎叶)进行质量评价。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm,建立HPLC指纹图谱;采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)(34∶66)为流动相,等度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量10μL,柱温35℃,330nm和237nm双波长测定藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。结果:建立了13批川芎地上部位的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,指纹图谱相似度在0.89以上;13批样品中藁本内酯和丁烯基苯酞的含量分别为0.0642%~0.2633%和0.0057%~0.0325%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可以为川芎地上部位的质量评价和质量控制提供参考。

关键词：川芎地上部位高效液相色谱指纹图谱含量测定质量评价藁本内酯丁烯基苯酞

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基于化学计量学研究黄丝郁金及醋制品化学成分差异

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中药材 2022年第6期45卷 1341-1347页

作者：敖明月彭颖东宝花蒋云秀陈志敏余凌英胡昌江成都中医药大学药学院/西南特色中药资源国家重点实验室四川成都611137 国家中医药管理局中药配方颗粒质量与疗效评价重点研究室四川成都611137

目的:比较黄丝郁金生品、不同醋制品(醋蒸、醋煮、醋炒)中的挥发性成分及姜黄素类成分。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取,利用GC-MS技术分析3批生品及其不同醋制品中挥发性成分,采用多元统计分析方法找出主要差异性成分,并以3个主要姜黄素... 详细信息

目的:比较黄丝郁金生品、不同醋制品(醋蒸、醋煮、醋炒)中的挥发性成分及姜黄素类成分。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取,利用GC-MS技术分析3批生品及其不同醋制品中挥发性成分,采用多元统计分析方法找出主要差异性成分,并以3个主要姜黄素类成分为评价指标,分析不同醋制方法之间的差异。结果:3批生品、醋蒸品、醋煮品、醋炒品中分别鉴定出化合物23、31、29、28个,共有成分12个。此外,醋制能增加姜黄素的溶出度。结论:对黄丝郁金及其不同醋制品姜黄素类成分及挥发性成分进行对比研究,有助于促进各地醋制工艺统一,为筛选出最佳醋制工艺提供理论依据;对促进不同醋制品的临床应用也具有积极指导意义。

关键词：黄丝郁金醋制姜黄素类成分挥发油化学计量学研究

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基于信息熵赋值法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法优化黄丝郁金醋炙工艺研究

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中草药 2018年第8期49卷 1823-1828页

作者：权亮赵永峰陈志敏周海婷李文兵胡昌江成都中医药大学四川成都611137 成都市中草药研究所四川成都610016 国家中医药管理局"中药配方颗粒质量与疗效评价"重点研究室四川成都611900 四川新绿色药业科技发展有限公司四川成都611900

目的基于信息熵赋权法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优化黄丝郁金醋炙工艺,优化其醋制炮制工艺。方法以HPLC法测定醋郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的量,作为评价指标,采用正交试验考察米醋用量、闷润... 详细信息

目的基于信息熵赋权法的正交联用Box-Behnken设计-响应面法(BBD-RSM)优化黄丝郁金醋炙工艺,优化其醋制炮制工艺。方法以HPLC法测定醋郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素的量,作为评价指标,采用正交试验考察米醋用量、闷润时间、炒制温度、炒制时间对黄丝郁金醋炙工艺的影响;在正交试验的基础上,进一步采用BBD-RSM考察闷润时间、炒制温度和炒制时间对该炮制工艺的影响。结果正交试验确定的黄丝郁金最佳醋炙工艺为加入10%米醋,拌匀闷润10 min,炒制温度130℃,炒制10 min;BBD-RSM确定最佳炮制工艺为闷润时间12 min,炒制温度150℃,炒制时间8 min。验证实验结果表明该工艺条件重复性良好,具有合理性和可行性。结论此实验方法可行,模型、数据可靠,优化了黄丝郁金醋炙工艺。

关键词：黄丝郁金醋炙工艺 Box-Behnken设计-响应面法正交设计信息熵赋权法姜黄素去甲氧基姜黄素双去甲氧基姜黄素

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