检索结果-内蒙古大学图书馆

中成药 2014年第2期36卷 301-305页

作者：龚灿钱麟杨红齐聪王长虹中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海市复方中药重点实验室上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中医药大学附属曙光医院妇科上海201210

目的建立同时测定增免抑瘤颗粒（黄芪、党参、白芍等）中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法。方法采用Waters公司UPLC—Micro2000仪器ESI＋离子模式下选择离子监控，以柳胺酚为内标；色谱分离采用AcquityU... 详细信息

目的建立同时测定增免抑瘤颗粒（黄芪、党参、白芍等）中芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷和汉黄芩素的UPLC-MS方法。方法采用Waters公司UPLC—Micro2000仪器ESI＋离子模式下选择离子监控，以柳胺酚为内标；色谱分离采用AcquityUPLCBEHC18色谱柱（50mm×2．1mm，1．7μm）；流动相为0．1％甲酸水溶液（含5mmol／L的乙酸铵）（A）-乙腈（B），梯度洗脱；体积流量0．3mL／min；柱温30℃。结果芍药苷、芍药内酯苷、黄芪甲苷、野黄芩苷、汉黄芩素分别在12．63—1616ng／mL（r=0．9998），12．44—1592ng／mL（r=0．9999），12．53。1604ng／mL（r=0．9994），12．94～1606ng／mL（r=0．9997），2．5—160ng／mL（r=0．9998）范围内线性关系良好。平均回收率分别为101．6％（RSD为2．40％），98．84％（RSD为2．75％），97．89％（RSD为1．49％），98．34％（RSD为2．03％）和97．13％（RSD为1．73％）。结论所建立UPLC—MS方法简捷、准确、重复性好，可用于增免抑瘤颗粒剂的质量控制。

关键词：增免抑瘤颗粒 UPLC—MS 芍药苷芍药内酯苷黄芪甲苷野黄芩苷汉黄芩素

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HPLC-PAD测定刺五加中刺五加苷B与刺五加苷E的含量

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中国药学杂志 2011年第16期46卷 1280-1282页

作者：朱燕燕尉小慧吴弢黎万奎王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海201210 上海中医药大学中药研究所上海中药标准化研究中心上海201210 上海中医药大学中药研究所中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201210 上海中医药大学中药研究所上海市复方中药重点实验室上海201210

目的研究HPLC同时测定刺五加中刺五加苷B与刺五加苷E的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(0～10 min,9∶91;10～30 min,9～20∶91～80),流速1.0 ***-1,检测波长220 nm,柱温25℃。... 详细信息

目的研究HPLC同时测定刺五加中刺五加苷B与刺五加苷E的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸(0～10 min,9∶91;10～30 min,9～20∶91～80),流速1.0 ***-1,检测波长220 nm,柱温25℃。结果刺五加苷B、刺五加苷E分别在0.35～34.83与0.69～69.20μ***-1内线性关系良好,其相关系数分别为0.999 9与1.000 0;精密度RSD均为0.4%,小于2%;重复性RSD分别为1.4%与1.0%,稳定性RSD分别为3.1%与3.4%,均小于5%;平均回收率(n=9)分别为97.4%(RSD为5.5%)和102.7%(RSD为4.3%)。结论本方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为刺五加及其制剂的质量控制方法。

关键词：刺五加刺五加苷B 刺五加苷E 高效液相色谱法

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去核对余甘子药材质量的影响

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中国实验方剂学杂志 2021年第9期27卷 147-156页

作者：罗传红黄胜杰胡琪琪谭鹏苟桦梅魏夕川黄浩洲樊三虎林俊芝张定堃韩丽成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室成都611137 四川省中医药科学院国家中医药管理局中药质量生物评价重点研究室成都610041 成都市三勒浆药业集团成都610000 成都中医药大学附属医院成都610072

目的:通过化学分析和体外试验考察余甘子果核、果肉间化学成分和药理活性的差异,探究果核对余甘子药材质量的影响。方法:基于现有数据库对余甘子与去核余甘子(余甘子肉)进行文献、药材标准、市场调研;应用超高效液相色谱-四极杆-静电场... 详细信息

目的:通过化学分析和体外试验考察余甘子果核、果肉间化学成分和药理活性的差异,探究果核对余甘子药材质量的影响。方法:基于现有数据库对余甘子与去核余甘子(余甘子肉)进行文献、药材标准、市场调研;应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对果核、果肉进行化学成分鉴定,流动相选择0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇(B)梯度洗脱(0~25 min,5%B;25~30 min,5%~95%B;30~35 min,95%~5%B),流速0.2 mL·min-1;选择加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式检测,扫描范围m/z 100~1500。利用高效液相色谱法(HPLC)测定余甘子果核、果肉中没食子酸、柯里拉京、诃黎勒酸和鞣花酸的含量,流动相甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~6 min,5%A;6~15 min,5%~7%A;15~20 min,7%~15%A;20~25 min,15%~21%A;25~31 min,21%~22%A;31~41 min,22%A;41~47 min,22%~28%A;47~51 min,28%~32%A;51~57 min,32%~38%A;57~70 min,38%~45%A;70~80 min,45%~65%A;80~85 min,65%~5%A),检测波长270 nm。通过滤纸片法考察余甘子果核、果肉对大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌的抗菌作用,运用1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)自由基清除试验比较余甘子果核、果肉的抗氧化活性。结果:从余甘子果核、果肉中共鉴定出了47种化合物,主要包括鞣质类、黄酮类、酚酸类、脂肪酸类、氨基酸类、有机酸类、糖及糖苷类化合物,大部分有效成分主要集中在果肉,果核中脂肪酸类成分占比较高。HPLC含量测定结果显示20批余甘子药材果肉中没食子酸、柯里拉京、诃黎勒酸、鞣花酸等多酚类化合物含量远远高于果核;抗菌试验结果显示不同浓度余甘子果核均不具有抗菌作用;DPPH自由基清除试验结果表明果核[半抑制浓度(IC50)=199.632 mg·L^(-1)]的抗氧化作用远小于果肉(IC50=12.688 mg·L^(-1))。结论:从多酚含量与抗菌、抗氧化活性来看,古代和现今采用余甘子肉具有一定的科学性,这可能是为了去除余甘子质次部分,以增强临床治疗效果。同时,鉴于余甘子果核占比较大,且含有较高的脂肪酸等成分,在实际临床应用中是否去核使用还有待于深入研究确认。

关键词：余甘子去核高效液相色谱法(HPLC) 抗菌抗氧化中药材

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基于体内外关联的六神曲酶活力效价检测方法研究

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中药药理与临床 2023年第7期39卷 20-27页

作者：杨婷李美延李佳欣鲍洋谭鹏阳向波纪奇森张定堃许润春成都中医药大学药学院西南特色中药资源国家重点实验室成都611137 四川省中医药科学院国家中医药管理局中药质量生物评价重点研究室成都610041 雅安迅康药业有限公司雅安625600

目的:建立基于酶活力检测的六神曲生物检定方法,完善六神曲质量控制体系。方法:选择Folin法、pNPP法分别作为消食药六神曲胃蛋白酶和脂肪酶酶活力生物效价测定方法,以消化酶片为阳性药,药物剂量间距为1∶0.6,根据简化概率单位法计算35... 详细信息

目的:建立基于酶活力检测的六神曲生物检定方法,完善六神曲质量控制体系。方法:选择Folin法、pNPP法分别作为消食药六神曲胃蛋白酶和脂肪酶酶活力生物效价测定方法,以消化酶片为阳性药,药物剂量间距为1∶0.6,根据简化概率单位法计算35个批次六神曲的生物效价和可信限度,对精密度、重复性、中间精密度和可靠性进行考察,优化并确定检测条件;采用营养性半固体糊粘度测定方法验证不同酶活力六神曲降低粘度的活力差异;对比研究小鼠胃肠推进与酶活力的相关性差异,评价酶活力效价与体内活力的相关性。结果:建立了基于酶活力检测的六神曲生物检定方法,方法学考察均符合要求,测定了35个批次六神曲样品胃蛋白酶活力效价范围为151.549 U/mg~337.840 U/mg,平均效价为230.622 U/mg,RSD为22.61%;脂肪酶的活力效价范围为31.944 U/mg~616.165 U/mg,平均效价为278.936 U/mg,RSD值为63.67%。营养糊粘度随着六神曲酶活力效价的升高而降低;与正常对照组比较,除S7组外,六神曲各给药组小鼠胃残留率降低,小肠推进率显著提高(P<0.01);小鼠胃残留率、小肠推进率与胃蛋白酶、脂肪酶活力效价的相关性系数分别为0.792、0.835和0.773、0.418,表明消化酶活力效价与体内消食活力高度相关。结论:本文建立的基于消化酶活力的六神曲生物效价测定方法可靠,重复性良好,可为六神曲的质量控制提供科学依据。

关键词：六神曲消食类中药消化酶生物效价质量评价

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复方板蓝根颗粒质量标准的提升研究

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中成药 2015年第7期37卷 1477-1482页

作者：郑程王瑞王峥涛上海中医药大学中药学院上海201203 上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

目的提升复方板蓝根颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法,以精氨酸、亮氨酸、（R,S）-告依春和靛玉红作为指标成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷作为指标成分进行定量测定。结果薄层色谱斑点... 详细信息

目的提升复方板蓝根颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法,以精氨酸、亮氨酸、（R,S）-告依春和靛玉红作为指标成分进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷作为指标成分进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好;尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷分别在0.001 7~0.106 0mg/m L（r=1.000 0）、0.001 6~0.100 2 mg/m L（r=0.999 9）、0.001 6~0.101 1 mg/m L（r=1.000 0）和0.001 5~0.095 9 mg/m L（r=0.999 7）的范围内与峰面积呈良好的线性。尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的平均回收率（n=9）分别为100.9%、100.2%,97.8%和100.2%。结论从市售复方板蓝根颗粒26批样品数据综合分析,建议每袋（15 g）中尿苷、鸟苷、（R,S）-告依春和腺苷的总量不得少于1.15 mg,其中（R,S）-告依春不得少于0.07 mg。

关键词：复方板蓝根颗粒薄层色谱法高效液相色谱法质量标准

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北虫草中6种核苷类成分的含量测定与质量控制

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中国新药与临床杂志 2016年第11期35卷 796-802页

作者：薛亚甫吴蕾蕾张倩唐亮崔星明徐红上海中医药大学中药研究所上海201203 上海中医药大学中药标准化教育部重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海国宝企业发展中心上海201203 上海中医药大学中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海201203

目的建立同时测定北虫草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷含量的定量分析方法,建立北虫草中尿苷、腺苷、虫草素的定性分析方法,对北虫草进行质量控制研究。方法采用高效液相色谱法对北虫草中6种核苷类成分进行定量... 详细信息

目的建立同时测定北虫草中尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷含量的定量分析方法,建立北虫草中尿苷、腺苷、虫草素的定性分析方法,对北虫草进行质量控制研究。方法采用高效液相色谱法对北虫草中6种核苷类成分进行定量分析,Shiseido CAPCELL PAK MG C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,检测波长260 nm,流速1.0 m L·min^(-1),柱温25℃。采用薄层色谱法对北虫草中3种核苷类成分进行定性分析,硅胶SGF_(254)薄层板,乙酸乙酯–丙酮–氨水体积分数为2.5∶6∶1.5作为展开剂,置于波长254 nm的紫外光灯下检视。结果尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)腺苷的定量测定分别为1.223~156.66、3.914~125.25、1.959~125.38、1.223~156.66、1.225~156.75和3.906~125.00μg·m L^(-1),呈良好的线性关系,r≥0.999 6;平均加样回收率分别为98.31%、101.12%、100.72%、99.96%、100.29%和100.40%,RSD均小于3.0%,在20批北虫草样品的平均含量分别为0.043%、0.097%、0.022%、0.082%、0.986%和0.175%,不同来源北虫草样品中核苷类的含量差别较大。北虫草薄层色谱中尿苷、腺苷、虫草素的分离度良好,特征性强,可以用于北虫草的定性鉴别。结论以核苷类成分作为指标性成分所建立的定性定量分析方法简便,专属性强,重复性好,可实现对北虫草进行质量控制的目的。

关键词：北虫草质量控制色谱法薄层色谱法高压液相

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五种兔唇花属植物全草水提物体外抗炎活性

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中国新药与临床杂志 2014年第3期33卷 204-211页

作者：焦莹张成刚张婷俞桂新徐红刘琴上海中医药大学中药研究所教育部中药标准化重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海中药复方重点实验室.上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203 上海市第七人民医院上海200137

目的研究五种兔唇花属植物全草水提物体外抗炎活性。方法采用脂多糖(LPS)刺激RAW264.7巨噬细胞建立细胞炎症模型,分为空白对照组(PBS)、模型对照组[PBS+LPS(3μg·mL^(-1)1和药物组[LPS(3μg·mL^(-1))+药物各浓度组(25、50、10... 详细信息

目的研究五种兔唇花属植物全草水提物体外抗炎活性。方法采用脂多糖(LPS)刺激RAW264.7巨噬细胞建立细胞炎症模型,分为空白对照组(PBS)、模型对照组[PBS+LPS(3μg·mL^(-1)1和药物组[LPS(3μg·mL^(-1))+药物各浓度组(25、50、100、200、400μg·mL^(-1)];药物为冬青叶兔唇花、毛节兔唇花、二刺兔唇花、阔刺兔唇花与硬毛兔唇花全草水提物。MTT法测定细胞活力,Griess法测定NO含量,ELISA法测定TNF一α及IL-6的含量,RT-PCR测定iNOS、TNF一α及IL-6 mRNA的表达;采用DPPH法评价抗氧化活性。结果药物组五种兔唇花属植物全草水提物在25~400μg·mL^(-1)对巨噬细胞的活力无明显影响,与空白对照组相比,无显著差异(P>0.05);且在此浓度范围内能不同程度抑制巨噬细胞分泌NO、TNF一α、IL-6且无明显细胞毒性。其中,毛节兔唇花水提物在50~400μg·mL^(-1)能明显抑制巨噬细胞iNOS、TNF-α、IL-6 mRNA的表达,与模型对照组相比表现出非常显著的差异(P<0.01)。五种植物全草水提物在5~100μg·mL^(-1)还呈现出浓度相关性的抗氧化作用,毛节兔唇花水提物的清除能力最强。结论五种兔唇花属全草植物水提物具有潜在的抗炎作用,毛节兔唇花的活性最强,可能与下调相关炎症因子的分泌、基因表达及抗氧化作用有关。

关键词：兔唇花属植物水提物抗炎药(中药) 体外研究

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田蓟苷的分离制备与香青兰子药材质量标准研究

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中国中药杂志 2015年第10期40卷 1845-1849页

作者：程雪梅马亭云苏来曼.哈力克穆丹丹田芳侴桂新王峥涛王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室上海中药标准化研究中心上海201203 新疆维吾尔自治区食品药品检验所新疆乌鲁木齐830002 新疆维吾尔药业有限责任公司新疆乌鲁木齐830000

该文采用色谱和光谱技术从维药香青兰子中分离并鉴定田蓟苷,经HPLC面积归一法测定其纯度大于98%。采用硅胶SGF254薄层板上,以氯仿-甲醇（5∶1）为展开剂,采用三氯化铝为显色剂,可对香青兰子药材中的活性成分田蓟苷进行定性鉴别。以田蓟... 详细信息

该文采用色谱和光谱技术从维药香青兰子中分离并鉴定田蓟苷,经HPLC面积归一法测定其纯度大于98%。采用硅胶SGF254薄层板上,以氯仿-甲醇（5∶1）为展开剂,采用三氯化铝为显色剂,可对香青兰子药材中的活性成分田蓟苷进行定性鉴别。以田蓟苷为指标,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸（25∶75）为流动相,330 nm为检测波长,对香青兰子药材进行定量分析。田蓟苷在0.617 2~123.44 mg·L^-1线性关系良好,标准曲线方程为Y=33.773X-0.824 8（r=1）,平均回收率为101.0%,RSD为3.7%,方法的日内和日间精密度均小于2%。11批香青兰子中的4批正品药材的质量分数在0.016~0.187 mg·g^-1。所建立的定性和定量方法可用于维药香青兰子药材的质量控制。

关键词：香青兰子田蓟苷薄层鉴别高效液相色谱质量标准

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大孔树脂分离纯化秋水仙总生物碱的研究

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中成药 2013年第8期35卷 1667-1671页

作者：李晓静李岩程雪梅王峥涛王长虹上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室中药新资源与质量标准综合评价国家中医药管理局重点研究室复方中药重点实验室上海201210 新疆医科大学药学院药剂教研室新疆乌鲁木齐830011

目的研究大孔树脂分离纯化秋水仙总生物碱的最佳工艺条件。方法用HPLC测定秋水仙碱质量浓度,以秋水仙碱的吸附量和解吸率为考察指标,考察5种不同类型的大孔吸附树脂(LSA5B、LSA21、LSD001、HPD600、D101)对秋水仙碱的吸附和解吸附行为... 详细信息

目的研究大孔树脂分离纯化秋水仙总生物碱的最佳工艺条件。方法用HPLC测定秋水仙碱质量浓度,以秋水仙碱的吸附量和解吸率为考察指标,考察5种不同类型的大孔吸附树脂(LSA5B、LSA21、LSD001、HPD600、D101)对秋水仙碱的吸附和解吸附行为。结果 LSA5B对秋水仙碱具有较好的富集能力,最佳富集工艺条件:吸附pH值为2.5,上样体积流量为1.5 BV/h,秋水仙碱饱和吸附量为26.49 mg/g,8 BV蒸馏水洗去水溶性杂质,最佳的洗脱溶剂为70%乙醇,最佳洗脱体积流量为1.5 BV/h,洗脱用量为20 BV,秋水仙碱洗脱率达98%。结论在确定的工艺条件下,秋水仙碱的质量浓度比富集前提高了25倍。

关键词：秋水仙秋水仙碱大孔吸附树脂

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川芎茎叶中一个新的脂肪酸单甘油酯

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药学学报 2021年第9期56卷 2573-2576页

作者：闫洪玲陈瑶唐飞冯健郭晨婉胡昌江鲁军谭玉柱西南特色中药资源国家重点实验室成都中医药大学药学院四川成都611137 国家中医药管理局"中药配方颗粒质量与疗效评"重点研究室四川新绿色药业科技发展有限公司四川彭州611930

利用MCI、硅胶、Sephadex LH-20及半制备高效液相等多种色谱技术,从川芎茎叶石油醚部位分离得到2个脂肪酸单甘油酯。经1D NMR、2D NMR、HR-ESI-MS和旋光数据解析确定结构,其中1个为新化合物,命名为14, 15-dehydrocrepenynic acid monogl... 详细信息

利用MCI、硅胶、Sephadex LH-20及半制备高效液相等多种色谱技术,从川芎茎叶石油醚部位分离得到2个脂肪酸单甘油酯。经1D NMR、2D NMR、HR-ESI-MS和旋光数据解析确定结构,其中1个为新化合物,命名为14, 15-dehydrocrepenynic acid monoglyceride (1),另1个为已知化合物(R)-α-(7’Z, 10’Z, 13’Z)-hexadecatrienoic acid monoglyceride (2),二者均为首次从川芎中分离得到。体外抗肿瘤活性结果显示,化合物1和2对MCF-7增殖有一定抑制作用, IC50分别为30.75和36.82μmol·L^(-1)。

关键词：川芎茎叶脂肪酸单甘油酯结构鉴定抗肿瘤活性

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