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食品与机械 2025年第2期41卷 1-11页

作者：赵子瑞萨翼赵潺周晓娟张梦玲中国质量检验检测科学研究院化学品安全研究所北京100176 国家市场监督管理总局食品质量安全重点实验室北京100123 国家市场监督管理总局食品审评中心北京100022

[目的]探究不同生产工艺对保健食品原料芦荟物质基础的影响,建立生产工艺一致性快速筛查方法。[方法]利用植物组学技术、化合物毒性端点筛选技术和质谱技术分析乙醇体积分数对芦荟物质基础的影响,通过生产工艺梳理、差异性化学物质筛选... 详细信息

[目的]探究不同生产工艺对保健食品原料芦荟物质基础的影响,建立生产工艺一致性快速筛查方法。[方法]利用植物组学技术、化合物毒性端点筛选技术和质谱技术分析乙醇体积分数对芦荟物质基础的影响,通过生产工艺梳理、差异性化学物质筛选和定量测定建立芦荟生产工艺一致性快速筛查的方法,采用急性经口毒性试验对典型芦荟进行毒性评价。[结果]与水提相比,乙醇提取能显著影响芦荟的主要物质基础,但升高乙醇体积分数不会显著影响芦荟的主要物质基础。芦荟宁、芦荟苷、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷和芦荟大黄素可作为芦荟生产工艺一致性快速筛查的标志性成分。芦荟提取物安全性良好。[结论]芦荟宁、芦荟苷、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷和芦荟大黄素含量不因提取溶剂乙醇体积分数的增加而显著提高,这些物质的含量可用于鉴别芦荟提取物实际生产工艺。

关键词：原料芦荟风险控制生产工艺植物组学快速筛查

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超高效液相色谱质谱联用法测定大鼠血浆中氨溴索含量与不确定度评定

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中国药物警戒 2025年第4期22卷 381-385页

作者：金绍明宁霄中国食品药品检定研究院食品化妆品检定所国家市场监督管理总局食品质量与安全重点实验室

目的建立超高效液相色谱质谱联用（UPLC-MS/MS）法测定大鼠血浆氨溴索的方法，并分析该方法的不确定度。方法分析测定方法建立过程中不确定度的来源并进行合成。结果大鼠血浆中氨溴索在低浓度（20 ng·mL-1）和高浓度（400 ng... 详细信息

目的建立超高效液相色谱质谱联用（UPLC-MS/MS）法测定大鼠血浆氨溴索的方法，并分析该方法的不确定度。方法分析测定方法建立过程中不确定度的来源并进行合成。结果大鼠血浆中氨溴索在低浓度（20 ng·mL-1）和高浓度（400 ng·mL-1）测定时的扩展不确定度分别为1.25、20.82 ng·mL-1(P=95%,k=2)。结论 UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中氨溴索浓度的不确定度，在低浓度时主要由标准曲线拟合、溶液配制及重复性引入，高浓度时主要来源于血浆回收率、基质效应。

关键词：氨溴索超高效液相色谱质谱联用含量测定不确定度大鼠血浆

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配方乳粉中6种致病菌双重酶促等温扩增快速检测方法的建立

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微生物学报 2025年第3期65卷 1319-1336页

作者：苗雅倩杨艳歌赵健淞魏莹王秀娟袁飞王正亮张峰中国计量大学生命科学学院浙江省生物计量及检验检疫技术重点实验室浙江杭州中国检验检疫科学研究院北京国家市场监督管理总局重点实验室(食品质量与安全) 北京

【目的】建立一种双重快速检测方法,旨在快速筛查配方乳粉中克罗诺杆菌、大肠埃希氏菌O157:H7、蜡样芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌和单核增生李斯特氏菌等6种常见食源性致病菌。【方法】酶促等温扩增(enzymatic recombinase ampli... 详细信息

【目的】建立一种双重快速检测方法,旨在快速筛查配方乳粉中克罗诺杆菌、大肠埃希氏菌O157:H7、蜡样芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌和单核增生李斯特氏菌等6种常见食源性致病菌。【方法】酶促等温扩增(enzymatic recombinase amplification, ERA)技术是一种新型等温扩增技术,能在25-42℃的条件下,仅需10-30 min完成对微量DNA或RNA的指数级扩增。基于该技术,本研究设计了针对克罗诺杆菌的ERA检测引物探针,同时筛选适用于ERA检测体系的大肠埃希氏菌O157:H7、蜡样芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌和单核增生李斯特氏菌的引物探针,确定了每种单一菌种的ERA检测引物探针。通过引物探针的两两组合分析及方法优化,建立双重ERA检测方法。通过人工模拟污染试验和实际样品检测,确定双重ERA检测方法的检出限和准确性。【结果】建立了3组双重ERA法,能够快速检测6种食源性致病菌,检测时间仅需16 min 10 s。灵敏度检测结果显示,克罗诺杆菌和大肠埃希氏菌O157:H7、蜡样芽孢杆菌和金黄色葡萄球菌2种组合的DNA检测灵敏度均为1 ng/μL,而沙门氏菌和单核增生李斯特氏菌的DNA检测灵敏度为10-1ng/μL。人工模拟污染试验显示,该方法能检出的最低菌浓度为1 CFU/mL。在37份临期市售配方乳粉中,蜡样芽孢杆菌和单核增生李斯特氏菌的检出率分别为37.84%和21.62%。与行业标准实时荧光PCR法的检测结果比对,本研究建立的双重ERA检测方法结果一致,证实了其准确性。【结论】本研究建立的双重ERA方法具有较高的特异性和灵敏度,从DNA提取到最终获得检测结果该方法仅需约20 min,并能同时检测6种致病菌,显著提高了检测效率,对食源性致病菌的快速筛查具有重要意义。

关键词：配方乳粉酶促等温扩增食源性致病菌快速检测

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气相色谱法鉴别吗啉脂肪酸盐果蜡中的吗啉

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食品安全质量检测学报 2025年第10期16卷 173-178页

作者：李贝贝张菊汪薇湖北省食品质量安全监督检验研究院武汉430075 国家市场监督管理总局重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 武汉430075 湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心武汉430075

目的建立气相色谱法鉴别吗啉脂肪酸盐果蜡中的吗啉。方法采用盐酸溶液将吗啉脂肪酸盐酸解成吗啉,氢氧化钠溶液调节溶液酸碱度,气相色谱-氢火焰离子化检测器测定。结果方法的基质效应为96.67%;样品空白、试剂空白和标准溶液空白对目标物... 详细信息

目的建立气相色谱法鉴别吗啉脂肪酸盐果蜡中的吗啉。方法采用盐酸溶液将吗啉脂肪酸盐酸解成吗啉,氢氧化钠溶液调节溶液酸碱度,气相色谱-氢火焰离子化检测器测定。结果方法的基质效应为96.67%;样品空白、试剂空白和标准溶液空白对目标物定性不存在干扰;不同浓度的样品在48h内进样峰面积的偏差在±5%以内;采用本方法对市售实际样品进行分析,12批次样品检出吗啉。结论该方法干扰小、特异性强、重复性好,前处理简单、绿色,可为吗啉脂肪酸盐果蜡中吗啉的鉴别提供技术支撑。

关键词：吗啉脂肪酸盐果蜡气相色谱法吗啉鉴别

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UPLC-MS/MS法测定蜂产品中马波沙星残留量的不确定度评定

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食品工业 2025年第2期46卷 306-310页

作者：孙亚南李越李帆周陶鸿龚蕾冀威昊湖北省食品质量安全监督检验研究院武汉430075 国家市场监督管理总局重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 武汉430075 湖北时珍实验室武汉430065

利用液质联用仪对蜂产品中马波沙星残留量进行测定并对其不确定度进行评定。基于JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析蜂产品中马波沙星测定的不确定度来源,根据... 详细信息

利用液质联用仪对蜂产品中马波沙星残留量进行测定并对其不确定度进行评定。基于JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型,分析蜂产品中马波沙星测定的不确定度来源,根据各分量计算出合成不确定度及扩展不确定度。蜂产品中马波沙星残留量为2.16μg/kg时,其扩展不确定度为0.115μg/kg(k=2)。结果表明,准溶液配制、标准曲线拟合及样品重复性测定等3个分量对马波沙星测定结果的不确定度贡献较大,故而在实际检测过程中应予以控制。

关键词：超高相液相色谱-串联质谱马波沙星蜂产品不确定度

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QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法测定食用油中7种抗氧化剂残留

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食品安全质量检测学报 2025年第7期16卷 55-62页

作者：陈锂张恺杨杭黎星夏金涛湖北省食品质量安全监督检验研究院武汉430075 国家市场监督管理总局重点实验室(动物源性食品中重点化学危害物检测技术) 武汉430075 国家卫生健康委员会食品安全风险评估与标准研制特色实验室武汉430075

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法检测食用油中的特丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、3,5-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚7种抗氧化剂残留物的方法。方法食... 详细信息

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联三重四极杆质谱法检测食用油中的特丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、3,5-二叔丁基苯酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚7种抗氧化剂残留物的方法。方法食用油用乙腈溶液提取,取上清液经QuEChERS净化后过有机滤膜直接上机测定,采用HP-5MS色谱柱分离,在电子轰击源和多反应监测模式下外标法定量。结果该方法能有效地区分7种抗氧化剂包括其对应异构体,目标化合物在1~300μg/L范围内线性和峰形良好(r2≥0.99),检出限为0.11~2.77μg/kg,定量限为0.36~9.23μg/kg,加标回收率范围为72.51%~116.33%,相对标准偏差为0.36%~5.82%(n=8),实际样本中2,4-二叔丁基苯酚的检出率较高。结论该方法操作便捷准确度高,可以有效区分叔丁基苯酚类抗氧化剂,适用于食用油中多种抗氧化剂的高通量检测。

关键词：抗氧化剂残留气相色谱-串联三重四极杆质谱法 QuEChERS 食用油

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“浙八味”中药饮片微生物限度检查方法适用性研究

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中国医药导报 2025年第2期22卷 176-180页

作者：诸夔妞丁宇琦储团结赵岩梁晶晶赵超群袁堃郑小玲浙江省食品药品检验研究院国家市场监督管理总局重点实验室(功能食品质量与安全) 浙江杭州310052 药科国信(浙江)质量技术有限公司浙江杭州310018 国家药品监督管理局药品微生物监测与预警重点实验室浙江杭州310052

目的建立“浙八味”中药饮片的微生物限度检查方法。方法采集样品24批次,参照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1108,分别设置试验组、菌液或阳性对照组、供试品对照组和阴性对照组。采用平皿法进行微生物计数方法适用性试验,采... 详细信息

目的建立“浙八味”中药饮片的微生物限度检查方法。方法采集样品24批次,参照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则1108,分别设置试验组、菌液或阳性对照组、供试品对照组和阴性对照组。采用平皿法进行微生物计数方法适用性试验,采用直接接种法进行控制菌检查方法适用性试验。结果“浙八味”中药饮片制成1∶10供试液后均能有效检出样品中加入的需氧菌、霉菌和酵母菌,各试验菌回收率为0.5~2.0。控制菌方法适用性试验结果显示,试验组和阳性对照组均能检出试验菌,供试品对照组和阴性对照组均未检出试验菌。因杭白菊粉末质地松泡,易吸水膨胀,不便于后续取样,因此在进行沙门菌检查时将胰酪大豆胨液体培养基增加至200 ml。结论“浙八味”中药饮片微生物计数及控制菌检查均可采用常规法进行检查,方法简便、准确、可靠。

关键词：中药饮片 “浙八味” 微生物限度检查方法适用性试验常规法

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超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食品中107种那非类非法添加物

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食品科学 2025年第10期46卷 290-298页

作者：冯峰常启智孙晓杜容竹张峰中国检验检疫科学研究院食品安全研究所国家市场监督管理总局重点实验室(食品质量与安全) 中国医科大学药学院西安市食品药品检验所

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离，... 详细信息

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立快速测定压片糖果、蜂蜜和液体饮料3种类型食品中107种那非类非法添加物的分析方法。样品经甲醇提取、Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）分离，以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，正、负离子同时扫描模式检测，采用一级母离子全扫描和数据依赖的二级碎片离子扫描模式采集数据。结果表明：107种那非类物质在4～300μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.99；方法检出限为0.1～1 mg/kg，定量限为0.2～2 mg/kg；在2、5、10 mg/kg 3个水平下的平均加标回收率为82.5%～117.0%，相对标准偏差为0.9%～10.0%（n=6）。该方法检测速率快、准确度高、灵敏度高，可用于食品中那非类非法添加物的快速识别和定量。

关键词：超高效液相色谱高分辨质谱非法添加物那非类物质

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多元统计分析结合ArcGIS可视化构建宁夏枸杞产地特征地理图谱

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山地农业生物学报 2025年第2期44卷 1-10,27页

作者：开建荣王彩艳张瑶吕毅王晓菁余书其陈畅田婧刘志宁夏农产品质量标准与检测技术研究所宁夏银川750000 宁夏食品检测研究所国家市场监督管理总局枸杞与葡萄酒质量安全重点实验室宁夏银川750000 湖南人文科技学院农业与生物技术学院湖南娄底417000

为解决采样不足、微观地理间差异不显著导致溯源精度低的难题,开发一种新的策略为宁夏枸杞产地溯源和地理标志产品保护提供新思路。本研究在宁夏回族自治区全域采集92份枸杞样本,测定枸杞中3种稳定同位素比率、43种矿物元素和13种稀土... 详细信息

为解决采样不足、微观地理间差异不显著导致溯源精度低的难题,开发一种新的策略为宁夏枸杞产地溯源和地理标志产品保护提供新思路。本研究在宁夏回族自治区全域采集92份枸杞样本,测定枸杞中3种稳定同位素比率、43种矿物元素和13种稀土元素含量。利用多元统计分析结合农业地理信息系统平台可视化宁夏枸杞稳定同位素、矿物元素和稀土元素地理分布特征。结果表明:方差分析无法筛选准确产地区分的单一指标。偏最小二乘判别分析对数据进行降维,提取特征变量,构建新的判别函数。判别精度在50%至100%之间,难以满足微观地理尺度间溯源应用的要求。利用农业地理信息系统平台图像处理算法,绘制宁夏枸杞地理特征分布图谱。该策略能够实现微观地理尺度间特征差异可视化,实现宁夏枸杞小尺度地理区间产地溯源。

关键词：枸杞多元统计农业地理信息系统产地溯源可视化技术

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气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质

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色谱 2024年第1期42卷 75-83页

作者：韩伟娜刘彤彤王露露侯筱宇曹进国家市场监督管理总局食品质量与安全重点实验室中国食品药品检定研究院北京100050 中国药科大学江苏南京210009

防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精... 详细信息

防腐剂成分大多具有刺激性,容易造成皮肤过敏,国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量,建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法,通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取,无水硫酸镁除水后,分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测,以电子轰击离子(EI)源为离子源,通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测,15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02~0.2 mg/kg,12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01~20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质,在低、中、高3个加标水平下,15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%~129.8%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对80批实际样品进行检测,在DB-5MS和DB-WAX色谱柱条件下,有两批样品中均检测出禁用防腐剂4-羟基苯甲酸异丙酯;DB-5MS色谱柱条件下,有11种限用防腐剂被检出,DB-WAX色谱柱条件下,10种限用防腐剂被检出。检测结果表明:该方法使用双柱系统,准确性高,能有效避免假阳性和假阴性的检测结果,可用于化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的检测,使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性,为非定向筛查提供了思路,满足监管需求。

关键词：气相色谱-串联质谱多反应监测模式保留指数防腐剂类过敏原物质化妆品

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