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负载S_2O_8^(2-)的金属氧化物固体超强酸催化酯化制备柠檬酸三丁酯

林产化学与工业 2009年第B10期29卷 64-68页

作者：陈洁蒋剑春徐俊明中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

采用水热合成法制备介孔ZrO2(M-ZrO2)和介孔TiO2(M-TiO2),并通过浸渍法负载S2O82-制备固体超强酸催化剂。以乙酸、乙醇的酯化反应为模型反应来考察制备条件对催化剂性能的影响。在(NH4)2S2O8溶液浓度为2.5 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时... 详细信息

采用水热合成法制备介孔ZrO2(M-ZrO2)和介孔TiO2(M-TiO2),并通过浸渍法负载S2O82-制备固体超强酸催化剂。以乙酸、乙醇的酯化反应为模型反应来考察制备条件对催化剂性能的影响。在(NH4)2S2O8溶液浓度为2.5 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h等情况下制得的S2O82-/ZrO2具有较高的催化活性,乙酸的转化率可达到51.4%。在S2O82-/ZrO2固体超强酸催化下进行柠檬酸和正丁醇的酯化反应,羧基转化率可达98.87%,产品纯度大于99.0%,且催化剂可重复使用3次。

关键词：固体超强酸催化剂酯化柠檬酸三丁酯

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新铃兰醛V_C缩醛的合成及其抗氧化性能的研究

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林产化学与工业 2009年第3期29卷 13-17页

作者：王玉民赵振东毕良武李冬梅王婧古研薄采颖中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏南京210042 泰山医学院化学与化学工程学院山东泰安271016

以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,正己烷为带水剂,由新铃兰醛与VC(抗坏血酸)反应合成了新铃兰醛VC缩醛,产物含有约74%的A异构体和26%的B异构体,其主要化学结构经液相色谱-质谱(LC-MS)、FT-IR、1H NMR鉴定。主要反应... 详细信息

以对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,正己烷为带水剂,由新铃兰醛与VC(抗坏血酸)反应合成了新铃兰醛VC缩醛,产物含有约74%的A异构体和26%的B异构体,其主要化学结构经液相色谱-质谱(LC-MS)、FT-IR、1H NMR鉴定。主要反应条件为:新铃兰醛与VC物质的量之比1∶1.5,催化剂用量为新铃兰醛质量分数的5%,搅拌回流反应时间6h。用二苯代苦酰肼自由基(DPPH.)清除法测定了产物的抗氧化能力,结果表明,新铃兰醛VC缩醛清除DPPH.的能力(抗氧化能力)与VC相当,都明显强于常用的抗氧化剂BHT,有望成为油溶性良好的潜香型VC类抗氧化剂。

关键词：新铃兰醛 Vc(L-抗坏血酸) 新铃兰醛Vc缩醛二苯代苦酰肼自由基

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吸附在纤维素纳米晶体表面的银/钯合金纳米粒子的制备

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林产化学与工业 2009年第B10期29卷 87-90,96页

作者：刘鹤王丹商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以硼氢化钠为还原剂通过共还原金属离子,制备了吸附于纤维素纳米晶体表面的Ag/Pd合金纳米粒子。纤维素纳米晶体起到了分散剂的作用,使制备的合金纳米粒子在溶液中具有良好的分散性和稳定性。使用紫外可见分光光度计(UV)和透射电子显微镜... 详细信息

以硼氢化钠为还原剂通过共还原金属离子,制备了吸附于纤维素纳米晶体表面的Ag/Pd合金纳米粒子。纤维素纳米晶体起到了分散剂的作用,使制备的合金纳米粒子在溶液中具有良好的分散性和稳定性。使用紫外可见分光光度计(UV)和透射电子显微镜(TEM)对Ag/Pd合金的悬浮液进行了检测,用X射线衍射(XRD)对干燥的纤维素与合金的复合物进行了表征。研究表明制备的纳米粒子粒径均小于5.5 nm,粒径随着Pd物质的量的增加而增大。

关键词：纤维素纳米晶体纳米粒子 Ag/Pd合金

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聚乙烯醇与纤维素纳米晶体复合膜材料的制备与性能研究

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林产化学与工业 2009年第B10期29卷 43-46页

作者：王丹刘鹤商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以聚乙烯醇作为基体聚合物,纤维素纳米晶体悬浮液作为添加物,制备了纳米复合膜材料。纤维素纳米晶体悬浮液与聚乙烯醇混合均匀后通过溶解浇铸、蒸发溶剂制备复合膜。并对纤维素纳米晶体的结构、形貌,以及纤维素纳米晶体的添加量对复合... 详细信息

以聚乙烯醇作为基体聚合物,纤维素纳米晶体悬浮液作为添加物,制备了纳米复合膜材料。纤维素纳米晶体悬浮液与聚乙烯醇混合均匀后通过溶解浇铸、蒸发溶剂制备复合膜。并对纤维素纳米晶体的结构、形貌,以及纤维素纳米晶体的添加量对复合膜性能的影响进行了分析与表征。检测结果表明,纤维素纳米晶体为棒状结构,长约200 nm,直径约20 nm,制备的纳米复合膜均匀稳定。随着纤维素纳米晶体添加量的增加,复合膜的热稳定性提高,拉伸强度增强。

关键词：聚乙烯醇纤维素纳米晶体纳米复合膜

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文冠果皮活性炭的制备及其在甘油脱色脱臭中的应用

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林产化学与工业 2009年第B10期29卷 77-81页

作者：孙康蒋剑春卢辛成中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以文冠果皮为原料，磷酸为活化剂，经一步法制得活性炭。分析了制备条件对活性炭吸附性能的影响，测定了文冠果皮活性炭的微孔结构，孔径分布和甘油粗品脱色脱臭效果。结果表明，文冠果皮在浸渍比1.5：1（质量比），活化温度600℃，活... 详细信息

以文冠果皮为原料，磷酸为活化剂，经一步法制得活性炭。分析了制备条件对活性炭吸附性能的影响，测定了文冠果皮活性炭的微孔结构，孔径分布和甘油粗品脱色脱臭效果。结果表明，文冠果皮在浸渍比1.5：1（质量比），活化温度600℃，活化时间60min的工艺条件下，制得活性炭的亚甲基蓝吸附值210mg／g，碘吸附值951mg／g，孔径分布集中于2-8nm，适合作为液相大分子脱色应用。添加甘油粗品质量1．5％的文冠果皮活性炭，90℃下恒温脱色可获得无色无臭的精制甘油，透光率为98．5％。

关键词：文冠果生物柴油活性炭甘油脱色

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低软化点松香树脂乳液的制备研究

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林产化学与工业 2009年第B10期29卷 73-76页

作者：李建芳商士斌高宏宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以松香为原料合成低软化点松香树脂，并采用常压逆转法将其制备为乳液。重点研究了乳化剂及助乳荆的种类、用量及加入方式和操作条件等因素对乳液性能的影响，确定了优化的工艺条件。结果表明，乳化剂RH-1与助乳剂ZR-1的最佳质量比为5：... 详细信息

以松香为原料合成低软化点松香树脂，并采用常压逆转法将其制备为乳液。重点研究了乳化剂及助乳荆的种类、用量及加入方式和操作条件等因素对乳液性能的影响，确定了优化的工艺条件。结果表明，乳化剂RH-1与助乳剂ZR-1的最佳质量比为5：1，RH-1最佳用量为松香树脂质量的10％～13．2％；乳化剂和助乳剂的最佳加入方式为先将它们溶于少量水中，再与松香树脂一起加热熔融；乳化温度为100℃，转相前滴水速率为30～40滴／min，搅拌速率为900r／min。所得乳液平均粒径小于250nm，一致性小于0．26，固含量大于55％，常温放置6个月无分层现象。

关键词：低软化点松香乳化剂助乳剂乳液

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富马海松酸的制备及纯化

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林产化学与工业 2009年第B10期29卷 69-72页

作者：徐徐宋湛谦商士斌王宏晓中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以富马酸和松香为原料制备富马海松酸。分别考察了富马酸加入量、反应温度及反应时间对富马松香制备的影响,并使用钾盐法对制备的富马松香进行纯化得到富马海松酸。研究结果表明,最适宜的反应条件是富马酸加入量为松香总质量的30%,反应... 详细信息

以富马酸和松香为原料制备富马海松酸。分别考察了富马酸加入量、反应温度及反应时间对富马松香制备的影响,并使用钾盐法对制备的富马松香进行纯化得到富马海松酸。研究结果表明,最适宜的反应条件是富马酸加入量为松香总质量的30%,反应温度210℃,反应时间3 h,在此条件下制备的富马松香经钾盐法纯化,得到的富马海松酸纯度为95.1%,得率为93.8%,并利用FT-IR、1H NMR及MS对其结构进行了验证。

关键词：富马海松酸钾盐法纯化

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油茶果壳单宁成分的提取及其分析试验初报

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林产化学与工业 2009年第B10期29卷 187-191页

作者：徐曼陈笳鸿汪咏梅吴冬梅吴在嵩中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室油茶科学中心加工利用实验室江苏南京210042

测定了油茶果壳样品的单宁质量分数平均值为11．06％。研究了以水为提取剂，采用常规提取和超声波辅助提取方法对油茶果壳单宁成分进行提取，提取物的单宁质量分数为32％～36％．并对两种方法的提取效果进行了比较。对提取产物主要成分... 详细信息

测定了油茶果壳样品的单宁质量分数平均值为11．06％。研究了以水为提取剂，采用常规提取和超声波辅助提取方法对油茶果壳单宁成分进行提取，提取物的单宁质量分数为32％～36％．并对两种方法的提取效果进行了比较。对提取产物主要成分进行了定性鉴别：显色反应、香草醛-盐酸反应、甲醛缩合反应、正丁醇-盐酸反应和IR谱图表明其属于原花色素类缩合单宁；水解反应表明其分子结构中含有梧酰基。定性实验结果表明油茶果壳所含单宁的主要成分为局部桔酰化的原花色素类缩合单宁。

关键词：油茶果壳单宁缩合单宁原花色素

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松香中海松酸型树脂酸热作用变化规律的研究

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林产化学与工业 2009年第2期29卷 33-38页

作者：陈玉湘赵振东古研王玉民李冬梅毕良武王婧郭长泰中国林业科学研究院林产化学工业研究所；生物质化学利用国家工程实验室；国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏南京210042 株洲松本林化有限公司湖南株洲412001

详细研究了脂松香中海松酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180～270℃之间进行高温热处理1～4h的变化规律。结果表明,脂松香中原有的3种海松酸型树脂酸即海松酸、异海松酸、山达海松酸的含量总体呈下降趋势,初始含量越高、热处理温度越高... 详细信息

详细研究了脂松香中海松酸型树脂酸在惰性气体保护下,于180～270℃之间进行高温热处理1～4h的变化规律。结果表明,脂松香中原有的3种海松酸型树脂酸即海松酸、异海松酸、山达海松酸的含量总体呈下降趋势,初始含量越高、热处理温度越高、时间越长,其含量下降幅度越大。高温热处理过程中产生了松香原料中所没有的3种海松酸型树脂酸即8,15-异海松酸、8,15-海松酸和7,15-海松酸,其含量随热作用温度的提高和时间的延长呈上升趋势。270℃以下热处理1～3h时,海松酸型树脂酸主要发生以环内双键位置变化为主的异构反应,而分解反应很少,环外乙烯基则没有参与反应。对海松酸型树脂酸各成分立体结构分析结果表明,8,15-异海松酸应来源于异海松酸和山达海松酸的异构化,而8,15-海松酸和7,15-海松酸应来源于海松酸的异构反应。

关键词：松香海松酸型树脂酸热异构化作用

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全细胞生物催化制备生物柴油研究--固定化细胞的制备及其催化性能

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林产化学与工业 2009年第1期29卷 18-22页

作者：李治林李迅王飞蒋剑春南京林业大学化学工程学院江苏南京210037 中国林业科学研究院林产化学工业研究所国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏南京210042

以硅藻土、聚氨酯树脂、氧化铝和海藻酸钠4种载体固定化米根霉细胞,探讨它们催化大豆油甲酯化反应生产生物柴油的能力。结果表明聚氨酯树脂为适宜的固定载体,在80mL液体发酵培养基中,加入聚氨酯树脂0.6g时所制备得到的固定化细胞性能最... 详细信息

以硅藻土、聚氨酯树脂、氧化铝和海藻酸钠4种载体固定化米根霉细胞,探讨它们催化大豆油甲酯化反应生产生物柴油的能力。结果表明聚氨酯树脂为适宜的固定载体,在80mL液体发酵培养基中,加入聚氨酯树脂0.6g时所制备得到的固定化细胞性能最佳,此时固定上细胞干质量为0.5560g,培养液酶活为17.4U/mL。将此固定化细胞用于催化大豆油甲酯化反应,在m(甲醇):m(大豆油)为5:1甲醇分批加入(每12h加入1批)的情况下,甲酯得率可达94%。

关键词：米根霉固定化细胞全细胞生物催化剂甲酯化反应

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