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林产化学与工业 2018年第6期38卷 117-123页

作者：齐志文王成章蒋建新中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP)∶n(DMAP)=0.03 mmol∶0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)... 详细信息

以左旋海松酸(0.3 mmol)为原料、三乙胺(TEA)为碱、1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDCI)为脱水剂、1H-苯并三唑-1-基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐/4-二甲氨基吡啶(n(PyBOP)∶n(DMAP)=0.03 mmol∶0.01 mmol)为催化剂、乙腈(MeCN)为溶剂,简单、高效地合成了脱氢枞基伯胺衍生物:脱氢枞酰胺甲酸(1),脱氢枞酰胺乙酸(2),脱氢枞酰胺丙酸(3),脱氢枞酰胺丁酸(4),并对其结构进行了表征,其中化合物3产率可达78%。经伯胺酰胺化后的化合物3对人胃癌MKN-45细胞株具有较高的增殖抑制活性,IC50值为31.26μmol/L。

关键词：左旋海松酸脱氢枞酸羧基位阻伯胺酰胺化

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两性高分子表面活性剂CHPDMDHA-g-N,O-CMC的合成、表征及性能

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林产化学与工业 2018年第1期38卷 115-120页

作者：李漫裴立军蔡照胜房桂干盐城工学院化学化工学院江苏盐城224051 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);采用FT-IR和1H NMR表征了产物结构,元... 详细信息

在25%NaOH溶液催化下,通过3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵(CHPDMDHA)与N,O-羧甲基壳低聚糖(N,O-CMC)缩合,得到3-氯-2-羟丙基二甲基脱氢枞基氯化铵接枝N,O-羧甲基壳低聚糖(CHPDMDHA-g-N,O-CMC);采用FT-IR和1H NMR表征了产物结构,元素分析法确定了产物接枝度(DQ);根据CHPDMDHA-g-N,O-CMC水溶液表面张力随浓度的变化,确定了其临界胶束浓度(CCMC)及对应的表面张力(γCMC);根据振荡乳化法得到的苯/水体系乳状液稳定时间研究了产物的乳化能力。结果表明:对于接枝度分别为18.7%、21.5%和23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其CCMC值分别为4.82×10^(-4)、1.33×10^(-4)和7.50×10^(-5)mol/L,γCMC分别为35.1、33.7和32.7 m N/m;接枝度为23.1%的CHPDMDHA-g-N,O-CMC,其1.0 g/L的水溶液与等体积的苯构成的乳液的稳定时间为195 s,大于同等条件下蔗糖酯和单甘酯为乳化剂时形成的乳液。

关键词：接枝改性表面活性乳化性能

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漆脂基脂肪粉的制备工艺及性质研究

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林产化学与工业 2018年第6期38卷 67-74页

作者：陈虹霞王成章叶建中周昊陶冉中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以漆脂为芯材,采用不同种类的壁材进行复配,并通过喷雾干燥制备漆脂基脂肪粉,以乳化能力和包埋率为指标,通过单因素试验优化了漆脂基脂肪粉的制备工艺:壁材为麦芽糊精/大豆分离蛋白(4∶1,质量比,下同),乳化剂为蔗糖脂肪酸酯/单硬脂酸甘... 详细信息

以漆脂为芯材,采用不同种类的壁材进行复配,并通过喷雾干燥制备漆脂基脂肪粉,以乳化能力和包埋率为指标,通过单因素试验优化了漆脂基脂肪粉的制备工艺:壁材为麦芽糊精/大豆分离蛋白(4∶1,质量比,下同),乳化剂为蔗糖脂肪酸酯/单硬脂酸甘油酯(8∶2),乳化剂添加量为3.5%(以芯壁总质量计,下同),阿拉伯胶添加量为2.5%,壁芯质量比为2∶1,乳液含总固形物30%,在此条件下制得的乳液的乳化能力为94.2%,漆脂脂肪粉的包埋率为83.46%。红外光谱分析表明漆脂脂肪粉的包埋结构初步形成; GC-MS检测发现乳化和喷雾干燥对漆脂主要脂肪酸组成基本没有影响,漆脂脂肪粉含有68.329%的棕榈酸、19.245%的油酸和8.673%的硬脂酸;扫描电镜和粒径分析显示漆脂脂肪粉呈球形,分布较为均匀,粒径主要分布在1～5μm;加速氧化储藏试验表明经过微囊化包埋处理30天后,漆脂的过氧化值(67.8 mmol/kg)明显高于漆脂脂肪粉(27.2 mmol/kg),说明微胶囊包埋能够有效减缓漆脂的氧化酸败。

关键词：漆籽漆脂脂肪粉粉末油脂微胶囊

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三(2-羟乙基)异氰尿酸酯改性三聚氰胺甲醛浸渍树脂的机理研究

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林产化学与工业 2018年第2期38卷 126-132页

作者：王荣兴张祖新陈日清王春鹏中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料合成了THEIC改性三聚氰胺甲醛(MFT)浸渍树脂。分析表明:MFT树脂液能够达到装饰纸浸渍液的国标(GB/T14732—2006)要求,MFT树脂的稳定性提高明显,n(F)/n(M)=1.85、n(THEIC)/n... 详细信息

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)、三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料合成了THEIC改性三聚氰胺甲醛(MFT)浸渍树脂。分析表明:MFT树脂液能够达到装饰纸浸渍液的国标(GB/T14732—2006)要求,MFT树脂的稳定性提高明显,n(F)/n(M)=1.85、n(THEIC)/n(F)=0.15的MFT树脂保持高度透明达24天,游离甲醛为0.05%;采用红外光谱表征MFT树脂,并解析了吸收峰归属官能团,分析表明:MFT树脂中THEIC环上的羰基吸收峰位置由1670.7 cm^(-1)变化为1680.9 cm^(-1),三聚氰胺环上的C=N吸收峰位置由1525.7 cm^(-1)裂分为1545.3和1504.0 cm^(-1)两个峰;^(13)C NMR定性和定量分析了MFT树脂的反应过程,结果表明三聚氰胺上氨基的羟甲基化为MFT合成过程的主要反应,并伴随着微量醚化反应(羟甲基之间、羟甲基与THEIC之间),反应产物以低聚物为主;加入THEIC后会使氨基和羟基的缩聚逆向进行发生部分水解,也说明了树脂储存期延长的原因。

关键词：三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC) 改性三聚氰胺甲醛树脂装饰纸浸渍树脂

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酸性熔盐水合物解聚木质素及其改性酚醛泡沫的性能研究（英文）

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林产化学与工业 2018年第5期38卷 115-121页

作者：杨晓慧尚倩倩贾普友周永红中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

利用无机离子液体(酸性熔盐水合物)实现了木质素的有效降解,并将其应用到改性酚醛泡沫的研究中。研究表明:木质素可被有效降解,重均相对分子质量从3 900降为1 600,分散系数也明显降低,从4.10降为1.78,从而可提高木质素改性产品的稳定性... 详细信息

利用无机离子液体(酸性熔盐水合物)实现了木质素的有效降解,并将其应用到改性酚醛泡沫的研究中。研究表明:木质素可被有效降解,重均相对分子质量从3 900降为1 600,分散系数也明显降低,从4.10降为1.78,从而可提高木质素改性产品的稳定性和重现性。另外,木质素解聚后,酚羟基含量大大提高,从而可以增强木质素的反应活性,也为提高木质素的利用度奠定了基础。通过解聚木质素改性酚醛泡沫的研究发现:木质素的取代量为30%时,木质素酚醛泡沫总体性能较好,其压缩强度为235 kPa,氧指数为38.1%,导热系数0.028 W/(m·K),属难燃型高效保温材料。

关键词：熔盐水合物木质素解聚酚醛树脂酚醛泡沫

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羟基酪醇酶促聚合产物的表征及其抗氧化和热稳定性

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食品科学 2018年第16期39卷 90-97页

作者：谢普军黄立新张彩虹丁莎莎邓叶俊王晓杰中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同中心江苏南京210037

利用漆酶对羟基酪醇(hydroxytyrosol,HT)进行酶促氧化聚合,运用紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱、凝胶色谱和液相色谱-质谱联用对聚合产物进行表征。结果表明,形成的聚合物呈现多分散性(D=2.1),主要生成了三聚体、四聚体、六聚体... 详细信息

利用漆酶对羟基酪醇(hydroxytyrosol,HT)进行酶促氧化聚合,运用紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱、凝胶色谱和液相色谱-质谱联用对聚合产物进行表征。结果表明,形成的聚合物呈现多分散性(D=2.1),主要生成了三聚体、四聚体、六聚体化合物。同时,以VC和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(dibutyl hydroxy toluene,BHT)为阳性对照,分别通过清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和热重-傅里叶变换红外光谱(thermogravimetry-Fourier transform infrared spectroscopy,TG-FTIR)联用的方法对其进行抗氧化性及热稳定性评价。结果表明,HT聚合物较HT和BHT具有更强的抗氧化性,分别约是其2.28倍和5.7倍,接近于VC(约是其72%)。基于热重微分曲线峰值温度(315.1℃)和残余质量所占百分比(66.09%)结果可知,HT聚合物的热稳定性较VC(228.1℃)、BHT(236.2℃)和HT(314.9℃)更强,且FTIR结果表明,HT聚合物及其他受试化合物均是以羟基断裂开始,脱氢形成醌式结构或脱水碳碳双键。这些数据可为HT的深加工利用提供理论和实践基础。

关键词：羟基酪醇(HT) 漆酶聚合物凝胶色谱(GPC) 自由基清除热重傅里叶变换红外光谱(FTIR)

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近红外光谱分析杨木-桉木混合纸浆原料

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光谱学与光谱分析 2018年第8期38卷 2400-2406页

作者：吴珽房桂干梁龙邓拥军熊智新中国林业科学研究院林产化学工业研究所国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037 南京林业大学轻工科学与工程学院江苏南京210037

近年来,随着林纸一体化战略的推进,多使用混合原料制浆。而混合原料比例及成分含量的快速分析难以实现已成为制约制浆工业发展的瓶颈。为解决此问题,以广泛使用的杨木-桉木混合原料为研究对象,用傅里叶近红外光谱仪采集了131个不同比例... 详细信息

近年来,随着林纸一体化战略的推进,多使用混合原料制浆。而混合原料比例及成分含量的快速分析难以实现已成为制约制浆工业发展的瓶颈。为解决此问题,以广泛使用的杨木-桉木混合原料为研究对象,用傅里叶近红外光谱仪采集了131个不同比例的杨木-桉木混合样品和30个单一杨木、桉木样品的近红外光谱;用化学法测定其综纤维素、聚戊糖及Klason木素含量。因主要化学成分含量的近红外光谱信息集中于7 600~4 000cm^(-1)区间,对该区间的光谱数据进行平滑、标准正态变换和一阶导数的预处理,运用LASSO算法建立了杨木含量与聚戊糖含量模型;对该区间数据进行平滑、标准正态变换和二阶导数预处理后结合LASSO算法建立了综纤维素含量模型;对该区间数据进行平滑、多元信号校正和二阶导数预处理后结合LASSO算法建立了Klason木素含量模型。杨木含量、综纤维素、聚戊糖、Klason木素含量模型的预测均方根误差分别为1.82%,0.52%,0.67%和0.59%;绝对偏差范围分别为-3.01%~2.94%,-0.91%~0.83%,-0.91%~1.07%,-0.79%~0.92%。4种模型的性能总体上略优于传统偏最小二乘法所建的模型且满足实际需求,可以用于工业生产。

关键词：近红外技术 LASSO算法预处理混合原料

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苯酚-尿素-甲醛树脂的合成和机理研究

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林产化学与工业 2018年第1期38卷 101-109页

作者：王荣兴张祖新陈日清赵临五王春鹏储富祥中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

制备合成了不同尿素用量的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂胶黏剂,探讨了一种PUF树脂胶黏剂较优的配方和合成工艺,并通过^(13)C NMR、TG对PUF树脂的反应过程和分解过程进行了研究。结果表明:合成过程中尿素分三批加入,以CaO和NaOH为复合催化... 详细信息

制备合成了不同尿素用量的系列尿素改性酚醛(PUF)树脂胶黏剂,探讨了一种PUF树脂胶黏剂较优的配方和合成工艺,并通过^(13)C NMR、TG对PUF树脂的反应过程和分解过程进行了研究。结果表明:合成过程中尿素分三批加入,以CaO和NaOH为复合催化剂,在碱性条件下制备的5组尿素用量不同的PUF树脂,以这5组PUF树脂作胶黏剂压制的杨木三合板胶合强度全部符合Ⅰ类胶合板要求,甲醛释放量≤0.5 mg/L;^(13)C NMR分析结果显示,树脂合成过程中的羟甲基、亚甲基、亚甲基醚键的含量随着尿素添加量和反应时间的不同而变化,PUF树脂合成过程的主要反应为甲醛的亲电加成,TG分析表明热稳定性呈先提高后降低的趋势。

关键词：尿素改性酚醛树脂木材胶黏剂反应机理残炭率胶合强度

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木质素基碳量子点的制备及其在Fe^3+检测中的应用

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林产化学与工业 2018年第5期38卷 30-36页

作者：高学霞周希刘美红王春鹏储富祥中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042

以碱木质素为原料,在强酸环境中进行氧化水热反应制备碳量子点(CQDs),并对合成条件进行优化,结果显示:最优的合成条件为碱木质素用量1.3 g,反应温度180℃,反应时间12 h,Na BH_4用量1.3 g。采用透射电镜(TEM)及激光粒度分析(DLS)对CQDs... 详细信息

以碱木质素为原料,在强酸环境中进行氧化水热反应制备碳量子点(CQDs),并对合成条件进行优化,结果显示:最优的合成条件为碱木质素用量1.3 g,反应温度180℃,反应时间12 h,Na BH_4用量1.3 g。采用透射电镜(TEM)及激光粒度分析(DLS)对CQDs形貌及尺寸进行表征,显示CQDs具有较好的分散性,尺寸分布均匀,平均粒径约为3.5 nm。采用红外光谱(FT-IR)及X射线光电子能谱(XPS)表征CQDs结构及组成元素,表明CQDs表面含有大量羰基、羧基等含氧官能团。此外,通过紫外-可见光谱(UV-vis),荧光光谱(FL)表征CQDs光学性质,其荧光量子产率达17.3%。以CQDs为探针,采用比色法将其用于Fe^(3+)检测,结果表明:CQDs对Fe^(3+)具有较好的选择性,在0~400μmol/L范围内溶液吸光度与Fe^(3+)浓度呈线性关系(R2=0.995 4),检测限可达0.136μmol/L。同时,合成的CQDs表现出较低的细胞毒性,其在生物医药方面具有潜在应用价值。

关键词：碳量子点荧光性能比色法 Fe^3+检测

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马来海松酸长链烷基酰(亚)胺钠的合成及其对小地老虎的拒食活性研究

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林产化学与工业 2018年第5期38卷 23-29页

作者：翟兆兰闫鑫焱许吉宋湛谦商士斌饶小平中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以马来海松酸、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺为主要原料,经酰胺化和酸碱中和反应合成了马来海松酸酰胺二钠(C_n-MPA-2Na,n=12,14,16,18),采用IR和1H NMR对产物的结构进行了表征,并采用浸叶法研究了C_n-MPA-2Na及文献合成的马来海松... 详细信息

以马来海松酸、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺为主要原料,经酰胺化和酸碱中和反应合成了马来海松酸酰胺二钠(C_n-MPA-2Na,n=12,14,16,18),采用IR和1H NMR对产物的结构进行了表征,并采用浸叶法研究了C_n-MPA-2Na及文献合成的马来海松酸酰亚胺钠(C_n-MPA-Na,n=12,14,16)对小地老虎的拒食活性。结果表明:室温下,C_n-MPA-2Na和C_n-MPA-Na均具有良好的水溶性,且C_n-MPA-2Na在水中的溶解度大于300 g/L。水溶性的马来海松酸长链烷基酰(亚)胺钠中烷烃链长和羧酸钠个数对小地老虎拒食活性均无明显影响,其中C_(12)-MPA-2Na、C_(18)-MPA-2Na和C_(14)-MPA-Na对小地老虎具有较强的拒食活性,其拒食中浓度(AFC_(50))分别为0.51、0.54和0.77 g/L。

关键词：马来海松酸合成小地老虎水溶性拒食活性

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