检索结果-内蒙古大学图书馆

林产化学与工业 2019年第2期39卷 39-45页

作者：程增会张代晖王基夫王春鹏储富祥许凤中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

以新型的脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA)为单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水为反应分散介质,采用分散聚合法制备了单分散的聚脱氢枞酸(甲基丙烯酰氧基-β-羟基丙基)酯(PDAGMA... 详细信息

以新型的脱氢枞酸(2-甲基丙烯酰氧基异丙醇基)酯(DAGMA)为单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水为反应分散介质,采用分散聚合法制备了单分散的聚脱氢枞酸(甲基丙烯酰氧基-β-羟基丙基)酯(PDAGMA)微球。研究了分散剂用量、单体质量分数、反应温度对PDAGMA聚合物微球粒径大小及分布的影响,并用交联剂进行交联,初步探索了其吸附性能。采用FT-IR、~1H NMR、GPC、SEM和TGA对聚合物微球的结构及微球的形貌和尺寸进行表征。研究结果表明:DAGMA单体在醇/水介质中能够发生聚合反应,且GPC测得聚合物的相对分子质量约为55 000;聚合物微球粒径随着PVP用量的增大而减小,随着单体质量分数增大聚合物微球平均粒径先减小后增大,并且反应温度升高粒径增大,分散聚合得到的聚合物微球PDI最低为1.014,粒径为1.37μm;交联后松香基聚合物热稳定性提高,并且对芦丁的吸附量为12.3 mg/g。

关键词：分散聚合松香聚合物微球

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脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物的合成与抗病毒活性研究

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林产化学与工业 2019年第2期39卷 46-52页

作者：罗云龙沈明贵蔡照胜商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 盐城工学院化学化工学院江苏盐城224051

脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶... 详细信息

脱氢枞酸与二氯亚砜反应得到脱氢枞酸酰氯,再与氨基硫脲反应制备脱氢枞基氨基硫脲,脱氢枞基氨基硫脲再与芳香醛和乙酰乙酸乙酯反应,合成了10个脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶酮衍生物,分别为:4-苯基-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3a)、4-(4-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3b)、4-(2-甲氧基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3c)、4-(4-甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3d)、4-(4-溴苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3e)、4-(4-对三氟甲基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3f)、4-(4-氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3g)、4-(2,6-二氯苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3h)、4-(2-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3i)、4-(3-硝基苯基)-6-甲基-1-脱氢枞酸酰胺基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮(3j)。通过FT-IR、MS、~1H NMR和^(13)C NMR表征了目标化合物结构。选取猴胚胎肾细胞MA-104作为受试细胞,测试了化合物3a～3j的细胞毒性;利用四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法测试了这些化合物对单纯疱疹病毒Ⅰ型(HSV-1)的体外抗病毒活性。数据显示,该系列衍生物的细胞毒性较小,与阳性对照药物利巴韦林相比,化合物3a、3b、3d、3e、3h、3i和3j体现出更小的细胞毒性;化合物3j具有较好的抑制HSV-1活性,半数抑制浓度(IC_(50))0.465 g/L,选择指数(SI)12.18,达到与阳性对照药物利巴韦林相近的抑制活性(IC_(50)为0.156 g/L,SI为12.6),其余样品具有较弱的抑制HSV-1活性。

关键词：松香脱氢枞酸 3,4-二氢嘧啶酮抗病毒

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碳量子点/Fe3+复合材料用于生物传感检测抗坏血酸

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化工进展 2019年第7期38卷 3326-3331页

作者：高学霞周希刘美红马玉峰王基夫王春鹏储富祥中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210042

利用碱木质素为原料,在浓硫酸与浓硝酸环境中,先进行超声处理,随后转移至反应釜中,180℃水热反应12h,制备碳量子点(CDs),并采用多种测试手段对其结构及形貌进行了表征。通过CDs溶液与Fe^3+溶液相互作用,制备得到CDs/Fe^3+复合材料。利... 详细信息

利用碱木质素为原料,在浓硫酸与浓硝酸环境中,先进行超声处理,随后转移至反应釜中,180℃水热反应12h,制备碳量子点(CDs),并采用多种测试手段对其结构及形貌进行了表征。通过CDs溶液与Fe^3+溶液相互作用,制备得到CDs/Fe^3+复合材料。利用紫外光谱及荧光光谱研究了CDs及CDs/Fe^3+复合材料的光学性能,发现CDs具有优异的荧光性能,其荧光量子产率达17.3%(硫酸喹啉为参比物质),而CDs/Fe^3+复合材料荧光猝灭明显。将CDs/Fe^3+复合材料应用于人体内不同生物活性分子检测,发现CDs/Fe^3+复合材料对抗坏血酸(AA)具有特异性识别,且在0~200μmol/L及200~350μmol/L范围内,AA浓度与CDs/Fe^3+复合材料的荧光强度呈现良好的线性关系,同时具有优异的选择识别性,可应用于生物体内AA的检测,在生物传感方面具有潜在的应用价值。

关键词：碳量子点复合材料抗坏血酸生物传感器

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含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物的合成及光谱性能

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林产化学与工业 2019年第1期39卷 61-66页

作者：檀贯妮高亚楠高宏商士斌宋湛谦中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

以歧化松香为原料先制得脱氢枞酸,然后通过对脱氢枞酸进行酯化、溴代、硝化、加氢还原、C—N偶联等方法合成了一种含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物——13-[N,N-双(α-萘)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯,并用IR、~1H NMR、^(13)C NMR和MS等手... 详细信息

以歧化松香为原料先制得脱氢枞酸,然后通过对脱氢枞酸进行酯化、溴代、硝化、加氢还原、C—N偶联等方法合成了一种含双萘的脱氢枞酸三芳胺化合物——13-[N,N-双(α-萘)]胺基-脱异丙基脱氢枞酸甲酯,并用IR、~1H NMR、^(13)C NMR和MS等手段对其结构进行表征。研究了化合物在甲醇、二氧六环、四氢呋喃、二氯甲烷和环己烷5种不同极性溶剂中的紫外吸收和荧光发射特征,以及化合物的荧光寿命和量子产率,结果显示:化合物有3个紫外吸收峰,在甲醇、二氧六环和环己烷中,第一个吸收峰在218 nm处,而在四氢呋喃和二氯甲烷中吸收峰有较大红移,且吸光度有较大不同;在265、342 nm处的两个吸收峰,不同溶剂中的吸收波长一致,且吸光度相差不大;在这5种溶剂中,化合物在甲醇中发射波长最大(448 nm),荧光强度最小,在环己烷中发射波长最小(405 nm),而荧光强度最大,在二氧六环、四氢呋喃和二氯甲烷溶液中,随着溶剂极性减小,发射波长依次增大;化合物有明显的溶致变色效应。化合物在甲醇溶液中的荧光寿命为3.72 ns,量子产率为8.32%。

关键词：脱氢枞酸三芳胺双萘合成光谱性能

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漆酚/两亲共聚物mPEG-PBAE胶束的pH响应性及其体外性能

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林产化学与工业 2019年第2期39卷 25-32页

作者：周昊齐志文马余璐王成章中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以末端带氨基的甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH_2)、十四胺、5-氨基-1-戊醇、1,4-丁二醇二丙烯酸酯和1,3-戊二胺为原料,采用一锅法合成了一种两亲共聚物聚乙二醇-聚β-氨基酯(mPEG-PBAE),通过FT-IR、GPC、芘荧光探针对聚合物的结构、相对分子... 详细信息

以末端带氨基的甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH_2)、十四胺、5-氨基-1-戊醇、1,4-丁二醇二丙烯酸酯和1,3-戊二胺为原料,采用一锅法合成了一种两亲共聚物聚乙二醇-聚β-氨基酯(mPEG-PBAE),通过FT-IR、GPC、芘荧光探针对聚合物的结构、相对分子质量和临界胶束浓度(C_(CMC))进行了表征;以漆酚为药物模型分子,采用透析法制备了漆酚/两亲共聚物胶束,采用TEM和DLS对载药胶束的粒径、Zeta电位、形貌进行了表征,考察了载药胶束的pH响应性、体外释药性和体外抗肿瘤活性。研究结果表明:两亲共聚物mPEG-PBAE已经成功合成,重均相对分子质量为11 445,与设计的理论相对分子质量相差不大,聚合物的C_(CMC)值为18.25 mg/L;制备得到的漆酚/两亲共聚物胶束的包封率为82.29%,载药量为23.21%,外观呈规则球形结构,大小均一,平均粒径为160.1 nm,Zeta电位值为33.6 mV,其在pH值为5.0的缓冲溶液中粒径增大明显高于pH值为6.5和7.4的缓冲溶液,具有明显的pH响应性;当pH值为5.0、6.5和7.4时,72 h内累计释药率分别为98.7%、61.6%和31.5%;载药胶束对HepG2和A549肿瘤细胞的半数抑制浓度(IC_(50))分别为1.38和0.87 mg/L,体外抗肿瘤活性明显优于游离漆酚。

关键词：漆酚 pH响应性两亲共聚物胶束抗肿瘤

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氧化改性木质素磺酸钠-石墨烯复合量子点的制备及性能

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林产化学与工业 2019年第1期39卷 29-34页

作者：许利娜杨小华丁海阳李梅夏建陵中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

以造纸废料木质素磺酸钠和柠檬酸为原料制备了氧化改性木质素磺酸钠/石墨烯复合量子点(HSL/GQDs),利用紫外可见光谱、荧光光谱、红外光谱和透射电镜等研究了复合量子点的荧光性能、结构及其对金属离子的选择性吸附性能,并考察了复合量... 详细信息

以造纸废料木质素磺酸钠和柠檬酸为原料制备了氧化改性木质素磺酸钠/石墨烯复合量子点(HSL/GQDs),利用紫外可见光谱、荧光光谱、红外光谱和透射电镜等研究了复合量子点的荧光性能、结构及其对金属离子的选择性吸附性能,并考察了复合量子点结构与吸附性能之间的关系。研究表明:HSL/GQDs的荧光强度(F_0)是单纯的石墨烯量子点的2倍多,对Fe^(3+)有较好的荧光响应信号,可用于对Fe^(3+)的检测。在10～500μmol/L范围内,加入Fe^(3+)以后的该荧光探针的荧光猝灭强度(F)与Fe^(3+)的浓度有良好的线性关系,线性方程为:F/F_0=0.851 12-0.001 11C(Fe^(3+)),线性系数为0.99。

关键词：氧化改性木质素磺酸钠石墨烯量子点荧光探针 Fe^3+

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含氮杂环桐油基硬质聚氨酯泡沫塑料的制备及性能表征

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林产化学与工业 2019年第2期39卷 53-58页

作者：周威贾普友张猛周永红中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

环氧桐油酸甘油单酯(EGTO)与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)发生开环反应合成含氮杂环桐油基多元醇(PTOT),并以PTOT部分取代苯酐聚酯多元醇(PAPP)制备含氮杂环桐油基硬质聚氨酯沫塑料。采用FT-IR、~1H NMR、TG和万能试验机等测试手段对... 详细信息

环氧桐油酸甘油单酯(EGTO)与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)发生开环反应合成含氮杂环桐油基多元醇(PTOT),并以PTOT部分取代苯酐聚酯多元醇(PAPP)制备含氮杂环桐油基硬质聚氨酯沫塑料。采用FT-IR、~1H NMR、TG和万能试验机等测试手段对产物的结构和性能进行表征。研究结果表明:通过开环反应可以制备得到羟值为378.42 mg/g,黏度(25℃)为1.84 Pa·s,酸值低于0.8 mg/g,水分低于0.1%的PTOT。随着PTOT替代量的增加,泡沫的极限氧指数(LOI)增大,由19.7%上升至23.0%;而压缩强度和热稳定性呈现下降趋势,由0.85 MPa降至0.59 MPa,初始热分解温度由276.0℃降至273.5℃。添加适量的纤维素能够增强硬质聚氨酯泡沫塑料的压缩性能而保持其阻燃性能和热稳定性不降低。

关键词：桐油三(2-羟乙基)异氰尿酸酯聚氨酯硬泡阻燃纤维素

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3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮的制备

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精细化工 2019年第8期36卷 1715-1721页

作者：王婧曾小静董欢欢徐士超蒋建新赵振东中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091 北京林业大学材料科学与技术学院北京100083

将CrO3通过浸渍法负载于中性Al2O3上,制备得到CrO3-Al2O3,利用其催化3-蒈烯的氧化反应。反应主要生成3种α,β-不饱和酮。考察了催化剂用量、温度、时间以及氧气流量对氧化反应的影响,得到最佳氧化工艺为:CrO3-Al2O3用量为3-蒈烯质量的3... 详细信息

将CrO3通过浸渍法负载于中性Al2O3上,制备得到CrO3-Al2O3,利用其催化3-蒈烯的氧化反应。反应主要生成3种α,β-不饱和酮。考察了催化剂用量、温度、时间以及氧气流量对氧化反应的影响,得到最佳氧化工艺为:CrO3-Al2O3用量为3-蒈烯质量的3%、温度25℃、时间10 h以及氧气流量25 mL/min,对应原料转化率58.72%,α,β-不饱和酮类化合物总选择性86.07%(3-蒈烯-2-酮19.83%、2-蒈烯-4-酮4.61%、3-蒈烯-5-酮61.63%)。在减压精馏分离氧化产物过程中,3-蒈烯-5-酮极易异构转化为3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮,一步实现了该产物的制备与提纯,但是3-蒈烯-2-酮和2-蒈烯-4-酮不发生类似异构。结果证明,减压是异构发生的必要条件,压力越小,反应越容易进行且效果越好。0.5 kPa压力下,120℃反应4 h,3-蒈烯-5-酮转化率99.62%,3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮选择性98.15%,表明压力达到0.5 kPa即可满足反应要求。

关键词： 3-蒈烯 3,6,6-三甲基-2,4-环庚二烯酮 CrO3 烯丙位氧化 3-蒈烯-5-酮精细化工中间体

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银杏叶聚戊烯醇的分离纯化及其亲水衍生物的合成

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林产化学与工业 2019年第1期39卷 41-45页

作者：张昌伟马余璐陶冉叶建中王成章中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源和材料重点实验室江苏南京210042 中国林业科学研究院林业新技术研究所北京100091

首先对银杏叶聚戊烯醇含量测定的方法及方法学进行了考察,结果表明:采用高效液相色谱,以C18为色谱柱,以异丙醇/甲醇(体积比32∶18)为流动相,在210 nm下测定聚戊烯醇具有较高的精密度(RSD为0.89%)、较好的稳定性(RSD为3.26%),平均加标回... 详细信息

首先对银杏叶聚戊烯醇含量测定的方法及方法学进行了考察,结果表明:采用高效液相色谱,以C18为色谱柱,以异丙醇/甲醇(体积比32∶18)为流动相,在210 nm下测定聚戊烯醇具有较高的精密度(RSD为0.89%)、较好的稳定性(RSD为3.26%),平均加标回收率为97.4%(RSD为1.75%)。然后通过正己烷提取、皂化、乙醇和丙酮脱蜡,以及硅胶柱层析(V(乙醚)∶V(正己烷)=3∶97)获得纯度为98.6%的聚戊烯醇。在此基础上,对高纯度聚戊烯醇末端羟基进行亲水改性,先与邻苯二甲酰亚胺进行光延反应(mitsunobu反应),再与水合肼进行还原反应,合成了氨基聚戊烯醇,并通过红外和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,确认了氨基聚戊烯醇的成功合成。

关键词：聚戊烯醇分离纯化亲水改性

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ATRP法制备纤维素-油脂-糠醛热塑性弹性体及性能表征

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林产化学与工业 2019年第6期39卷 75-80页

作者：卢传巍王春鹏储富祥王基夫中国林业科学研究院林产化学工业研究所生物质化学利用国家工程实验室国家林业局林产化学工程重点开放性实验室江苏省生物质能源与材料重点实验室江苏南京210042 南京林业大学江苏省林业资源高效加工利用协同创新中心江苏南京210037

通过"从主链接枝"原子转移自由基聚合(ATRP)法,采用分步聚合策略,成功制备了一种乙基纤维素接枝嵌段共聚物乙基纤维素-g-甲基丙烯酸月桂酯-b-甲基丙烯酸四氢糠基酯(EC-g-P(LMA-b-THFMA))。对聚合物的热力学性能研究发现:共聚... 详细信息

通过"从主链接枝"原子转移自由基聚合(ATRP)法,采用分步聚合策略,成功制备了一种乙基纤维素接枝嵌段共聚物乙基纤维素-g-甲基丙烯酸月桂酯-b-甲基丙烯酸四氢糠基酯(EC-g-P(LMA-b-THFMA))。对聚合物的热力学性能研究发现:共聚物中存在两个热转变,分别发生在-35℃和49～56℃时,表明该共聚物存在微相分离;机械性能分析表明该共聚物具有优异的热塑性弹性体行为,伸长率为89%～147%,拉伸强度为1.7～9.5 MPa。循环拉伸机械性能研究表明EC-g-P(LMA-b-THFMA200)的弹性恢复系数高达92%以上。乙基纤维素接枝共聚物的机械性能具有明显的增强作用,较线性聚合物P(LMA-b-THFMA)的机械强度提高了1.36倍。

关键词： ATRP 纤维素接枝共聚物热塑性弹性体

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