检索结果-内蒙古大学图书馆

NMR指纹图谱与模式识别方法在食物分析中的应用

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波谱学杂志 2006年第3期23卷 397-407页

作者：陈波康海宁韩超王小如厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

NMR指纹图谱与模式识别方法相结合在食物的研究中得到广泛应用,已经成功应用于食品的产地的区分,质量判定和转基因食品的安全考察等领域中.本文综述了近些年NMR指纹图谱与模式识别方法在这些领域的应用.

关键词：核磁共振 NMR指纹图谱模式识别食物代谢组学

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高效液相色谱与电喷雾飞行时间质谱联用鉴定胰岛素注射液

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分析化学 2007年第3期35卷 393-396页

作者：刘劼陈军辉王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室

用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变... 详细信息

用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变流动相流速、酸度以及质谱各参数获得胰岛素检测的最优化条件,在该条件下,胰岛素可获得最佳电离效率,样品量仅为0.174pmol即可获得有效质谱信号。同时在ESI正离子全范围扫描中主要形成带有+3、+4、+5、+6、+7等不同电荷数的质谱峰。经去卷积计算可得胰岛素的精确分子量,与理论值的相对误差可至1.72×10-7以下。

关键词：胰岛素高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱

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高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术用于胁迫富硒海带硒形态研究

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高等学校化学学报 2008年第1期29卷 77-80页

作者：仲娜王小如杨黄浩曹煊王庚中国海洋大学化学化工学院青岛266003 青岛市药品检验所青岛266071 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析及中药标准化重点实验室青岛266061 山东大学化学与化工学院济南250100

通过对海带胁迫富硒培养,研究了海带对硒的富集总量及硒化学形态转变.建立了反相离子对缓冲盐等3个色谱系统的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(RP-HPLC-ICP-MS)技术测定亚硒酸钠、硒甲基半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)... 详细信息

通过对海带胁迫富硒培养,研究了海带对硒的富集总量及硒化学形态转变.建立了反相离子对缓冲盐等3个色谱系统的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(RP-HPLC-ICP-MS)技术测定亚硒酸钠、硒甲基半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)三种硒形态.采用3种提取溶剂,超声提取缩短提取时间,分离检测富硒海带的主要硒形态为亚硒酸钠、硒甲基半胱氨酸和硒代蛋氨酸.

关键词：富硒海带 RP—HPLC—ICP—MS SEC—HPLC—ICP—MS 总量形态亚硒酸钠硒甲基半胱氨酸硒代蛋氨酸

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离子色谱法测定茶叶中无机阴离子及其用于茶叶的分类

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理化检验（化学分册） 2012年第3期48卷 272-274,279页

作者：余卫娟张杰殷月芬叶朝霞王海勇庞明俞丽琅国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 嘉兴市环境保护监测站嘉兴314000

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子... 详细信息

提出了离子色谱法测定茶叶中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、H2PO4-、SO42-等无机阴离子的方法。采用Shodex IC SI-52 4E阴离子分离柱进行分离,以3.6mmol.L-1碳酸钠溶液和甲醇以体积比98比2混合所得溶液为淋洗液进行洗脱,从而实现7种阴离子的分离。根据茶叶中分离出的7种阴离子含量的不同,利用聚类分析将16个茶叶样品进行分类。

关键词：离子色谱法茶叶无机阴离子聚类分析

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非水反相高效液相色谱法测定海藻中3种叶黄素类化合物

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分析试验室 2012年第9期31卷 13-16页

作者：张茹潭陈军辉史倩李鑫陈晨王帅王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院厦门361005

建立了非水反相高效液相色谱测定不同种类海藻中3种叶黄素类化合物的方法。采用超声波辅助提取海藻中的叶黄素类化合物,选用Alltima C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-丙酮为流动相系统,梯度洗脱分离,检测波长445 nm。结果表明,在选定的色谱... 详细信息

建立了非水反相高效液相色谱测定不同种类海藻中3种叶黄素类化合物的方法。采用超声波辅助提取海藻中的叶黄素类化合物,选用Alltima C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-丙酮为流动相系统,梯度洗脱分离,检测波长445 nm。结果表明,在选定的色谱条件下,待分析的3种叶黄素类化合物与其他化合物分离良好,在一定浓度范围内线性关系良好(紫黄素:6.24～624μg/L,环氧玉米黄素:4.56～456μg/L,玉米黄素:5.60～560μg/L)。该方法适用于不同海洋藻类中3种叶黄素类化合物的定量分析。

关键词：非水反相高效液相色谱叶黄素类化合物海洋藻类

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原油族组分的分离及检测方法

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石油化工 2010年第2期39卷 209-214页

作者：余卫娟殷月芬王磊磊王小如杨东方上海海洋大学水产与生命学院上海201306 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100

比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、... 详细信息

比较了SY/T5119—2008方法、原油族组分柱色谱分离常规方法和EPA3611方法等柱色谱法对原油族组分的分离效果;并在EPA3611方法的基础上,建立了一种新型原油族组分柱色谱分离方法(简称改良方法),改良方法以较少氧化铝为固定相,以正己烷、正己烷与二氯甲烷混合溶剂(体积比3∶1)、无水乙醇为洗脱液分别洗脱出原油中饱和烃、芳烃、胶质组分,达到较好分离原油族组分的目的。同时建立了TLC/FID评价原油族组分柱色谱分离效果的方法。用TLC/FID技术评价了4种柱色谱法分离原油族组分的效果。实验结果表明,较其他3种方法相比,改良方法的分离效果好、溶剂用量少、分析时间短、操作简便;同时,TLC/FID技术可一次性检测柱色谱分离的4种族组分,具有快速、微量等特点,可用于原油族组分柱色谱分离效果的监测。

关键词：柱色谱薄层色谱原油族组分分离饱和烃芳烃胶质沥青质

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海洋药用红藻龙须菜高效液相色谱指纹图谱的研究

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时珍国医国药 2011年第10期22卷 2358-2360页

作者：史倩陈军辉张道来程红艳赵恒强王小如国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 青岛海洋地质研究所山东青岛266071

目的建立海洋药用红藻龙须菜高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其真伪鉴别和质量控制提供科学依据。方法采用反相Extend C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为20℃,检测波长为226 nm,进样量... 详细信息

目的建立海洋药用红藻龙须菜高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其真伪鉴别和质量控制提供科学依据。方法采用反相Extend C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为20℃,检测波长为226 nm,进样量为30μl;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;通过相似度分析对8批龙须菜进行评价。结果以8批龙须菜样品的6个共有峰为评价指标,建立了龙须菜HPLC指纹图谱,相似度均在0.90以上;通过HPLC-MS分析获得4个特征峰的质谱信息,实现了龙须菜指纹图谱共有峰和特征峰的准确定位。结论该方法简单可靠、稳定性好,是龙须菜真伪鉴别和质量控制的有效方法。

关键词：龙须菜高效液相色谱法指纹图谱

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海洋真菌厌氧降解PCB180的初步研究

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海洋环境科学 2016年第2期35卷 196-202页

作者：宋祥云殷月芬于延珍杨东方郑立田黎上海海洋大学水产与生命学院上海201306 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 青岛海洋科学与技术国家实验室海洋生态与环境科学功能实验室山东青岛266071

利用胶州湾表层沉积物中分离的HTTD-Z0901等4株优势海洋半知菌（标记为LC1、LC2、LC3和LC4）,经富集培养后接种,进行2,2＇,3,4,4＇,5,5＇-七氯联苯（2,2＇,3,4,4＇,5,5＇-Heptachlor biphenyl,PCB180）的移除和诱导后真菌生物膜变化的... 详细信息

利用胶州湾表层沉积物中分离的HTTD-Z0901等4株优势海洋半知菌（标记为LC1、LC2、LC3和LC4）,经富集培养后接种,进行2,2＇,3,4,4＇,5,5＇-七氯联苯（2,2＇,3,4,4＇,5,5＇-Heptachlor biphenyl,PCB180）的移除和诱导后真菌生物膜变化的研究试验。测试结果表明,消除吸附作用贡献后,4株真菌对PCB180的厌氧降解率为2.04%～75.63%;在1～15 d范围内,降解率随着培养时间的增加呈先增大后平稳的趋势;整体上4株真菌的降解效率为LC3〉LC4〉LC2〉LC1。其中,LC3、LC4对PCB180的厌氧降解率在降解10 d时达到最高值,分别为75.63%和49.34%;LC1和LC2对PCB180的厌氧降解率在降解7 d时达到最高值,分别为8.27%和19.15%;不同的真菌对PCB180的厌氧降解率差别较大,LC3菌株对PCB180的厌氧降解率可以达到75.63%,LC1菌株最大只有8.27%。原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）观察发现不同真菌的分生孢子会出现不同的变化,如孢子聚合程度增加、孢子形状变化以及原有的标志性特征的消失等。这些结果表明经PCB180诱导的真菌生物膜受到一定程度的破坏,这可能是真菌依靠生物膜对抗PCB180胁迫而产生的自我防护的直观表现。

关键词：真菌生物膜 PCB180 厌氧降解原子力显微镜

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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量

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分析化学 2007年第2期35卷 206-210页

作者：徐晓琴李庆玲袁济端王树贵王文慎黎先春王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室 3. 福建柘荣县农业技术推广中心 4. 厦门倍尔思生化科技有限公司

建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术... 详细信息

建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16 ng/g、0.18 ng/g和0.05 ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。

关键词：太子参乙草胺丁草胺 S-异丙甲草胺加速溶剂萃取气相色谱质谱

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定干海产品中砷化学形态

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分析化学 2009年第12期37卷 1738-1742页

作者：高杨曹煊余晶晶黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东省科学院海洋仪器仪表研究所山东省海洋环境监测技术重点实验室山东省科学院海洋仪器仪表研究所山东省海洋环境监测技术重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了海带、羊栖菜、紫菜及浒苔等干海产品中的砷含量及其化学形态。实验表明,干海产品中主要砷形态为3种未知砷化物,对3种未知砷化物进行了表征。采用高效液相色谱与飞行时间质谱联用... 详细信息

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了海带、羊栖菜、紫菜及浒苔等干海产品中的砷含量及其化学形态。实验表明,干海产品中主要砷形态为3种未知砷化物,对3种未知砷化物进行了表征。采用高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术对羊栖菜和海带中的3种未知砷化物的分子量,分别为329.0599,483.0738和409.0162,通过对比,确定这3个未知峰分别为3种砷糖类物质:DMA-glycerol ribose,DMA-phosphate ribose和DMA-sulfate ribose。对样品中砷的定量分析结果显示,干海产品中砷总量虽然超出我国国标中关于海产品中砷限量标准规定的20倍以上,但大多数植物性干海产品中主要的砷形态为毒性较低的砷糖类物质DMA-sulfate ribose(U4),其含量约占可提取砷量的51.1%～80.3%,海带中的砷主要以DMA-phosphate ribose(U3)的形式存在,占总可提取砷的48.9%。

关键词：高效液相色谱电感耦合等离子体质谱飞行时间质谱砷形态干海产品砷糖

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