检索结果-内蒙古大学图书馆

分析测试学报 2009年第7期28卷 784-788,793页

作者：王凤美陈军辉林黎明汤志旭山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样品均质后，用乙腈提取，正己烷净化，无水硫酸钠脱水。乙腈提取液减压浓缩后，氮气流吹干，甲醇溶解定容；采用UPLC—MS／MS电喷雾多反应监测模式检测，基质匹配标准曲线定量。实验结果表明，12种大环内酯化合物在5—100ug/kg范围内线性关系良好，检出限均为5．0ug／kg，定量下限为10ug/／kg。5种空白基质样品中，10、25、50ug／kg加标水平的平均回收率为60％～117％，相对标准偏差均在20％以内。该方法灵敏度高、重复性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测。

关键词：大环内酯抗生素超高效液相色谱-串联质谱动物源性食品

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小海马DPPH自由基清除作用及HPLC指纹图谱研究

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中国药学杂志 2009年第16期44卷 1221-1225页

作者：王虹陈军辉王磊磊张道来王小如黎先春杨东方上海海洋大学生命学院上海200090 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

目的采用体外1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)抗氧化模型对海马提取物的抗氧化性质进行评价,并建立小海马HPLC特征指纹图谱,用于小海马药材的鉴别及质量评价。方法利用离线DPPH抗氧化评价体系对海马不同提取物进行评价,结果表明,海马水提物抗... 详细信息

目的采用体外1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)抗氧化模型对海马提取物的抗氧化性质进行评价,并建立小海马HPLC特征指纹图谱,用于小海马药材的鉴别及质量评价。方法利用离线DPPH抗氧化评价体系对海马不同提取物进行评价,结果表明,海马水提物抗氧化能力最强,在此基础上又探明了海马水提物抗氧化能力随时间和浓度的变化规律,为海马抗氧化活性提供了科学依据。依据抗氧化活性实验结果,建立了海马水提物HPLC特征指纹图谱分析方法。结果海马水提物大部分化合物达到基线分离,方法的精密度、重现性、稳定性良好;建立小海马药材HPLC指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度计算软件,对小海马进行真伪辨别和质量评价。结论表明该方法简捷、有效,是小海马药材鉴别及质量控制的有效方法。

关键词：海马抗氧化指纹图谱高效液相色谱法

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反相高效液相色谱法测定太子参中的环肽Pseudostellarin B

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分析试验室 2007年第1期26卷 42-45页

作者：韩超陈军辉康海宁王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

建立了一种用于分析太子参中环肽Pseudostellarin B的高效液相色谱法。该方法采用反相C18柱：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为1．0mL／min，紫外检测波长为203nm，柱温为30℃，外标法定量。结果表明，在0．5～20μg范围... 详细信息

建立了一种用于分析太子参中环肽Pseudostellarin B的高效液相色谱法。该方法采用反相C18柱：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为1．0mL／min，紫外检测波长为203nm，柱温为30℃，外标法定量。结果表明，在0．5～20μg范围内标准曲线有良好的线性关系（r=0.9995），加标回收率为96．7％-104．5％，方法的精密度良好（平均RSD〈0．5％）。该方法可用于实际样品的测定。

关键词：反相高效液相色谱太子参环肽Pseudostellarin B

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氧化锆微球担体-8-羟基喹啉鳌合固定相的合成及其在痕量金属分析中的应用

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化学研究与应用 2007年第9期19卷 979-986页

作者：宋秘钊张慧君王征 Frank S.CLee 王小如齐齐哈尔大学轻纺学院黑龙江齐齐哈尔161006 国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

以氧化锆微球为担体,通过mannich反应得到在氧化锆微球上键合8-羟基喹啉的痕量金属富集分离固定相,并对该固定相的键合金属离子能力进行了研究。以合成的氧化锆微球键合8-羟基喹啉金属鳌合固定相用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和... 详细信息

以氧化锆微球为担体,通过mannich反应得到在氧化锆微球上键合8-羟基喹啉的痕量金属富集分离固定相,并对该固定相的键合金属离子能力进行了研究。以合成的氧化锆微球键合8-羟基喹啉金属鳌合固定相用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅和镉进行了在线分析,得到了较满意的结果。

关键词：金属离子亲和色谱氧化锆微球担体 8-羟基喹啉电感耦合等离子体质谱流动注射

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GC-MS法快速测定茶叶中脂肪酸

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分析试验室 2009年第10期28卷 9-12页

作者：王磊磊陈军辉王虹余卫娟殷月芬王小如杨东方上海海洋大学水产与生命学院上海201306 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)快速分析茶叶脂肪酸的新方法。对23批茶叶样品进行GC-MS分析,结合NIST 05谱库检索鉴定茶叶脂肪酸种类,并用峰面积归一化法测定其相对含量,比较不同加工方式的茶叶脂肪酸含量。结果表明,所有茶样中亚... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)快速分析茶叶脂肪酸的新方法。对23批茶叶样品进行GC-MS分析,结合NIST 05谱库检索鉴定茶叶脂肪酸种类,并用峰面积归一化法测定其相对含量,比较不同加工方式的茶叶脂肪酸含量。结果表明,所有茶样中亚麻酸、亚油酸和棕榈酸含量最高,但绿茶和青茶脂肪酸含量高于发酵处理的红茶和黑茶。方法可以用于分析各种茶叶的脂肪酸,反映不同种类茶叶的性质差异。

关键词：气相色谱-质谱茶叶脂肪酸

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气相色谱质谱联用技术在海面溢油事故鉴别中的应用--案例分析

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海洋环境科学 2008年第6期27卷 661-665,670页

作者：杨佰娟徐晓琴李庆玲何鹰黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

通过对中国近海海域一个具体海面溢油事例的研究,提出了通过气相色谱及气质联用技术进行海面溢油鉴别的方法。采用GC-FID对油样中的正构烷烃的主要组分进行定性分析,利用GC-MS对油中难降解的生物标记化合物：霍烷及其他五环三萜类化合... 详细信息

通过对中国近海海域一个具体海面溢油事例的研究,提出了通过气相色谱及气质联用技术进行海面溢油鉴别的方法。采用GC-FID对油样中的正构烷烃的主要组分进行定性分析,利用GC-MS对油中难降解的生物标记化合物：霍烷及其他五环三萜类化合物、规则甾烷及重排甾烷类化合物、三芳甾类化合物、多环芳烃进行分析,计算相应的比值并采用“t-分布”方法进行溢油样品和可疑溢油源样的相关分析。结果如下：（1）从GC-FID色谱图可以看出,YY2679与KY0631、KY0632的色谱图极其相似,与其余四个可疑油源的色谱图差异较大。六个可疑油源的R值在0.04～1.95之间,只有KY0631和KY0632的R值小于0.1,KY0633～KY0636与YY2679的差异不是由风化引起的,可以排除,由此可以推断出YY2679溢油样品可能来源于KY0631或KY0632两个可疑溢油源。（2）采用21个生物标志物指标进行相关性判别,KY0631可疑溢油源在比值点的区间范围为95%和98%时,有多个点x或y误差棒均未跨过直线y=x。KY0632可疑溢油源在比值点的区间范围为95%时,各点的x或y误差棒均跨过直线y=x,由此推断YY2679溢油样品和可疑油源KY0632是同一油源。

关键词：气相色谱质谱气相色谱正构烷烃生物标志物相关分析

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高品味锰泥中浸出硫酸锰实验研究

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无机盐工业 2017年第4期49卷 55-57页

作者：郭军辉张晓辉刘先志殷月芬朱象庆郎余武修禄山东金典化工有限公司山东昌邑261300 昌邑市文山中学国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室

采用硫酸亚铁为还原剂,对掺加副产锰泥的硫酸锰母液进行还原浸出进而制得硫酸锰。通过分析搅拌速度、反应温度、反应时间、m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)对浸出效果的影响,研究得出硫酸锰浸出的优化条件,即固液体积比为3∶1,电磁搅拌速度为350 r... 详细信息

采用硫酸亚铁为还原剂,对掺加副产锰泥的硫酸锰母液进行还原浸出进而制得硫酸锰。通过分析搅拌速度、反应温度、反应时间、m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)对浸出效果的影响,研究得出硫酸锰浸出的优化条件,即固液体积比为3∶1,电磁搅拌速度为350 r/min,反应温度为80℃,反应时间为2 h,m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)为3∶1,该条件下可以制得符合标准的工业级硫酸锰。

关键词：硫酸亚铁锰泥硫酸锰还原浸出

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不同品种不同采收期太子参中太子参环肽Pseudostellarin B含量的比较

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时珍国医国药 2007年第4期18卷 824-825页

作者：韩超陈军辉康海宁王小如黎先春厦门大学化学化工学院.现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所.青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的分析比较不同品种不同采收期太子参环肽Pseudostellarin B的含量,为合理开发利用太子参的植物资源提供参考。方法不同品种不同采收期太子参经提取制备后,采用高效液相色谱测定太子参环肽Pseudostellarin B的含量。结果一号品种不同... 详细信息

目的分析比较不同品种不同采收期太子参环肽Pseudostellarin B的含量,为合理开发利用太子参的植物资源提供参考。方法不同品种不同采收期太子参经提取制备后,采用高效液相色谱测定太子参环肽Pseudostellarin B的含量。结果一号品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的平均含量为198.1μg/g,二号品种不同采收期太子参中Pseudostella-rin B的平均含量为105.8μg/g。结论不同品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的含量有差异。

关键词：太子参环肽Pseudostellarin B

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薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究

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厦门大学学报（自然科学版） 2005年第6期44卷 801-805页

作者：蒋轶伦李伟庄峙厦黎先春王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药... 详细信息

利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药材的色谱图像的分析,结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取,初步构建了丹参的TLC指纹图谱.结果表明,在254 nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰,各峰相对比移值(Rf)和峰面积的相对标准偏差分别小于1.7%和4.0%.通过对薄层色谱斑点的Rf值、斑点颜色和大小的比较,并进行主成分分析和聚类分析,实现了对不同等级的丹参进行归属,并确立了最佳采收期.本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性,可用于丹参药材的质量评价和控制.

关键词：丹参药材 TLC指纹图谱图像分析化学计量学质量评价

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RP-HPLC-UV法测定不同产地烟叶中茄尼醇的含量

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天然产物研究与开发 2006年第B06期18卷 156-159页

作者：柳先平陈军辉李磊殷月芬王小如黎先春国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266003

建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypers... 详细信息

建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypersil C4（4．6mm×150mm）柱，流动相为乙腈和水（90：10），流速为0．8ml／min，检测波长202nm。在选定的最佳色谱条件下，茄尼醇在3．65ng～4672ng的进样量范围内具有良好的线性相关性（R2=1），检出限（S／N=3）为1．83ng，平均加标回收率为98．7％（RSD=3．4％）；样品测定结果显示，不同产地烟叶中茄尼醇含量差异明显。该方法操作简便、灵敏度高，重现性好，可作为烟叶中茄尼醇含量的检测方法及用于茄尼醇产品的质量控制。

关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱法

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