检索结果-内蒙古大学图书馆

食品科学 2007年第7期28卷 367-372页

作者：陈军辉刘劼吴凤琪黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室山东青岛266061

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;... 详细信息

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。

关键词：赤芝三萜高效液相色谱大气压化学电离质谱

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加速溶剂萃取法快速提取黄连中的生物碱

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分析试验室 2008年第11期27卷 5-9页

作者：赵恒强陈军辉郭秀春郑晓玲黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所、青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266003 厦门大学化学化工学院化学系、现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工... 详细信息

探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工作条件进行优化。最佳仪器参数:提取溶剂为80%乙醇+0.5%HCl,提取温度为130℃,静态提取时间为10 min,提取次数为1次。快速溶剂萃取法可作为黄连中生物碱分析测定的前处理方法。

关键词：黄连盐酸小檗碱正交设计快速溶剂萃取高效液相色谱

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15种中药材中砷的形态分析

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分析测试学报 2009年第8期28卷 918-921页

作者：郝春莉王庚余晶晶陈曦王小如厦门华厦职业学院食品药品安全检测中心福建厦门361024 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 防化研究院北京102205

利用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对6种砷形态[砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和五价砷As（V）]进行了分离，测定了0～100μg／L范围内6种砷... 详细信息

利用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对6种砷形态[砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和五价砷As（V）]进行了分离，测定了0～100μg／L范围内6种砷形态的混合标准工作曲线，相关系数（r^2）优于0．990，方法检出限均为0．2μg/L。采用甲醇-水（体积比1：1）超声法提取了15种中药材中的砷形态，用HPLC—ICP—MS进行分析，结果表明，15种中药材中存在的主要砷形态是有毒的As（V），另外还有少量的砷甜菜碱和砷胆碱，并且动物用药中的有机砷含量明显高于植物用药。

关键词：砷元素砷形态分析高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱中药材

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

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光谱实验室 2009年第3期26卷 480-483页

作者：韩超曹煊余晶晶王小如沈燕温州出入境检验检疫局国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东省青岛市266061 温州大学化学与材料工程学院浙江省温州市325027

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007—0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%—2.56%,标准物质测定回收率为92.5%—106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。方法快速、简便、准确,适合常规分析。

关键词：羊栖菜微量元素微波消解电感耦合等离子体-质谱

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真菌Nigrospora sp.Z18-17的化学成分

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沈阳药科大学学报 2013年第2期30卷 91-94页

作者：王彧博田黎陈刚吴红华苏姗姗裴月湖辽宁医学院药学院辽宁锦州121001 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得... 详细信息

目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得到7个化合物,分别鉴定为:2-羟基-3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯[2-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)propionic acid methyl ester,1]、对羟基苯乙醇α-羟基丙酸酯(4-hydroxyphenethyl 2-hydroxypropanoate,2)、环(脯-缬)[cyclo(Pro-Val),3]、环(脯-脯)[cyclo(Pro-Pro),4]、环(苯丙-脯)[cyclo(Phe-Pro),5]、环(酪-羟脯)[cyclo(Tyr-Hyp),6]、尿嘧啶核苷(uridine,7)。结论化合物1～7均为首次从Nigrospora sp.Z18-17号菌株的代谢产物中分离得到。

关键词：真菌 Nigrospora sp 化学成分结构鉴定

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南黄海中部海水中多环芳烃的分布特征

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岩矿测试 2009年第4期28卷 325-328页

作者：张新庆杨佰娟黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所生态研究中心现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学与化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查，并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理，并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示，监测站位中表层海水中总多环芳烃... 详细信息

2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查，并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理，并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示，监测站位中表层海水中总多环芳烃的含量范围是15．76～233．39n#L，南黄海中部海水中多环芳烃的组成以2环的萘为优势组分；各种多环芳烃的含量与国际生物学组织或国家制定的评价水生生物暴露于水体的安全食用标准相比虽未超标，但个别组分如荧蒽的含量已达到生态毒理评价标准。

关键词：南黄海中部多环芳烃表层水

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色谱及其联用技术在海洋药用生物核苷类化合物筛选排重方面的应用

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中国海洋药物 2014年第6期33卷 80-86页

作者：史倩陈军辉张茹潭李鑫李先国王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门华夏职业学院福建厦门361024

为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相... 详细信息

为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用、毛细管电泳和毛细管电泳-质谱联用等4种色谱及其联用技术,对海洋生物中核苷类化合物快速鉴别、排重方法进行了系统介绍。上述方法可以实现对海洋药用生物粗提物中常见核苷类化合物的快速筛选、排重,避免对已知成分繁杂的分离纯化、结构鉴定过程,为海洋天然产物化学研究提供了1种新思路。

关键词：海洋天然产物化学核苷类化合物筛选排重色谱及其联用技术

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丹参分析样品中丹参酮的超声波辅助提取

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天然产物研究与开发 2006年第6期18卷 1010-1012页

作者：胡广林王小如黎先春海南大学理工学院海口570228 厦门大学化学系厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液/固比:133.3 mL/g,提取溶剂组成:φ(CH2Cl2)=0.2,提取时间:8 min。与几种常规提取法(如甲醇回... 详细信息

为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液/固比:133.3 mL/g,提取溶剂组成:φ(CH2Cl2)=0.2,提取时间:8 min。与几种常规提取法(如甲醇回流法、CH3OH-CH2Cl2室温浸取法)相比较,超声波辅助提取法具有提取时间短、丹参酮提取量高等优点,适用于丹参中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA同时测定的样品前处理。

关键词：超声波辅助萃取丹参酮丹参样品前处理

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光学溶解氧分析仪研究

光学溶解氧分析仪研究

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第三届科学仪器前沿技术及应用学术研讨会

作者：荆淼李文龙于振花夏达英王征王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室

采用荧光测量技术和荧光猝灭原理研制的自容式,全自动的光学溶解氧现场分析仪,是用于海洋及其他水域现场实时测量溶解氧浓度的新型海洋光学仪器。本仪器采用低功耗调制的单色性较好,中心波长为 465nm 的蓝色发光二极管为激发光源,以作... 详细信息

采用荧光测量技术和荧光猝灭原理研制的自容式,全自动的光学溶解氧现场分析仪,是用于海洋及其他水域现场实时测量溶解氧浓度的新型海洋光学仪器。本仪器采用低功耗调制的单色性较好,中心波长为 465nm 的蓝色发光二极管为激发光源,以作者研制出的铺有钌的有机络和物对溶解氧反应敏感的膜片作为荧光受激物质,受激时发射中心波长为620nm 的荧光,在水中溶解氧作用下,发生荧光猝灭效应,猝灭程度与溶解氧浓度之间存在线性关系。测量水体中溶解氧浓度范围为0.05～20mg/L,测量精确度≤±0.5%(F.S),具有任意水域现场测量的实用价值。

关键词：水下实时溶解氧分析仪荧光猝灭

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微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量

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海洋科学 2009年第1期33卷 8-11,29页

作者：于振花荆淼陈登云杨黄浩黄彦良王小如中国科学院海洋研究所山东青岛266071 中国科学院研究生院北京100039 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 安捷伦公司中国地区北京100022

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000)... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好。对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好。并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量。该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价。

关键词：海产品微波消解 ICP-MS

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