检索结果-内蒙古大学图书馆

药物分析杂志 2007年第9期27卷 1348-1351页

作者：徐晓琴李庆玲韩超黎先春王小如厦门大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法... 详细信息

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil 硅土色谱柱净化处理,用 HP-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min^(-1)升至200℃并保持3 min,以30℃·min^(-1)升至230℃并保持3 min,以20℃·min^(-1)升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测。确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内。结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807～0.9963;柃出限为2.0～36 ng·g^(-1);平均加样回收率为70.7%～124%,RSD 为0.9%～11%。所测样品中含有痕量的农药残留。结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测。

关键词：太子参有机氯类农药气相色谱质谱

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高效液相色谱与电喷雾飞行时间质谱联用鉴定胰岛素注射液

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分析化学 2007年第3期35卷 393-396页

作者：刘劼陈军辉王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室

用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变... 详细信息

用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)鉴定商品化胰岛素注射液中的胰岛素。使用反相C18微柱(2.1mm×30mm,3.5μm),1%醋酸的水/乙腈(66∶34,V/V)为流动相,胰岛素能在1min之内实现快速分离检出。通过改变流动相流速、酸度以及质谱各参数获得胰岛素检测的最优化条件,在该条件下,胰岛素可获得最佳电离效率,样品量仅为0.174pmol即可获得有效质谱信号。同时在ESI正离子全范围扫描中主要形成带有+3、+4、+5、+6、+7等不同电荷数的质谱峰。经去卷积计算可得胰岛素的精确分子量,与理论值的相对误差可至1.72×10-7以下。

关键词：胰岛素高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱

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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定太子参中酰胺类除草剂的含量

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分析化学 2007年第2期35卷 206-210页

作者：徐晓琴李庆玲袁济端王树贵王文慎黎先春王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室 3. 福建柘荣县农业技术推广中心 4. 厦门倍尔思生化科技有限公司

建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术... 详细信息

建立了太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的加速溶剂萃取-气相色谱/质谱测定的分析方法。对提取溶剂、萃取温度、净化材料、不同冲洗体积和静态萃取时间、循环次数等实验条件进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,内标法计算含量。本方法测定太子参中乙草胺、丁草胺和S-异丙甲草胺的检出限分别为0.16 ng/g、0.18 ng/g和0.05 ng/g,精密度分别为2.6%、3.9%和3.1%,回收率为80.2%-104.1%。所测样品不含上述3种除草剂残留。本方法简便、干扰小、检测效果好,可用于太子参药材中此类除草剂残留的分析。

关键词：太子参乙草胺丁草胺 S-异丙甲草胺加速溶剂萃取气相色谱质谱

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反相高效液相色谱法测定太子参中的环肽Pseudostellarin B

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分析试验室 2007年第1期26卷 42-45页

作者：韩超陈军辉康海宁王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

建立了一种用于分析太子参中环肽Pseudostellarin B的高效液相色谱法。该方法采用反相C18柱：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为1．0mL／min，紫外检测波长为203nm，柱温为30℃，外标法定量。结果表明，在0．5～20μg范围... 详细信息

建立了一种用于分析太子参中环肽Pseudostellarin B的高效液相色谱法。该方法采用反相C18柱：流动相A为水，流动相B为乙腈，梯度洗脱，流速为1．0mL／min，紫外检测波长为203nm，柱温为30℃，外标法定量。结果表明，在0．5～20μg范围内标准曲线有良好的线性关系（r=0.9995），加标回收率为96．7％-104．5％，方法的精密度良好（平均RSD〈0．5％）。该方法可用于实际样品的测定。

关键词：反相高效液相色谱太子参环肽Pseudostellarin B

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氧化锆微球担体-8-羟基喹啉鳌合固定相的合成及其在痕量金属分析中的应用

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化学研究与应用 2007年第9期19卷 979-986页

作者：宋秘钊张慧君王征 Frank S.CLee 王小如齐齐哈尔大学轻纺学院黑龙江齐齐哈尔161006 国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

以氧化锆微球为担体,通过mannich反应得到在氧化锆微球上键合8-羟基喹啉的痕量金属富集分离固定相,并对该固定相的键合金属离子能力进行了研究。以合成的氧化锆微球键合8-羟基喹啉金属鳌合固定相用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和... 详细信息

以氧化锆微球为担体,通过mannich反应得到在氧化锆微球上键合8-羟基喹啉的痕量金属富集分离固定相,并对该固定相的键合金属离子能力进行了研究。以合成的氧化锆微球键合8-羟基喹啉金属鳌合固定相用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅和镉进行了在线分析,得到了较满意的结果。

关键词：金属离子亲和色谱氧化锆微球担体 8-羟基喹啉电感耦合等离子体质谱流动注射

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不同品种不同采收期太子参中太子参环肽Pseudostellarin B含量的比较

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时珍国医国药 2007年第4期18卷 824-825页

作者：韩超陈军辉康海宁王小如黎先春厦门大学化学化工学院.现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所.青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的分析比较不同品种不同采收期太子参环肽Pseudostellarin B的含量,为合理开发利用太子参的植物资源提供参考。方法不同品种不同采收期太子参经提取制备后,采用高效液相色谱测定太子参环肽Pseudostellarin B的含量。结果一号品种不同... 详细信息

目的分析比较不同品种不同采收期太子参环肽Pseudostellarin B的含量,为合理开发利用太子参的植物资源提供参考。方法不同品种不同采收期太子参经提取制备后,采用高效液相色谱测定太子参环肽Pseudostellarin B的含量。结果一号品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的平均含量为198.1μg/g,二号品种不同采收期太子参中Pseudostella-rin B的平均含量为105.8μg/g。结论不同品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的含量有差异。

关键词：太子参环肽Pseudostellarin B

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太子参中环肽PseudostellarinB含量HPCE测定及其指纹图谱研究

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天然产物研究与开发 2007年第2期19卷 206-210,239页

作者：李文龙陈军辉韩超王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

建立了测定太子参中环肽Pseudostellarin B含量的高效毛细管电泳（HPCE）分析方法，对10种不同产地太子参中环肽Pseudostellarin B的含量进行了测定。HPCE工作条件：采用未涂层熔融石英毛细管（内径75μm，有效长度50cm），分离电压为1... 详细信息

建立了测定太子参中环肽Pseudostellarin B含量的高效毛细管电泳（HPCE）分析方法，对10种不同产地太子参中环肽Pseudostellarin B的含量进行了测定。HPCE工作条件：采用未涂层熔融石英毛细管（内径75μm，有效长度50cm），分离电压为15kV，柱温20℃，二极管阵列检测器（DAD）检测波长为203nm，缓冲液为20mmol／L．硼砂（pH=9．3）溶液。在选定的工作条件下，环肽Pseudostellarin B浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性（Y=0．6357X＋2．546，R=0．9985），加标回收率在93．8％～105．6％之间。在此基础上进行了太子参HPCE指纹图谱研究，采用中药指纹图谱相似度计算软件对不同太子参样品的HPCE指纹图谱进行相似度计算，以系统生成的对照指纹图谱为对照模板，10份样品中有8份的相似度在0．90以上，说明该方法可用于太子参质量控制。

关键词：太子参环肽Pseudostellarin B 高效毛细管电泳法指纹图谱

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电喷雾飞行时间质谱与大气压化学电离质谱法分析烟叶中茄尼醇的比较

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分析试验室 2007年第11期26卷 1-5页

作者：陈军辉刘劼柳先平韩超郑立王小如中国海洋大学化学化工学院青岛266003 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范... 详细信息

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+和[M+NH4]+离子,只有微弱的[M+H]+离子,同时会产生一些碎片离子;而在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+离子,检测不到[M+H]+离子,碎片离子也很少;通过对茄尼醇的ESI-TOF/MS和APCI-MS的质谱分析特征比较可以发现,茄尼醇在ESI源分析中的信号强度远远小于在APCI源分析中的信号强度,说明APCI源更适于茄尼醇的定量分析。

关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱大气压化学电离质谱

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高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分

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食品科学 2007年第7期28卷 367-372页

作者：陈军辉刘劼吴凤琪黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室山东青岛266061

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;... 详细信息

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。

关键词：赤芝三萜高效液相色谱大气压化学电离质谱

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HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

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中成药 2007年第11期29卷 1636-1639页

作者：崔淑芬张信青 Frank S.C.Lee 王小如深圳职业技术学院应用生物技术系广东深圳518055 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱... 详细信息

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。

关键词：炙甘草炮制 HPLC指纹图谱

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