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分析化学 2006年第4期34卷 459-463页

作者：王征荆淼黎先春王小如国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 266006 厦门361005 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室中国海洋大学化学化工学院

详细研究了以大孔硅胶为基质,一步合成8羟-基喹啉(8-HQ)型金属螯合色谱填料的方法,采用正交试验对合成方法进行了优化。与传统合成方法所得的填料进行了比较,从理化指标等方面来看,新的合成方法为佳。将该法用作微柱流动注射(FIA)在线... 详细信息

详细研究了以大孔硅胶为基质,一步合成8羟-基喹啉(8-HQ)型金属螯合色谱填料的方法,采用正交试验对合成方法进行了优化。与传统合成方法所得的填料进行了比较,从理化指标等方面来看,新的合成方法为佳。将该法用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅进行了在线分析,得到了较满意的结果。

关键词：金属离子亲和色谱硅胶基质 8-羟基喹啉电感耦合等离子体质谱流动注射

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高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物

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分析化学 2006年第12期34卷 1719-1722页

作者：韩超陈军辉刘劼王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分... 详细信息

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。

关键词：高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱太子参环肽类化合物

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NMR指纹图谱与模式识别方法在食物分析中的应用

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波谱学杂志 2006年第3期23卷 397-407页

作者：陈波康海宁韩超王小如厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

NMR指纹图谱与模式识别方法相结合在食物的研究中得到广泛应用,已经成功应用于食品的产地的区分,质量判定和转基因食品的安全考察等领域中.本文综述了近些年NMR指纹图谱与模式识别方法在这些领域的应用.

关键词：核磁共振 NMR指纹图谱模式识别食物代谢组学

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RP-HPLC-UV法测定不同产地烟叶中茄尼醇的含量

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天然产物研究与开发 2006年第B06期18卷 156-159页

作者：柳先平陈军辉李磊殷月芬王小如黎先春国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266003

建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypers... 详细信息

建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypersil C4（4．6mm×150mm）柱，流动相为乙腈和水（90：10），流速为0．8ml／min，检测波长202nm。在选定的最佳色谱条件下，茄尼醇在3．65ng～4672ng的进样量范围内具有良好的线性相关性（R2=1），检出限（S／N=3）为1．83ng，平均加标回收率为98．7％（RSD=3．4％）；样品测定结果显示，不同产地烟叶中茄尼醇含量差异明显。该方法操作简便、灵敏度高，重现性好，可作为烟叶中茄尼醇含量的检测方法及用于茄尼醇产品的质量控制。

关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱法

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太子参水提液中金属元素形态研究

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时珍国医国药 2006年第10期17卷 1865-1866页

作者：韩超杨妙峰陈军辉王小如黎先春厦门大学化学化工学院.现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所.青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的对太子参水提液中3种金属元素Cu,Mn,Zn进行形态研究。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定太子参及太子参水提液中3种金属元素的含量,并用反相高效色谱(RP-HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对太子参水提液中的Cu,M... 详细信息

目的对太子参水提液中3种金属元素Cu,Mn,Zn进行形态研究。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定太子参及太子参水提液中3种金属元素的含量,并用反相高效色谱(RP-HPLC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对太子参水提液中的Cu,Mn,Zn元素进行形态分析。结果太子参水提液中金属元素Cu,Mn,Zn含量较高,其中Cu,Mn,Zn均主要以结合态形式存在。结论该实验所建立的HPLC-ICP-MS分析方法是太子参水提液中金属元素形态分析的良好方法。

关键词：太子参形态分析离子体质谱测定

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丹参分析样品中丹参酮的超声波辅助提取

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天然产物研究与开发 2006年第6期18卷 1010-1012页

作者：胡广林王小如黎先春海南大学理工学院海口570228 厦门大学化学系厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液/固比:133.3 mL/g,提取溶剂组成:φ(CH2Cl2)=0.2,提取时间:8 min。与几种常规提取法(如甲醇回... 详细信息

为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液/固比:133.3 mL/g,提取溶剂组成:φ(CH2Cl2)=0.2,提取时间:8 min。与几种常规提取法(如甲醇回流法、CH3OH-CH2Cl2室温浸取法)相比较,超声波辅助提取法具有提取时间短、丹参酮提取量高等优点,适用于丹参中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA同时测定的样品前处理。

关键词：超声波辅助萃取丹参酮丹参样品前处理

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光学溶解氧分析仪研究

光学溶解氧分析仪研究

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第三届科学仪器前沿技术及应用学术研讨会

作者：荆淼李文龙于振花夏达英王征王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室

采用荧光测量技术和荧光猝灭原理研制的自容式,全自动的光学溶解氧现场分析仪,是用于海洋及其他水域现场实时测量溶解氧浓度的新型海洋光学仪器。本仪器采用低功耗调制的单色性较好,中心波长为 465nm 的蓝色发光二极管为激发光源,以作... 详细信息

采用荧光测量技术和荧光猝灭原理研制的自容式,全自动的光学溶解氧现场分析仪,是用于海洋及其他水域现场实时测量溶解氧浓度的新型海洋光学仪器。本仪器采用低功耗调制的单色性较好,中心波长为 465nm 的蓝色发光二极管为激发光源,以作者研制出的铺有钌的有机络和物对溶解氧反应敏感的膜片作为荧光受激物质,受激时发射中心波长为620nm 的荧光,在水中溶解氧作用下,发生荧光猝灭效应,猝灭程度与溶解氧浓度之间存在线性关系。测量水体中溶解氧浓度范围为0.05～20mg/L,测量精确度≤±0.5%(F.S),具有任意水域现场测量的实用价值。

关键词：水下实时溶解氧分析仪荧光猝灭

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光学溶解氧分析仪研究

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现代科学仪器 2006年第5期 57-59页

作者：荆淼李文龙于振花夏达英王征王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266006 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室

采用荧光测量技术和荧光猝灭原理研制的自容式,全自动的光学溶解氧现场分析仪,是用于海洋及其他水域现场实时测量溶解氧浓度的新型光学仪器。本仪器采用低功耗调制的单色性较好,中心波长为465nm的蓝色发光二极管为激发光源,以作者研制... 详细信息

采用荧光测量技术和荧光猝灭原理研制的自容式,全自动的光学溶解氧现场分析仪,是用于海洋及其他水域现场实时测量溶解氧浓度的新型光学仪器。本仪器采用低功耗调制的单色性较好,中心波长为465nm的蓝色发光二极管为激发光源,以作者研制出的铺有钌的有机络和物对溶解氧反应敏感的膜片作为荧光受激物质,受激时发射中心波长为620nm的荧光,在水中溶解氧作用下,发生荧光猝灭效应,猝灭程度与溶解氧浓度之间存在线性关系。测量水体中溶解氧浓度范围为0.05～20mg/L,测量精确度≤±0.5%(F.S),具有任意水域现场测量的实用价值。

关键词：水下实时溶解氧分析仪荧光猝灭

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川芎HPLC-APCI-MS特征图谱方法研究

川芎HPLC-APCI-MS特征图谱方法研究

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2006第六届中国药学会学术年会

作者：杨佰娟陈军辉殷月芬黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-DAD-APCI-MS)特征指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术,对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定,并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析... 详细信息

目的建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-DAD-APCI-MS)特征指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术,对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定,并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析,建立川芎有效部位的特征图谱。结果本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好,采用APCI-MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分,酚酸类化合物为:Ferulicacid;苯酞类化合物:Senkyunolide I、Senkyunolide H、Senkyunolide A、3-Butylphthalide、Coniferylferulate、Z-Ligustilide、E-Butylidenephthalide;苯酞二聚体类化合物:riligustilide、Levistolide A。结论该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。

关键词：川芎高效液相色谱-大气压化学电离质谱指纹图谱

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液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法分析赤芝中的三萜类成分

液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法分析赤芝中的三萜类成分

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2006第六届中国药学会学术年会

作者：陈军辉吴凤琪李文龙杨佰娟殷月芬黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对赤芝盖、柄中含有的三萜类化合物进行分析鉴定。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速... 详细信息

目的采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对赤芝盖、柄中含有的三萜类化合物进行分析鉴定。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温,用DAD检测器和ESI-TOF-MS同时在线检测。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定各化合物的精确分子量,结合文献报道,对三萜类化合物进行初步鉴定。结果在67个主要色谱峰当中,可以确定其中的41个峰是已有文献报道的灵芝三萜类化合物。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法是灵芝三萜类化合物分析的有效方法。

关键词：赤芝三萜高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱

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