检索结果-内蒙古大学图书馆

分析化学 2009年第3期37卷 403-406页

作者：荆淼陈利琴陈成祥陈登云王小如中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室

本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法。分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小。通过高基... 详细信息

本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法。分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小。通过高基体进样系统与电感耦合等离子体质谱联用,每个样品的固体总溶解度达到1%,连续测定样品2h,结果表明,能够克服高钨基体对ICP-MS信号稳定性的影响。方法检出限可达到ng/g,甚至亚μg/g,完全满足实际样品的分析,可实现仲钨酸铵生产现场的实时质量监测。

关键词：电感耦合等离子体质谱钟钨酸氨磷痕量元素

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8-羟基喹啉-硅胶介质的合成及其在海水中痕量铅检测的应用

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分析化学 2006年第4期34卷 459-463页

作者：王征荆淼黎先春王小如国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 266006 厦门361005 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室中国海洋大学化学化工学院

详细研究了以大孔硅胶为基质,一步合成8羟-基喹啉(8-HQ)型金属螯合色谱填料的方法,采用正交试验对合成方法进行了优化。与传统合成方法所得的填料进行了比较,从理化指标等方面来看,新的合成方法为佳。将该法用作微柱流动注射(FIA)在线... 详细信息

详细研究了以大孔硅胶为基质,一步合成8羟-基喹啉(8-HQ)型金属螯合色谱填料的方法,采用正交试验对合成方法进行了优化。与传统合成方法所得的填料进行了比较,从理化指标等方面来看,新的合成方法为佳。将该法用作微柱流动注射(FIA)在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析流程中的固定相,对大洋海水中的痕量铅进行了在线分析,得到了较满意的结果。

关键词：金属离子亲和色谱硅胶基质 8-羟基喹啉电感耦合等离子体质谱流动注射

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基于固定化酶的乙酰胆碱酯酶抑制剂体外筛选模型的建立

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高等学校化学学报 2013年第5期34卷 1121-1126页

作者：陈晨史倩陈军辉张茹潭李鑫郑立王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 上海海洋大学水产与生命学院上海201306 厦门大学化学化工学院厦门361005

以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进... 详细信息

以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进行评价,并将新模型用于单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制活性评价.结果表明,最佳实验条件为:固定化酶用量55μL,底物浓度5 mmol/L,甲醇、乙醇及体积分数不高于6%的二甲基亚砜水溶液均可作为样品溶剂;模型验证及模型技术参数评价结果良好,该模型对AChE抑制剂筛选有较好的特异性和灵敏度,可用于筛选AChE抑制剂.该模型具有适用性强、固定化酶可重复使用及结果可靠等优点,是单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制剂活性评价的有效方法.

关键词：固定化酶乙酰胆碱酯酶抑制剂靶酶抑制剂筛选

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大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸的研究

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中成药 2008年第4期30卷 522-525页

作者：李文龙陈军辉吴凤琪杨佰娟殷月芬王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最... 详细信息

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附,对其工艺参数进行优化,全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测。结果:化优后的工艺参数为:上样浓度:0.2 g/mL,最大上样量:0.25 g龙胆药材/g树脂,最佳静态吸附时间:8 h,采用8%和55%的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱;龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8%和55%的乙醇洗脱液中,洗脱液浓缩后冷冻干燥,可得到纯度分别为74.3%和80.9%的粗产物,龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70.11%和67.82%。结论:此法效率较高,操作简便,即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品,也可进行放大研究,用于工业生产。

关键词：大孔吸附树脂龙胆龙胆苦苷马钱子苷酸分离纯化

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析娑罗子中皂苷类成分

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分析化学 2008年第3期36卷 285-291页

作者：陈军辉李文龙杨佰娟黎先春王小如杨黄浩国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过... 详细信息

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式;采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,结合文献对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。研究表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是娑罗子中皂苷类化合物鉴别的有效工具。

关键词：高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱娑罗子皂苷

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态

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分析化学 2008年第9期36卷 1182-1186页

作者：王庚荆淼曹煊郝春莉杨黄浩杨国生王小如山东大学化学与化工学院国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室福州大学化学化工学院

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子... 详细信息

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果。本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求。

关键词：微波消解高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱蟾酥砷化学形态

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高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱分析太子参中环肽类化合物

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分析化学 2006年第12期34卷 1719-1722页

作者：韩超陈军辉刘劼王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分... 详细信息

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用方法(HPLC/ESI-TOFMS)分析太子参中的环肽类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了太子参中6种环肽类化合物;通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得了这几种化合物的准确分子量信息,由于ESI-TOFMS具有高分辨率,能够测定化合物精确的分子质量而不降低灵敏度,对6种环肽类化合物成分进行了定性鉴定。该方法简便、快速、准确。

关键词：高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱太子参环肽类化合物

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光纤近红外光谱法在中草药分析中的应用——甘草中甘草酸含量的测定

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光谱学与光谱分析 2005年第9期25卷 1397-1399页

作者：王丽何鹰邱招钗王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系分析化学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术和中药标准化实验室山东青岛266061

提出光纤近红外光谱技术在线和快速检测中药甘草中有效成分甘草酸含量的方法.对含甘草酸浓度在0.94%～3.06%内的甘草,根据其在10 000～4 000 cm-1的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘算法(PLS)和主成分回归算法(PCR)建立了校正模型,比较了... 详细信息

提出光纤近红外光谱技术在线和快速检测中药甘草中有效成分甘草酸含量的方法.对含甘草酸浓度在0.94%～3.06%内的甘草,根据其在10 000～4 000 cm-1的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘算法(PLS)和主成分回归算法(PCR)建立了校正模型,比较了光谱不同前处理方法对校正结果的影响,当采用数据标准化并求一阶导前处理时可较好提取中药复杂体系的信息.当采用PLS算法时,校正集相关系数为0.958,校正集标准偏差(SEC)为0.179,验证集标准偏差(SEP)为0.197,PLS算法优于PCR算法.该方法快速和简便,适合于中药有效成分在线监控.

关键词：甘草酸光纤近红外 PLS

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高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼在线筛选与鉴别茶叶中抗氧化活性成分

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分析化学 2009年第6期37卷 795-800页

作者：王虹陈军辉赵恒强王磊磊张道来王小如杨东方国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室上海海洋大学生命学院厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF... 详细信息

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF/MS用于各化合物的快速鉴别,另一路流出液与稳定的自由基DPPH混合,实现在线筛选自由基清除剂的作用。本方法用于茶水中抗氧化成分的快速筛选与鉴别,筛选出11个具有明显DPPH自由基清除作用的化合物,通过ESI-TOF/MS在线分析获得的质谱信息,结合相关文献和数据库,实现了各化合物的快速鉴别。11个化合物分别为茶氨酸、Theogallin、没食子儿茶素、茶碱、色氨酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶酚、没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯及儿茶素没食子酸酯。本方法效率高、稳定性好,是复杂天然产物中抗氧化剂快速筛选与鉴别的有力工具。

关键词：茶叶抗氧化成分筛选鉴别高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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气相色谱-质谱法测定太子参药材中有机氯类农药残留

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药物分析杂志 2007年第9期27卷 1348-1351页

作者：徐晓琴李庆玲韩超黎先春王小如厦门大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法... 详细信息

目的:研究太子参药材中15种有机氯类农药:六六六(包括α-,β-,γ-,δ-BHC)、滴滴涕(包括 p,p′-DDE,p,p′-DDD,p,p′-DDT,o,p′-DDT)、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂、甲氧氯的毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法:太子参样品经正己烷-丙酮(8:2)振荡提取、Florisil 硅土色谱柱净化处理,用 HP-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)经程序升温(初温50℃,以30℃·min^(-1)升至200℃并保持3 min,以30℃·min^(-1)升至230℃并保持3 min,以20℃·min^(-1)升至250℃并保持3 min)技术分离,并用质谱检测器检测。确认含有该种农残的条件:1.可疑色谱峰的定量离子和参比离子提取质量色谱图的保留时间都和标准品一致;2.定量离子和参比离子响应强度的比值和标准品相比相对标准偏差在±15%以内。结果:15种有机氯农药获得了良好的分离,线性关系良好,相关系数为0.9807～0.9963;柃出限为2.0～36 ng·g^(-1);平均加样回收率为70.7%～124%,RSD 为0.9%～11%。所测样品中含有痕量的农药残留。结论:本法简便、准确,净化效果好,可用于太子参药材中15种有机氯农药残留量的检测。

关键词：太子参有机氯类农药气相色谱质谱

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