检索结果-内蒙古大学图书馆

分析测试学报 2009年第8期28卷 918-921页

作者：郝春莉王庚余晶晶陈曦王小如厦门华厦职业学院食品药品安全检测中心福建厦门361024 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 防化研究院北京102205

利用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对6种砷形态[砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和五价砷As（V）]进行了分离，测定了0～100μg／L范围内6种砷... 详细信息

利用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用技术对6种砷形态[砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷As（Ⅲ）、二甲基砷酸（DMA）、甲基砷酸（MMA）和五价砷As（V）]进行了分离，测定了0～100μg／L范围内6种砷形态的混合标准工作曲线，相关系数（r^2）优于0．990，方法检出限均为0．2μg/L。采用甲醇-水（体积比1：1）超声法提取了15种中药材中的砷形态，用HPLC—ICP—MS进行分析，结果表明，15种中药材中存在的主要砷形态是有毒的As（V），另外还有少量的砷甜菜碱和砷胆碱，并且动物用药中的有机砷含量明显高于植物用药。

关键词：砷元素砷形态分析高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱中药材

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南黄海中部海水中多环芳烃的分布特征

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岩矿测试 2009年第4期28卷 325-328页

作者：张新庆杨佰娟黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所生态研究中心现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学与化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查，并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理，并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示，监测站位中表层海水中总多环芳烃... 详细信息

2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查，并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理，并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示，监测站位中表层海水中总多环芳烃的含量范围是15．76～233．39n#L，南黄海中部海水中多环芳烃的组成以2环的萘为优势组分；各种多环芳烃的含量与国际生物学组织或国家制定的评价水生生物暴露于水体的安全食用标准相比虽未超标，但个别组分如荧蒽的含量已达到生态毒理评价标准。

关键词：南黄海中部多环芳烃表层水

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物

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质谱学报 2008年第5期29卷 261-267页

作者：刘劼杨黄浩黎先春王小如厦门大学化学化工学院化学系、现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所、青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 详细信息

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。

关键词：高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱丹参丹参酮

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RP-HPLC-UV法测定不同产地烟叶中茄尼醇的含量

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天然产物研究与开发 2006年第B06期18卷 156-159页

作者：柳先平陈军辉李磊殷月芬王小如黎先春国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266003

建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypers... 详细信息

建立烟叶中茄尼醇含量测定的最佳HPLC分析方法，并对5个不同产地烟叶的茄尼醇含量进行测定，以观察产地对烟叶中茄尼醇含量的影响。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后，采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）进行测定。HPLC测定条件：Hypersil C4（4．6mm×150mm）柱，流动相为乙腈和水（90：10），流速为0．8ml／min，检测波长202nm。在选定的最佳色谱条件下，茄尼醇在3．65ng～4672ng的进样量范围内具有良好的线性相关性（R2=1），检出限（S／N=3）为1．83ng，平均加标回收率为98．7％（RSD=3．4％）；样品测定结果显示，不同产地烟叶中茄尼醇含量差异明显。该方法操作简便、灵敏度高，重现性好，可作为烟叶中茄尼醇含量的检测方法及用于茄尼醇产品的质量控制。

关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱法

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丹参分析样品中丹参酮的超声波辅助提取

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天然产物研究与开发 2006年第6期18卷 1010-1012页

作者：胡广林王小如黎先春海南大学理工学院海口570228 厦门大学化学系厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液/固比:133.3 mL/g,提取溶剂组成:φ(CH2Cl2)=0.2,提取时间:8 min。与几种常规提取法(如甲醇回... 详细信息

为了提取丹参分析样品中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等有效成分,建立了以CH3OH-CH2Cl2为提取溶剂的超声波辅助提取法。优化的提取条件是,液/固比:133.3 mL/g,提取溶剂组成:φ(CH2Cl2)=0.2,提取时间:8 min。与几种常规提取法(如甲醇回流法、CH3OH-CH2Cl2室温浸取法)相比较,超声波辅助提取法具有提取时间短、丹参酮提取量高等优点,适用于丹参中隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA同时测定的样品前处理。

关键词：超声波辅助萃取丹参酮丹参样品前处理

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川芎HPLC-APCI-MS特征图谱方法研究

川芎HPLC-APCI-MS特征图谱方法研究

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2006第六届中国药学会学术年会

作者：杨佰娟陈军辉殷月芬黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-DAD-APCI-MS)特征指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术,对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定,并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析... 详细信息

目的建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-DAD-APCI-MS)特征指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术,对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定,并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析,建立川芎有效部位的特征图谱。结果本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好,采用APCI-MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分,酚酸类化合物为:Ferulicacid;苯酞类化合物:Senkyunolide I、Senkyunolide H、Senkyunolide A、3-Butylphthalide、Coniferylferulate、Z-Ligustilide、E-Butylidenephthalide;苯酞二聚体类化合物:riligustilide、Levistolide A。结论该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。

关键词：川芎高效液相色谱-大气压化学电离质谱指纹图谱

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色谱及其联用技术在海洋药用生物核苷类化合物筛选排重方面的应用

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中国海洋药物 2014年第6期33卷 80-86页

作者：史倩陈军辉张茹潭李鑫李先国王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门华夏职业学院福建厦门361024

为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相... 详细信息

为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用、毛细管电泳和毛细管电泳-质谱联用等4种色谱及其联用技术,对海洋生物中核苷类化合物快速鉴别、排重方法进行了系统介绍。上述方法可以实现对海洋药用生物粗提物中常见核苷类化合物的快速筛选、排重,避免对已知成分繁杂的分离纯化、结构鉴定过程,为海洋天然产物化学研究提供了1种新思路。

关键词：海洋天然产物化学核苷类化合物筛选排重色谱及其联用技术

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有机氟改性聚硅氧烷的研究

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涂料工业 2008年第1期38卷 12-15,20页

作者：宋秘钊张慧君张景斌 Frank Lee 王小如齐齐哈尔大学轻纺学院黑龙江齐齐哈尔161006 国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

利用硅氢加成反应,在有机硅的侧链引入有机氟基团,将线型聚硅氧烷的高弹性及高流动性与有机氟的绝佳低表面能特性、强机械性相结合,赋予新材料独特的低表面能特性。

关键词：硅氢加成聚硅氧烷全氟烷烃甲基丙烯酸酯

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微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量

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海洋科学 2009年第1期33卷 8-11,29页

作者：于振花荆淼陈登云杨黄浩黄彦良王小如中国科学院海洋研究所山东青岛266071 中国科学院研究生院北京100039 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 安捷伦公司中国地区北京100022

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000)... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好。对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好。并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量。该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价。

关键词：海产品微波消解 ICP-MS

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HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

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中成药 2007年第11期29卷 1636-1639页

作者：崔淑芬张信青 Frank S.C.Lee 王小如深圳职业技术学院应用生物技术系广东深圳518055 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱... 详细信息

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。

关键词：炙甘草炮制 HPLC指纹图谱

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