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HILIC-ESI-TOF/MS测定海龙中的多种成分及其特征指纹图谱研究

中草药 2013年第13期44卷 1836-1841页

作者：赵恒强东莎莎崔清华王小如陈军辉苑金鹏耿岩玲王晓刘建华山东省科学院中药过程控制研究中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室山东省分析测试中心山东济南250014 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室山东青岛266061 山东中医药大学药学院山东济南250355

目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙... 详细信息

目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙水提物进行快速分离,ESI-TOF/MS法对海龙水提物中多种化合物进行鉴别,在对已知活性成分进行定量测定的基础上,建立海龙的HILIC特征指纹图谱。结果应用HILIC-ESI-TOF/MS鉴定出海龙水提物中的10种成分,对其中7种核苷类成分进行了定量测定;在对多批次海龙药材分析的基础上,建立了其HILIC特征指纹图谱,结合相似度分析实现了海龙的质量评价及其与不同海洋药物的正确区分。结论本研究为海龙真伪鉴别研究提供了一种新方法。

关键词：亲水色谱电喷雾飞行时间质谱加速溶剂萃取法尖海龙特征指纹图谱

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活性/可控自由基聚合制备分子印迹纳米膜

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福州大学学报（自然科学版） 2008年第2期36卷 284-287页

作者：周文辉卢春华尹晓斐王海娟杨黄浩王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析及中药标准化重点实验室山东青岛266061 福州大学化学化工学院食品安全分析与检测技术教育部重点实验室福建福州350002

通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基反应,在球形硅胶表面制备了分子印迹纳米膜.茶碱吸附实验显示,与对照组的杂化球形硅胶相比,分子印迹纳米膜杂化球形硅胶对茶碱具有更高的吸附结合能力.利用RAFT所具有的活性/可控的特点,通过改变实... 详细信息

通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基反应,在球形硅胶表面制备了分子印迹纳米膜.茶碱吸附实验显示,与对照组的杂化球形硅胶相比,分子印迹纳米膜杂化球形硅胶对茶碱具有更高的吸附结合能力.利用RAFT所具有的活性/可控的特点,通过改变实验条件控制分子印迹纳米膜在硅胶表面的生长,可以得到较厚的分子印迹纳米膜以获得较好的吸附量,也可以得到较薄的分子印迹纳米膜以获得较好的吸附效率.

关键词：分子印迹活性/可控自由基聚合纳米膜

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沉积物中痕量多环芳烃湿法与干法提取的比较研究

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分析测试学报 2008年第11期27卷 1210-1213页

作者：杨佰娟陈军辉张新庆王磊磊黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 上海水产大学生命学院上海200090 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅... 详细信息

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅助萃取进行了比较,湿法超声波辅助萃取的PAHs回收率为57%～125%,而干法超声波辅助萃取PAHs的回收率为48%～113%,对相对分子质量小的PAHs如萘～芴的回收率,湿法明显高于干法。该文建立的湿法超声辅助萃取适用于沉积物和泥土中痕量PAHs的快速测定。

关键词：湿法超声波辅助萃取沉积物多环芳烃

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电喷雾飞行时间质谱与大气压化学电离质谱法分析烟叶中茄尼醇的比较

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分析试验室 2007年第11期26卷 1-5页

作者：陈军辉刘劼柳先平韩超郑立王小如中国海洋大学化学化工学院青岛266003 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范... 详细信息

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+和[M+NH4]+离子,只有微弱的[M+H]+离子,同时会产生一些碎片离子;而在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+离子,检测不到[M+H]+离子,碎片离子也很少;通过对茄尼醇的ESI-TOF/MS和APCI-MS的质谱分析特征比较可以发现,茄尼醇在ESI源分析中的信号强度远远小于在APCI源分析中的信号强度,说明APCI源更适于茄尼醇的定量分析。

关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱大气压化学电离质谱

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离子色谱法快速测定羧甲基壳聚糖中二甘醇酸

离子色谱法快速测定羧甲基壳聚糖中二甘醇酸

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中国化学会第十一届全国分析化学年会

作者：殷月芬余卫娟王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛 266061

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海水中痕量元素测定及其在重金属污染源判别方面的应用

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海洋环境科学 2009年第6期28卷 696-701页

作者：高杨荆淼王征黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266006 山东省科学院海洋仪器仪表研究所山东青岛266001 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学福建厦门361005

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素。达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的... 详细信息

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素。达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的目的。对18个真实样品进行了识别率试验,识别率可达90%以上,在选取3个海水样品及1个河水样品混合后的模拟分担率实验,也取得了满意的结果,其误差平均值仅有1.17%。

关键词：电感耦合等离子体质谱海水样品示踪剂

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

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光谱实验室 2009年第3期26卷 480-483页

作者：韩超曹煊余晶晶王小如沈燕温州出入境检验检疫局国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东省青岛市266061 温州大学化学与材料工程学院浙江省温州市325027

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007—0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%—2.56%,标准物质测定回收率为92.5%—106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。方法快速、简便、准确,适合常规分析。

关键词：羊栖菜微量元素微波消解电感耦合等离子体-质谱

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高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分

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食品科学 2007年第7期28卷 367-372页

作者：陈军辉刘劼吴凤琪黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室山东青岛266061

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;... 详细信息

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。

关键词：赤芝三萜高效液相色谱大气压化学电离质谱

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加速溶剂萃取法快速提取黄连中的生物碱

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分析试验室 2008年第11期27卷 5-9页

作者：赵恒强陈军辉郭秀春郑晓玲黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所、青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266003 厦门大学化学化工学院化学系、现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工... 详细信息

探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工作条件进行优化。最佳仪器参数:提取溶剂为80%乙醇+0.5%HCl,提取温度为130℃,静态提取时间为10 min,提取次数为1次。快速溶剂萃取法可作为黄连中生物碱分析测定的前处理方法。

关键词：黄连盐酸小檗碱正交设计快速溶剂萃取高效液相色谱

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灵芝孢子粉与子实体中三萜类化合物、多糖及重金属元素的含量比较

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中国药房 2008年第33期19卷 2585-2587页

作者：陈军辉吴凤琪李文龙黎先春王小如张定黄建寅中国海洋大学化学化工学院青岛市266003 国家海洋局第一海洋研究所/青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛市266061 Penta Biotech Inc California 94587USA

目的:比较灵芝孢子粉与子实体中三萜类化合物、多糖及重金属元素的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法分析灵芝孢子粉和子实体样品中的三萜类化合物,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对上述样品中5种重金属元素的含量进行测定... 详细信息

目的:比较灵芝孢子粉与子实体中三萜类化合物、多糖及重金属元素的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法分析灵芝孢子粉和子实体样品中的三萜类化合物,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对上述样品中5种重金属元素的含量进行测定,用蒽酮-硫酸法测定其中多糖的含量。结果:灵芝孢子粉和子实体中三萜类化合物的HPLC特征图谱差异明显;灵芝孢子粉中多糖的含量高于子实体中的含量;而重金属元素的含量二者没有显著差异。结论:本试验结果可为灵芝孢子粉与子实体药理作用的差异提供理论依据。

关键词：灵芝孢子粉灵芝子实体三萜类化合物多糖重金属含量比较

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