检索结果-内蒙古大学图书馆

理化检验（化学分册） 2019年第2期55卷 130-135页

作者：李晓彤吴丹妮陈军辉韩同竹郑晓玲王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门华厦学院厦门361024

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以... 详细信息

粉碎后的茶叶样品用水在90℃水浴中提取10min(重复提取3次),提取液合并后,用水定容至50mL,移取1.00mL过0.22μm滤膜,采用亲水作用色谱-串联质谱法测定滤液中γ-氨基丁酸和茶氨酸的含量。以Waters Atlantis HILIC氨基色谱柱为固定相,以不同体积比的水和乙腈(9+1)溶液(含2mmol·L^(-1)乙酸铵和体积分数为0.1%的甲酸)的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。γ-氨基丁酸和茶氨酸的质量浓度均在5.00～500.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.00,0.50μg·L^(-1)。方法用于茶叶样品的分析,加标回收率为97.8%～107%,测定值的相对标准偏差(n=9)为4.9%～7.1%。

关键词：亲水作用色谱-串联质谱法 γ-氨基丁酸茶氨酸茶叶

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高品味锰泥中浸出硫酸锰实验研究

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无机盐工业 2017年第4期49卷 55-57页

作者：郭军辉张晓辉刘先志殷月芬朱象庆郎余武修禄山东金典化工有限公司山东昌邑261300 昌邑市文山中学国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室

采用硫酸亚铁为还原剂,对掺加副产锰泥的硫酸锰母液进行还原浸出进而制得硫酸锰。通过分析搅拌速度、反应温度、反应时间、m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)对浸出效果的影响,研究得出硫酸锰浸出的优化条件,即固液体积比为3∶1,电磁搅拌速度为350 r... 详细信息

采用硫酸亚铁为还原剂,对掺加副产锰泥的硫酸锰母液进行还原浸出进而制得硫酸锰。通过分析搅拌速度、反应温度、反应时间、m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)对浸出效果的影响,研究得出硫酸锰浸出的优化条件,即固液体积比为3∶1,电磁搅拌速度为350 r/min,反应温度为80℃,反应时间为2 h,m(锰泥)∶m(硫酸亚铁)为3∶1,该条件下可以制得符合标准的工业级硫酸锰。

关键词：硫酸亚铁锰泥硫酸锰还原浸出

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海洋真菌厌氧降解PCB180的初步研究

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海洋环境科学 2016年第2期35卷 196-202页

作者：宋祥云殷月芬于延珍杨东方郑立田黎上海海洋大学水产与生命学院上海201306 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 青岛海洋科学与技术国家实验室海洋生态与环境科学功能实验室山东青岛266071

利用胶州湾表层沉积物中分离的HTTD-Z0901等4株优势海洋半知菌（标记为LC1、LC2、LC3和LC4）,经富集培养后接种,进行2,2＇,3,4,4＇,5,5＇-七氯联苯（2,2＇,3,4,4＇,5,5＇-Heptachlor biphenyl,PCB180）的移除和诱导后真菌生物膜变化的... 详细信息

利用胶州湾表层沉积物中分离的HTTD-Z0901等4株优势海洋半知菌（标记为LC1、LC2、LC3和LC4）,经富集培养后接种,进行2,2＇,3,4,4＇,5,5＇-七氯联苯（2,2＇,3,4,4＇,5,5＇-Heptachlor biphenyl,PCB180）的移除和诱导后真菌生物膜变化的研究试验。测试结果表明,消除吸附作用贡献后,4株真菌对PCB180的厌氧降解率为2.04%～75.63%;在1～15 d范围内,降解率随着培养时间的增加呈先增大后平稳的趋势;整体上4株真菌的降解效率为LC3〉LC4〉LC2〉LC1。其中,LC3、LC4对PCB180的厌氧降解率在降解10 d时达到最高值,分别为75.63%和49.34%;LC1和LC2对PCB180的厌氧降解率在降解7 d时达到最高值,分别为8.27%和19.15%;不同的真菌对PCB180的厌氧降解率差别较大,LC3菌株对PCB180的厌氧降解率可以达到75.63%,LC1菌株最大只有8.27%。原子力显微镜（Atomic Force Microscope,AFM）观察发现不同真菌的分生孢子会出现不同的变化,如孢子聚合程度增加、孢子形状变化以及原有的标志性特征的消失等。这些结果表明经PCB180诱导的真菌生物膜受到一定程度的破坏,这可能是真菌依靠生物膜对抗PCB180胁迫而产生的自我防护的直观表现。

关键词：真菌生物膜 PCB180 厌氧降解原子力显微镜

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崂山酸枣叶茶中芦丁含量测定及芦丁利用研究

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时珍国医国药 2014年第1期25卷 13-15页

作者：张茹潭陈军辉史倩李兆永郑立王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院福建厦门361005

目的探讨一种简单、准确测定酸枣叶茶中芦丁含量的HPLC法,并对崂山酸枣叶茶中芦丁的含量及其利用率进行了初步研究。方法在优化获得的最佳色谱分离条件下(选用高碳载量反相C18柱,特定比例乙腈-水为流动相),实现酸枣叶茶中芦丁及其异构... 详细信息

目的探讨一种简单、准确测定酸枣叶茶中芦丁含量的HPLC法,并对崂山酸枣叶茶中芦丁的含量及其利用率进行了初步研究。方法在优化获得的最佳色谱分离条件下(选用高碳载量反相C18柱,特定比例乙腈-水为流动相),实现酸枣叶茶中芦丁及其异构体的基线分离。结果方法的线性范围为0.02μg^5.00μg,检测限达6.6 ng,能满足实际样品的检测要求。五个崂山酸枣叶茶样品中芦丁的含量在11.3 mg/g^17.9 mg/g范围内,表明崂山酸枣叶茶中芦丁含量较高;崂山酸枣叶茶用热水冲泡2~3次,芦丁的浸出率高达60%~70%,饮用2.0 g酸枣叶茶所摄取的芦丁即相当于服用1.2片复方芦丁片。结论饮用酸枣叶茶而摄入的芦丁量较高,对人体的多种保健作用不能忽略。

关键词：关键词酸枣叶芦丁高效液相色谱利用度

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色谱及其联用技术在海洋药用生物核苷类化合物筛选排重方面的应用

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中国海洋药物 2014年第6期33卷 80-86页

作者：史倩陈军辉张茹潭李鑫李先国王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门华夏职业学院福建厦门361024

为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相... 详细信息

为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用、毛细管电泳和毛细管电泳-质谱联用等4种色谱及其联用技术,对海洋生物中核苷类化合物快速鉴别、排重方法进行了系统介绍。上述方法可以实现对海洋药用生物粗提物中常见核苷类化合物的快速筛选、排重,避免对已知成分繁杂的分离纯化、结构鉴定过程,为海洋天然产物化学研究提供了1种新思路。

关键词：海洋天然产物化学核苷类化合物筛选排重色谱及其联用技术

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基于固定化酶的乙酰胆碱酯酶抑制剂体外筛选模型的建立

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高等学校化学学报 2013年第5期34卷 1121-1126页

作者：陈晨史倩陈军辉张茹潭李鑫郑立王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 上海海洋大学水产与生命学院上海201306 厦门大学化学化工学院厦门361005

以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进... 详细信息

以可重复使用的固定化酶代替游离态酶,建立一种基于比色分析的乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制剂体外筛选新模型.采用以氨基化硅胶为载体固定的AChE优化了实验条件,用AChE抑制剂阳性对照物他克林和毒扁豆碱对该模型进行验证,还对模型技术参数进行评价,并将新模型用于单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制活性评价.结果表明,最佳实验条件为:固定化酶用量55μL,底物浓度5 mmol/L,甲醇、乙醇及体积分数不高于6%的二甲基亚砜水溶液均可作为样品溶剂;模型验证及模型技术参数评价结果良好,该模型对AChE抑制剂筛选有较好的特异性和灵敏度,可用于筛选AChE抑制剂.该模型具有适用性强、固定化酶可重复使用及结果可靠等优点,是单体化合物及天然产物粗提物AChE抑制剂活性评价的有效方法.

关键词：固定化酶乙酰胆碱酯酶抑制剂靶酶抑制剂筛选

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基于DPPH-HPLC技术的马粪海胆抗氧化活性指纹图谱初步研究

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山东科学 2014年第3期27卷 7-11页

作者：赵恒强陈军辉耿岩玲刘建华王晓山东省科学院中药过程控制研究中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室山东省分析测试中心山东济南250014 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

采用基于DPPH-HPLC技术的抗氧化活性指纹图谱对海洋中药马粪海胆来源进行鉴别。对具有较好抗氧化活性的马粪海胆水提物中的抗氧化活性成分进行筛选,基于各抗氧化成分的指纹图谱,结合相似度分析对不同来源马粪海胆进行鉴别研究。结果表明... 详细信息

采用基于DPPH-HPLC技术的抗氧化活性指纹图谱对海洋中药马粪海胆来源进行鉴别。对具有较好抗氧化活性的马粪海胆水提物中的抗氧化活性成分进行筛选,基于各抗氧化成分的指纹图谱,结合相似度分析对不同来源马粪海胆进行鉴别研究。结果表明,该方法可以对不同来源的马粪海胆样品进行正确区分,有望成为海洋中药真伪鉴别的新方法。

关键词：马粪海胆 DPPH-HPLC 抗氧化指纹图谱

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HILIC-ESI-TOF/MS测定海龙中的多种成分及其特征指纹图谱研究

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中草药 2013年第13期44卷 1836-1841页

作者：赵恒强东莎莎崔清华王小如陈军辉苑金鹏耿岩玲王晓刘建华山东省科学院中药过程控制研究中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室山东省分析测试中心山东济南250014 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室山东青岛266061 山东中医药大学药学院山东济南250355

目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙... 详细信息

目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙水提物进行快速分离,ESI-TOF/MS法对海龙水提物中多种化合物进行鉴别,在对已知活性成分进行定量测定的基础上,建立海龙的HILIC特征指纹图谱。结果应用HILIC-ESI-TOF/MS鉴定出海龙水提物中的10种成分,对其中7种核苷类成分进行了定量测定;在对多批次海龙药材分析的基础上,建立了其HILIC特征指纹图谱,结合相似度分析实现了海龙的质量评价及其与不同海洋药物的正确区分。结论本研究为海龙真伪鉴别研究提供了一种新方法。

关键词：亲水色谱电喷雾飞行时间质谱加速溶剂萃取法尖海龙特征指纹图谱

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真菌Nigrospora sp.Z18-17的化学成分

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沈阳药科大学学报 2013年第2期30卷 91-94页

作者：王彧博田黎陈刚吴红华苏姗姗裴月湖辽宁医学院药学院辽宁锦州121001 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得... 详细信息

目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得到7个化合物,分别鉴定为:2-羟基-3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯[2-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)propionic acid methyl ester,1]、对羟基苯乙醇α-羟基丙酸酯(4-hydroxyphenethyl 2-hydroxypropanoate,2)、环(脯-缬)[cyclo(Pro-Val),3]、环(脯-脯)[cyclo(Pro-Pro),4]、环(苯丙-脯)[cyclo(Phe-Pro),5]、环(酪-羟脯)[cyclo(Tyr-Hyp),6]、尿嘧啶核苷(uridine,7)。结论化合物1～7均为首次从Nigrospora sp.Z18-17号菌株的代谢产物中分离得到。

关键词：真菌 Nigrospora sp 化学成分结构鉴定

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桑叶HILIC特征指纹图谱研究

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分析测试学报 2013年第1期32卷 106-111页

作者：东莎莎赵恒强王晓崔清华耿岩玲刘代成刘建华王小如山东师范大学生命科学学院山东济南250014 山东省科学院中药过程控制研究中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室山东省分析测试中心山东济南250014 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 山东中医药大学药学院山东济南250355

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0... 详细信息

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为322 nm,进样量为20μL。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,检测的10批桑叶指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,结合相似度分析可以用于不同产区桑叶药材的鉴别。桑叶HILIC指纹图谱有望成为桑叶药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。

关键词：桑叶亲水色谱指纹图谱

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