检索结果-内蒙古大学图书馆

岩矿测试 2009年第4期28卷 325-328页

作者：张新庆杨佰娟黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所生态研究中心现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学与化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查，并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理，并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示，监测站位中表层海水中总多环芳烃... 详细信息

2007年9月进行了2007南黄海海洋环境调查，并采集各个调查站位的表层、中层、底层海水及表层沉积物。利用液-液萃取法对采集到的样品进行前处理，并用气相色谱-质谱法检测海水中的多环芳烃。结果显示，监测站位中表层海水中总多环芳烃的含量范围是15．76～233．39n#L，南黄海中部海水中多环芳烃的组成以2环的萘为优势组分；各种多环芳烃的含量与国际生物学组织或国家制定的评价水生生物暴露于水体的安全食用标准相比虽未超标，但个别组分如荧蒽的含量已达到生态毒理评价标准。

关键词：南黄海中部多环芳烃表层水

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微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量

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海洋科学 2009年第1期33卷 8-11,29页

作者：于振花荆淼陈登云杨黄浩黄彦良王小如中国科学院海洋研究所山东青岛266071 中国科学院研究生院北京100039 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 安捷伦公司中国地区北京100022

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000)... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好。对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好。并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量。该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价。

关键词：海产品微波消解 ICP-MS

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海水中痕量元素测定及其在重金属污染源判别方面的应用

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海洋环境科学 2009年第6期28卷 696-701页

作者：高杨荆淼王征黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266006 山东省科学院海洋仪器仪表研究所山东青岛266001 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学福建厦门361005

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素。达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的... 详细信息

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素。达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的目的。对18个真实样品进行了识别率试验,识别率可达90%以上,在选取3个海水样品及1个河水样品混合后的模拟分担率实验,也取得了满意的结果,其误差平均值仅有1.17%。

关键词：电感耦合等离子体质谱海水样品示踪剂

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

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光谱实验室 2009年第3期26卷 480-483页

作者：韩超曹煊余晶晶王小如沈燕温州出入境检验检疫局国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东省青岛市266061 温州大学化学与材料工程学院浙江省温州市325027

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007—0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%—2.56%,标准物质测定回收率为92.5%—106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。方法快速、简便、准确,适合常规分析。

关键词：羊栖菜微量元素微波消解电感耦合等离子体-质谱

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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸

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茶叶科学 2009年第1期29卷 20-26页

作者：王虹康海宁陈军辉赵恒强王小如黎先春国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 上海水产大学生命学院上海200090 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 详细信息

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。

关键词：茶叶茶氨酸高效液相色谱-大气压化学电离质谱选择离子监测模式正交实验

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海洋细菌S-9801代谢产灵菌红素最佳培养条件的研究

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中国海洋药物 2009年第3期28卷 17-22页

作者：牛燕郑立田黎崔志松韩平钟惠民青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的对从渤海大陆架海泥中分离得到的细菌S-9801代谢产灵菌红素最佳培养条件进行了研究。方法通过16S rDNA测序鉴定菌株S-9801属于弧菌属(Vibrio sp.),从该菌的次级代谢产物中分离得到一个红色化合物;运用1H NMR、13C NMR、HPLC-TOF-MS... 详细信息

目的对从渤海大陆架海泥中分离得到的细菌S-9801代谢产灵菌红素最佳培养条件进行了研究。方法通过16S rDNA测序鉴定菌株S-9801属于弧菌属(Vibrio sp.),从该菌的次级代谢产物中分离得到一个红色化合物;运用1H NMR、13C NMR、HPLC-TOF-MS等波谱数据进行结构鉴定,确定该红色化合物为灵菌红素(prodigiosin,PG)。通过正交实验,对菌株S-9801产灵菌红素的培养条件进行了优化。结果与结论以灵菌红素的产量为指标,确定细菌S-9801大量产生灵菌红素的最佳培养条件为:采用蛋白胨和酵母粉培养基,NaCl浓度2%,pH5,30℃条件下培养48h。在该最佳培养条件下灵菌红素产量可达30mg·L-1。

关键词：灵菌红素次级代谢产物结构鉴定培养条件

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UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留

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中国兽药杂志 2009年第7期43卷 1-5页

作者：王凤美王培峰汤志旭牛增元陈军辉山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心青岛266002 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反... 详细信息

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。

关键词：二苯乙烯类动物源性食品残留超高效液相色谱-串联质谱

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HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

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世界科学技术-中医药现代化 2009年第1期11卷 173-178页

作者：张道来陈军辉王虹赵恒强程红艳王小如李国强国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 中国海洋大学医药学院青岛266003

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC特征指纹图谱。结果:结合文献,应用HPLC-ESI-MS鉴定出罗氏海盘车提取物中的11种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论:本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。

关键词：高效液相色谱-电喷雾质谱罗氏海盘车指纹图谱

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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中硒的含量

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海洋科学集刊 2009年第1期 133-137页

作者：于振花王小如荆淼陈登云杨黄浩黄彦良中国科学院海洋研究所青岛266071 中国科学院研究生院北京100049 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 安捷伦公司中国地区北京100022

硒是人体必需的14种微量元素之一,近20年来,越来越多的研究发现硒具有清除自由基、抗癌、保护肝脏、防衰老、增强免疫等生物学功能(Bechma,1999;Raymanmp,2000;Cannsa,2000;Cchuff,2004;Sorian,2004),国内外也通过生物富集的方法相继研... 详细信息

硒是人体必需的14种微量元素之一,近20年来,越来越多的研究发现硒具有清除自由基、抗癌、保护肝脏、防衰老、增强免疫等生物学功能(Bechma,1999;Raymanmp,2000;Cannsa,2000;Cchuff,2004;Sorian,2004),国内外也通过生物富集的方法相继研制开发了多种富硒食品(Ipcp,1994;胡秋辉等,2000;Finley et al.,2003)。关于藻类对硒的富集研究虽已开展多年,但大部分都集中于微藻上(喻达辉等,2000;王大志等,1997;杨逸萍等,1994),很少研究大型海藻对硒的富集。

关键词：富硒食品生物富集微藻大型海藻富集能力醇提取小分子有机物内标溶液等离子体质谱飞行时间

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马粪海胆高效液相色谱指纹图谱研究

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中国海洋药物 2009年第3期28卷 34-38页

作者：赵恒强陈军辉王虹张道来王小如李国强中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学医药学院山东青岛266003

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立马粪海胆的HPLC指纹图谱,为海胆药材的鉴别及质量控制提供新方法。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为室温,检测波长210nm,进样量20μL;进行了1... 详细信息

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立马粪海胆的HPLC指纹图谱,为海胆药材的鉴别及质量控制提供新方法。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,柱温为室温,检测波长210nm,进样量20μL;进行了12批海胆样品的指纹图谱分析。结果该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,10批马粪海胆指纹图谱有12个共有峰,结合相似度分析可以用于海胆药材的质量控制。结论海胆HPLC指纹图谱是海胆药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。

关键词：马粪海胆高效液相色谱法指纹图谱

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