检索结果-内蒙古大学图书馆

微量元素与健康研究 2009年第6期26卷 41-43,52页

作者：张道来周明陈军辉崔维刚程红艳赵恒强王小如李国强国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系厦门361005 中国海洋大学医药学院山东青岛266003

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定海参中Cu,As,Cd,Hg,Pb 5种有毒元素含量的方法,采用In元素为内标,利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正,该方法变异系数（CV%）为0.2%～4.0%,In元素加标回收率为96.7%～104.5%,说明... 详细信息

建立了微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定海参中Cu,As,Cd,Hg,Pb 5种有毒元素含量的方法,采用In元素为内标,利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正,该方法变异系数（CV%）为0.2%～4.0%,In元素加标回收率为96.7%～104.5%,说明该方法灵敏度高,结果准确可信。利用该方法对10批不同市售海参中5种有毒元素含量进行了测定,结果表明10批市售海参中的As含量均超标,部分批次海参中的Cd、Pb超标,说明市售海参确实存在有毒元素超标的问题。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱海参有毒元素

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加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用分析莲子心中生物碱

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分析化学 2008年第1期36卷 79-82页

作者：李文龙陈军辉殷月芬王小如 Frank S C Lee 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(ASE-HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)联用技术分析莲子心中生物碱类化合物的方法。采用ASE法对药材进行提取,萃取温度为100℃,压力为9646kPa,时间为10min。采用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术... 详细信息

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(ASE-HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)联用技术分析莲子心中生物碱类化合物的方法。采用ASE法对药材进行提取,萃取温度为100℃,压力为9646kPa,时间为10min。采用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS联用技术对其中的化学成分进行了分离鉴定,HPLC采用AgilentEclipseXDB-C18色谱柱;流动相为0.1%三乙胺溶液,用氨水调pH=8.0(A),色谱纯乙腈(B),梯度洗脱;进样量为20μL,流速:1.0mL/min;检测波长:282nm。ESI-TOF/MS采用正离子电离模式,毛细管电压:4500V;喷雾气压:310.05kPa;干燥气(N2)流速:10.0L/min;干燥气温度:350℃,破碎电压:150V。鉴定了其中的6种生物碱分别为:前荷叶碱、莲心季铵碱、莲心碱、异莲心碱、荷叶碱和甲基莲心碱。

关键词：莲子心生物碱飞行时间质谱加速溶剂提取

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微波消解-ICP-MS测定40种中药材中的5种有毒元素

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分析试验室 2008年第2期27卷 6-9页

作者：李文龙荆淼陈军辉陈登云王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

建立了微波消解．电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定中药材中Cu，As，Cd，Hg，Pb 5种有毒元素的方法，采用In为内标，利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正。该方法对5种元素的检出限分别为0．063，0．015，0．018，0．006... 详细信息

建立了微波消解．电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定中药材中Cu，As，Cd，Hg，Pb 5种有毒元素的方法，采用In为内标，利用其回收率对以上5种元素的测定结果进行校正。该方法对5种元素的检出限分别为0．063，0．015，0．018，0．006，0．056μg／g，相对标准偏差为0．2％～4．0％，In元素加标回收率为96．7％～104．5％，说明该方法灵敏度高，结果准确。利用该方法对40种不同产地中药材中5种有毒元素进行了测定，结果表明中药材中有毒元素超标问题相当严重，必须在中药材生产过程中予以高度重视。

关键词：中药材有毒元素微波消解电感耦合等离子体质谱

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大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸的研究

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中成药 2008年第4期30卷 522-525页

作者：李文龙陈军辉吴凤琪杨佰娟殷月芬王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最... 详细信息

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附,对其工艺参数进行优化,全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测。结果:化优后的工艺参数为:上样浓度:0.2 g/mL,最大上样量:0.25 g龙胆药材/g树脂,最佳静态吸附时间:8 h,采用8%和55%的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱;龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8%和55%的乙醇洗脱液中,洗脱液浓缩后冷冻干燥,可得到纯度分别为74.3%和80.9%的粗产物,龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70.11%和67.82%。结论:此法效率较高,操作简便,即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品,也可进行放大研究,用于工业生产。

关键词：大孔吸附树脂龙胆龙胆苦苷马钱子苷酸分离纯化

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析娑罗子中皂苷类成分

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分析化学 2008年第3期36卷 285-291页

作者：陈军辉李文龙杨佰娟黎先春王小如杨黄浩国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过... 详细信息

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式;采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,结合文献对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。研究表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是娑罗子中皂苷类化合物鉴别的有效工具。

关键词：高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱娑罗子皂苷

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定蟾酥中铜、砷、镉、汞、铅含量及砷化学形态

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分析化学 2008年第9期36卷 1182-1186页

作者：王庚荆淼曹煊郝春莉杨黄浩杨国生王小如山东大学化学与化工学院国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室福州大学化学化工学院

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子... 详细信息

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定蟾酥中Cu、As、Cd、Hg、Pb等元素含量的分析方法,检出限为0.28～5.7μg/L,元素加标回收率均在91.5%～115%。用1.2mol/LHCl浸提蟾酥中的As形态,利用高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对蟾酥样品中的As化学形态进行了初步探讨,发现其中As主要以有毒的无机As(Ⅴ)形态存在,并讨论了形态分析的方法及结果。本方法适用于蟾酥中药样品质量控制和安全评估的要求。

关键词：微波消解高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱蟾酥砷化学形态

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海绵共栖细菌NJ6-3-1基于群体感应调控的抗菌活性

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微生物学报 2008年第4期48卷 545-550页

作者：郭秀春郑立崔志松韩平田黎王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 青岛科技大学化工学院生物系青岛266042

【目的】选择一株海绵共栖细菌Pseudoalteromonas ***6-3-1,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应的调控。【方法】我们研究了在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系;通过模拟自然的竞争环境,研究了低密度条件下... 详细信息

【目的】选择一株海绵共栖细菌Pseudoalteromonas ***6-3-1,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应的调控。【方法】我们研究了在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系;通过模拟自然的竞争环境,研究了低密度条件下的细菌NJ6-3-1与外源细菌Staphylococcus aureus共培养时的抗菌活性情况。【结果】实验发现细菌NJ6-3-1代谢抗菌物质的行为与细胞密度密切相关,只有当细胞密度达到一定的阈值OD630=0.4时,NJ6-3-1才能代谢抗菌物质;同时发现外源病原菌***代谢产物中存在某种信号分子,能诱导NJ6-3-1在不产生抗菌物质的生长条件下代谢抗菌物质。【结论】以上结果初步说明NJ6-3-1的抗菌活性受到种内和种间群体感应系统的调控。

关键词：群体感应海洋细菌自体诱导物抗菌活性

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气相色谱质谱联用技术在海面溢油事故鉴别中的应用--案例分析

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海洋环境科学 2008年第6期27卷 661-665,670页

作者：杨佰娟徐晓琴李庆玲何鹰黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

通过对中国近海海域一个具体海面溢油事例的研究,提出了通过气相色谱及气质联用技术进行海面溢油鉴别的方法。采用GC-FID对油样中的正构烷烃的主要组分进行定性分析,利用GC-MS对油中难降解的生物标记化合物：霍烷及其他五环三萜类化合... 详细信息

通过对中国近海海域一个具体海面溢油事例的研究,提出了通过气相色谱及气质联用技术进行海面溢油鉴别的方法。采用GC-FID对油样中的正构烷烃的主要组分进行定性分析,利用GC-MS对油中难降解的生物标记化合物：霍烷及其他五环三萜类化合物、规则甾烷及重排甾烷类化合物、三芳甾类化合物、多环芳烃进行分析,计算相应的比值并采用“t-分布”方法进行溢油样品和可疑溢油源样的相关分析。结果如下：（1）从GC-FID色谱图可以看出,YY2679与KY0631、KY0632的色谱图极其相似,与其余四个可疑油源的色谱图差异较大。六个可疑油源的R值在0.04～1.95之间,只有KY0631和KY0632的R值小于0.1,KY0633～KY0636与YY2679的差异不是由风化引起的,可以排除,由此可以推断出YY2679溢油样品可能来源于KY0631或KY0632两个可疑溢油源。（2）采用21个生物标志物指标进行相关性判别,KY0631可疑溢油源在比值点的区间范围为95%和98%时,有多个点x或y误差棒均未跨过直线y=x。KY0632可疑溢油源在比值点的区间范围为95%时,各点的x或y误差棒均跨过直线y=x,由此推断YY2679溢油样品和可疑油源KY0632是同一油源。

关键词：气相色谱质谱气相色谱正构烷烃生物标志物相关分析

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物

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质谱学报 2008年第5期29卷 261-267页

作者：刘劼杨黄浩黎先春王小如厦门大学化学化工学院化学系、现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所、青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 详细信息

采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。

关键词：高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱丹参丹参酮

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有机氟改性聚硅氧烷的研究

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涂料工业 2008年第1期38卷 12-15,20页

作者：宋秘钊张慧君张景斌 Frank Lee 王小如齐齐哈尔大学轻纺学院黑龙江齐齐哈尔161006 国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

利用硅氢加成反应,在有机硅的侧链引入有机氟基团,将线型聚硅氧烷的高弹性及高流动性与有机氟的绝佳低表面能特性、强机械性相结合,赋予新材料独特的低表面能特性。

关键词：硅氢加成聚硅氧烷全氟烷烃甲基丙烯酸酯

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