检索结果-内蒙古大学图书馆

2006第六届中国药学会学术年会

作者：陈军辉吴凤琪李文龙杨佰娟殷月芬黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对赤芝盖、柄中含有的三萜类化合物进行分析鉴定。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速... 详细信息

目的采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对赤芝盖、柄中含有的三萜类化合物进行分析鉴定。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温,用DAD检测器和ESI-TOF-MS同时在线检测。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定各化合物的精确分子量,结合文献报道,对三萜类化合物进行初步鉴定。结果在67个主要色谱峰当中,可以确定其中的41个峰是已有文献报道的灵芝三萜类化合物。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法是灵芝三萜类化合物分析的有效方法。

关键词：赤芝三萜高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱

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加速溶剂提取法提取娑罗子中的七叶皂苷

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天然产物研究与开发 2007年第4期19卷 683-687页

作者：郭秀春陈军辉郑立韩平田黎王小如青岛科技大学化工学院青岛266042 中国海洋大学化学化工学院青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子... 详细信息

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的工艺条件进行优化。结果通过实验我们优选出加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的最佳条件,即提取溶剂为70%甲醇,提取温度为100℃,静态提取时间为7 min,提取次数为1次。由此可以定论加速溶剂提取法可以快速、高效地提取娑罗子中的七叶皂苷类化合物。

关键词：娑罗子七叶皂苷加速溶剂提取法高效液相色谱

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桑叶HILIC特征指纹图谱研究

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分析测试学报 2013年第1期32卷 106-111页

作者：东莎莎赵恒强王晓崔清华耿岩玲刘代成刘建华王小如山东师范大学生命科学学院山东济南250014 山东省科学院中药过程控制研究中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室山东省分析测试中心山东济南250014 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 山东中医药大学药学院山东济南250355

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0... 详细信息

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为322 nm,进样量为20μL。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,检测的10批桑叶指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,结合相似度分析可以用于不同产区桑叶药材的鉴别。桑叶HILIC指纹图谱有望成为桑叶药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。

关键词：桑叶亲水色谱指纹图谱

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有机硒的研究进展

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中国药事 2007年第4期21卷 268-271页

作者：仲娜王小如陈登云山东省青岛市药品检验所青岛266071 国家海洋局第一研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室安捷伦科技有限公司

随着硒在生命活动中的重要性被广泛认识,人们发现硒在抗氧化作用、免疫功能、以及抗辐射、促进生长等许多方面起重要作用。本文就近年来动物、植物体内有机硒的生物学功能及分离纯化、形态及结构分析技术的研究进展做了综述。

关键词：有机硒功能形态结构分析

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二酮哌嗪类化合物诱导海洋共栖细菌NJ6-3-1产生抗菌活性的研究

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中国海洋药物 2008年第5期27卷 1-7页

作者：郭秀春郑立田黎崔志松韩平王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的选择一株具有抗菌活性的海绵共栖细菌NJ6-3-1为实验菌株,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应诱导信号分子的调控。方法研究在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系,利用细菌NJ6-3-1自身代谢产物的3种二酮哌... 详细信息

目的选择一株具有抗菌活性的海绵共栖细菌NJ6-3-1为实验菌株,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应诱导信号分子的调控。方法研究在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系,利用细菌NJ6-3-1自身代谢产物的3种二酮哌嗪类化合物(diketopiperazines,DKPs)作为自诱导物质(AI),研究了低密度条件下的细菌NJ6-3-1与3种不同DKPs共培养时的抗菌活性情况。结果实验发现细菌NJ6-3-1代谢抗菌物质的行为与细胞密度密切相关,且发现该菌具有群体感应机制的现象(quorumsens-ing),在高密度条件(OD630>0.4)下细菌才能产生抗菌活性,NJ6-3-1不产生抗菌物质的低密度生长条件:1/5 MB培养基、25℃;同时发现cyclo-(L-Phe-L-Val)能诱导NJ6-3-1在不产生抗菌物质的生长条件下代谢抗菌物质。结论以上结果初步说明细菌NJ6-3-1具有种内群体感应系统,其抗菌活性受到自诱导物cyclo-(L-Phe-L-Val)的调控。

关键词：二酮哌嗪类化合物群体感应海洋细菌白体诱导物抗菌活性

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黄海葵高效液相色谱指纹图谱研究

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中国海洋药物 2010年第3期29卷 1-7页

作者：张道来陈军辉史倩程红艳赵恒强杨黄浩王小如李国强国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学医药学院山东青岛266003

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高... 详细信息

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。

关键词：黄海葵高效液相色谱法指纹图谱

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UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留

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中国兽药杂志 2009年第7期43卷 1-5页

作者：王凤美王培峰汤志旭牛增元陈军辉山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心青岛266002 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反... 详细信息

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。

关键词：二苯乙烯类动物源性食品残留超高效液相色谱-串联质谱

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高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇

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岩矿测试 2007年第2期26卷 105-108页

作者：柳先平陈军辉李磊王小如黎先春国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003

对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量... 详细信息

对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量测定。方法测定茄尼醇的线性范围为41．2～6180 ng(相关系数为0．9999),0．412 g/L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度(RSD)为0．08%,峰面积的精密度为0．20%;方法回收率为83．1%～103．9%,波长211 nm处的检测限为3．72 ng。样品测定结果显示,不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同,同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低,烟梗中茄尼醇含量极低。在以烟叶为原料生产茄尼醇时,应去除烟梗;并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地。

关键词：茄尼醇高效液相色谱-质谱法烟叶

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HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

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世界科学技术-中医药现代化 2009年第1期11卷 173-178页

作者：张道来陈军辉王虹赵恒强程红艳王小如李国强国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 中国海洋大学医药学院青岛266003

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC特征指纹图谱。结果:结合文献,应用HPLC-ESI-MS鉴定出罗氏海盘车提取物中的11种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论:本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。

关键词：高效液相色谱-电喷雾质谱罗氏海盘车指纹图谱

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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中硒的含量

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海洋科学集刊 2009年第1期 133-137页

作者：于振花王小如荆淼陈登云杨黄浩黄彦良中国科学院海洋研究所青岛266071 中国科学院研究生院北京100049 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 安捷伦公司中国地区北京100022

硒是人体必需的14种微量元素之一,近20年来,越来越多的研究发现硒具有清除自由基、抗癌、保护肝脏、防衰老、增强免疫等生物学功能(Bechma,1999;Raymanmp,2000;Cannsa,2000;Cchuff,2004;Sorian,2004),国内外也通过生物富集的方法相继研... 详细信息

硒是人体必需的14种微量元素之一,近20年来,越来越多的研究发现硒具有清除自由基、抗癌、保护肝脏、防衰老、增强免疫等生物学功能(Bechma,1999;Raymanmp,2000;Cannsa,2000;Cchuff,2004;Sorian,2004),国内外也通过生物富集的方法相继研制开发了多种富硒食品(Ipcp,1994;胡秋辉等,2000;Finley et al.,2003)。关于藻类对硒的富集研究虽已开展多年,但大部分都集中于微藻上(喻达辉等,2000;王大志等,1997;杨逸萍等,1994),很少研究大型海藻对硒的富集。

关键词：富硒食品生物富集微藻大型海藻富集能力醇提取小分子有机物内标溶液等离子体质谱飞行时间

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