检索结果-内蒙古大学图书馆

沈阳药科大学学报 2010年第5期27卷 345-349页

作者：王彧博郑立李文裴月湖沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 沈阳药科大学分析测试中心辽宁沈阳110016

目的研究海洋细菌NJ6-3-1次级代谢产物,以期得到有活性的先导化合物。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱手段分析确定化合物的结构。结果从海洋细菌NJ6-3-1的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化... 详细信息

目的研究海洋细菌NJ6-3-1次级代谢产物,以期得到有活性的先导化合物。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱手段分析确定化合物的结构。结果从海洋细菌NJ6-3-1的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别为环（色-脯）二肽（cyclo（Trp-Pro）,1）、环（甘-脯）二肽（cyclo（Gly-Pro）,2）、环（甘-苯丙）二肽（cyclo（Gly-Phe）,3）、环（丙-苯丙）二肽（cylo（Ala-Phe）,4）、环（酪-苯丙）二肽（cyclo（Tyr-Phe）,5）、环（酪-脯）二肽（cy-clo（Tyr-Pro）,6）、环（4-羟基-脯氨酸-苯丙氨酸）（cyclo（4-hydroxyl-Pro-Phe）,7）、环（4-羟基-脯氨酸-亮氨酸）（cyclo（4-hydroxyl-Pro-Leu）,8）、环（酪-亮）二肽（cyclo（Tyr-Leu）,9）、环（丙-亮）二肽（cyclo（Ala-Leu）,10）、环（甘-亮）二肽（cyclo（Gly-Leu）,11）、环（丙-缬）二肽（cyclo（Ala-Val）,12）、异光黄素（isolumichrome,13）、胸腺嘧啶（thymine,14）、尿嘧啶（uracil,15）。结论化合物1~15均为首次从海洋细菌NJ6-3-1次级代谢物中分离得到。

关键词：海洋细菌乙酸乙酯萃取物化学成分结构鉴定

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光学溶解氧分析仪研究

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现代科学仪器 2006年第5期 57-59页

作者：荆淼李文龙于振花夏达英王征王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266006 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室

采用荧光测量技术和荧光猝灭原理研制的自容式,全自动的光学溶解氧现场分析仪,是用于海洋及其他水域现场实时测量溶解氧浓度的新型光学仪器。本仪器采用低功耗调制的单色性较好,中心波长为465nm的蓝色发光二极管为激发光源,以作者研制... 详细信息

采用荧光测量技术和荧光猝灭原理研制的自容式,全自动的光学溶解氧现场分析仪,是用于海洋及其他水域现场实时测量溶解氧浓度的新型光学仪器。本仪器采用低功耗调制的单色性较好,中心波长为465nm的蓝色发光二极管为激发光源,以作者研制出的铺有钌的有机络和物对溶解氧反应敏感的膜片作为荧光受激物质,受激时发射中心波长为620nm的荧光,在水中溶解氧作用下,发生荧光猝灭效应,猝灭程度与溶解氧浓度之间存在线性关系。测量水体中溶解氧浓度范围为0.05～20mg/L,测量精确度≤±0.5%(F.S),具有任意水域现场测量的实用价值。

关键词：水下实时溶解氧分析仪荧光猝灭

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川芎HPLC-APCI-MS特征图谱方法研究

川芎HPLC-APCI-MS特征图谱方法研究

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2006第六届中国药学会学术年会

作者：杨佰娟陈军辉殷月芬黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-DAD-APCI-MS)特征指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术,对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定,并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析... 详细信息

目的建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-DAD-APCI-MS)特征指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术,对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定,并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析,建立川芎有效部位的特征图谱。结果本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好,采用APCI-MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分,酚酸类化合物为:Ferulicacid;苯酞类化合物:Senkyunolide I、Senkyunolide H、Senkyunolide A、3-Butylphthalide、Coniferylferulate、Z-Ligustilide、E-Butylidenephthalide;苯酞二聚体类化合物:riligustilide、Levistolide A。结论该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。

关键词：川芎高效液相色谱-大气压化学电离质谱指纹图谱

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HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

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中成药 2007年第11期29卷 1636-1639页

作者：崔淑芬张信青 Frank S.C.Lee 王小如深圳职业技术学院应用生物技术系广东深圳518055 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱... 详细信息

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。

关键词：炙甘草炮制 HPLC指纹图谱

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液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法分析赤芝中的三萜类成分

液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法分析赤芝中的三萜类成分

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2006第六届中国药学会学术年会

作者：陈军辉吴凤琪李文龙杨佰娟殷月芬黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对赤芝盖、柄中含有的三萜类化合物进行分析鉴定。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速... 详细信息

目的采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对赤芝盖、柄中含有的三萜类化合物进行分析鉴定。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温,用DAD检测器和ESI-TOF-MS同时在线检测。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定各化合物的精确分子量,结合文献报道,对三萜类化合物进行初步鉴定。结果在67个主要色谱峰当中,可以确定其中的41个峰是已有文献报道的灵芝三萜类化合物。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法是灵芝三萜类化合物分析的有效方法。

关键词：赤芝三萜高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱

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海水中痕量元素测定及其在重金属污染源判别方面的应用

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海洋环境科学 2009年第6期28卷 696-701页

作者：高杨荆淼王征黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266006 山东省科学院海洋仪器仪表研究所山东青岛266001 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学福建厦门361005

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素。达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的... 详细信息

利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了胶州湾及莱州湾这两个海域中痕量元素污染水平,发展了ICP-MS海水环境中痕量元素的测定方法,同时找出海水环境中具有保守性的数种元素作为污染示踪元素。达到对于海水环境中痕量污染物被动示踪的目的。对18个真实样品进行了识别率试验,识别率可达90%以上,在选取3个海水样品及1个河水样品混合后的模拟分担率实验,也取得了满意的结果,其误差平均值仅有1.17%。

关键词：电感耦合等离子体质谱海水样品示踪剂

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有机氟改性聚硅氧烷的研究

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涂料工业 2008年第1期38卷 12-15,20页

作者：宋秘钊张慧君张景斌 Frank Lee 王小如齐齐哈尔大学轻纺学院黑龙江齐齐哈尔161006 国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

利用硅氢加成反应,在有机硅的侧链引入有机氟基团,将线型聚硅氧烷的高弹性及高流动性与有机氟的绝佳低表面能特性、强机械性相结合,赋予新材料独特的低表面能特性。

关键词：硅氢加成聚硅氧烷全氟烷烃甲基丙烯酸酯

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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸

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茶叶科学 2009年第1期29卷 20-26页

作者：王虹康海宁陈军辉赵恒强王小如黎先春国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 上海水产大学生命学院上海200090 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 详细信息

采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。

关键词：茶叶茶氨酸高效液相色谱-大气压化学电离质谱选择离子监测模式正交实验

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赤芍与白芍药材高效毛细管电泳指纹图谱方法学研究

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时珍国医国药 2008年第10期19卷 2341-2345页

作者：王磊磊陈军辉王虹殷月芬王小如杨东方上海海洋大学生命学院上海200090 国家海洋局第一海洋研究所.青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院.现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

目的确定赤芍和白芍的高效毛细管电泳分析方法,建立赤芍和白芍的高效毛细管电泳法(HPCE)指纹图谱。方法HPCE工作条件:采用未涂层熔融石英毛细管(内径75μm,有效长度50 cm),分离电压为25 kV,柱温25℃,二极管阵列检测器(DAD)检测波长为220... 详细信息

目的确定赤芍和白芍的高效毛细管电泳分析方法,建立赤芍和白芍的高效毛细管电泳法(HPCE)指纹图谱。方法HPCE工作条件:采用未涂层熔融石英毛细管(内径75μm,有效长度50 cm),分离电压为25 kV,柱温25℃,二极管阵列检测器(DAD)检测波长为220 nm,缓冲液为30 mmol/L硼砂(pH=9.0)溶液。按此条件对来自不同产地的7种赤芍样品和8种白芍样品进行了分析。结果建立了赤芍和白芍HPCE指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度计算软件,以系统生成的对照指纹图谱为对照模板对不同样品的图谱进行相似度计算。结论该方法简捷、有效,可以用于赤芍和白芍药材的质量控制。

关键词：赤芍白芍高效毛细管电泳法指纹图谱

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沉积物中痕量多环芳烃湿法与干法提取的比较研究

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分析测试学报 2008年第11期27卷 1210-1213页

作者：杨佰娟陈军辉张新庆王磊磊黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 上海水产大学生命学院上海200090 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅... 详细信息

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅助萃取进行了比较,湿法超声波辅助萃取的PAHs回收率为57%～125%,而干法超声波辅助萃取PAHs的回收率为48%～113%,对相对分子质量小的PAHs如萘～芴的回收率,湿法明显高于干法。该文建立的湿法超声辅助萃取适用于沉积物和泥土中痕量PAHs的快速测定。

关键词：湿法超声波辅助萃取沉积物多环芳烃

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