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2006第六届中国药学会学术年会

作者：殷月芬陈军辉杨佰娟李文龙黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的采用高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对片蟾酥中的部分成分进行了初步鉴定,探讨HPLC-ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以甲醇和水(含0.1磷酸)为流动相洗脱,流速为1.0ml/... 详细信息

目的采用高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对片蟾酥中的部分成分进行了初步鉴定,探讨HPLC-ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以甲醇和水(含0.1磷酸)为流动相洗脱,流速为1.0ml/min,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,初步鉴定蟾毒素。结果在主要色谱峰当中,可以确定其中的3个峰是已有文献报道的化合物。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法和作为蟾酥质量控制的方法。

关键词：片蟾酥蟾蜍素电喷雾飞行时间质谱

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黄海葵高效液相色谱指纹图谱研究

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中国海洋药物 2010年第3期29卷 1-7页

作者：张道来陈军辉史倩程红艳赵恒强杨黄浩王小如李国强国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学医药学院山东青岛266003

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高... 详细信息

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。

关键词：黄海葵高效液相色谱法指纹图谱

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UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留

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中国兽药杂志 2009年第7期43卷 1-5页

作者：王凤美王培峰汤志旭牛增元陈军辉山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心青岛266002 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反... 详细信息

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。

关键词：二苯乙烯类动物源性食品残留超高效液相色谱-串联质谱

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有机硒的研究进展

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中国药事 2007年第4期21卷 268-271页

作者：仲娜王小如陈登云山东省青岛市药品检验所青岛266071 国家海洋局第一研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室安捷伦科技有限公司

随着硒在生命活动中的重要性被广泛认识,人们发现硒在抗氧化作用、免疫功能、以及抗辐射、促进生长等许多方面起重要作用。本文就近年来动物、植物体内有机硒的生物学功能及分离纯化、形态及结构分析技术的研究进展做了综述。

关键词：有机硒功能形态结构分析

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高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇

引用

岩矿测试 2007年第2期26卷 105-108页

作者：柳先平陈军辉李磊王小如黎先春国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003

对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量... 详细信息

对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系。烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量测定。方法测定茄尼醇的线性范围为41．2～6180 ng(相关系数为0．9999),0．412 g/L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度(RSD)为0．08%,峰面积的精密度为0．20%;方法回收率为83．1%～103．9%,波长211 nm处的检测限为3．72 ng。样品测定结果显示,不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同,同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低,烟梗中茄尼醇含量极低。在以烟叶为原料生产茄尼醇时,应去除烟梗;并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地。

关键词：茄尼醇高效液相色谱-质谱法烟叶

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鱿鱼丝中砷的形态分析

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分析科学学报 2007年第6期23卷 621-626页

作者：郝春莉曹煊荆淼王庚杨黄浩陈曦王小如福州大学化学化工学院福州350002 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 山东大学化学化工学院济南250100 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定了14种鱿鱼丝(Dried Shredded Squid,DSS)中的砷总量,发现14种鱿鱼丝中的砷总量均低于2μg.g-1;用高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术建立了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、... 详细信息

采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定了14种鱿鱼丝(Dried Shredded Squid,DSS)中的砷总量,发现14种鱿鱼丝中的砷总量均低于2μg.g-1;用高效液相色谱(HPLC)与ICP-MS联用技术建立了As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)六种砷形态的分离分析方法;采用快速溶剂萃取(ASE)、超声溶剂提取(SON)和盐酸浸提三种不同的前处理方法分析了3种鱿鱼丝中的砷形态,发现鱿鱼丝中的砷主要以AsB形式存在。

关键词：砷形态分析高效液相色谱电感耦合等离子体一质谱

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HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

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世界科学技术-中医药现代化 2009年第1期11卷 173-178页

作者：张道来陈军辉王虹赵恒强程红艳王小如李国强国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 中国海洋大学医药学院青岛266003

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法:对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC特征指纹图谱。结果:结合文献,应用HPLC-ESI-MS鉴定出罗氏海盘车提取物中的11种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论:本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。

关键词：高效液相色谱-电喷雾质谱罗氏海盘车指纹图谱

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微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中硒的含量

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海洋科学集刊 2009年第1期 133-137页

作者：于振花王小如荆淼陈登云杨黄浩黄彦良中国科学院海洋研究所青岛266071 中国科学院研究生院北京100049 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 安捷伦公司中国地区北京100022

硒是人体必需的14种微量元素之一,近20年来,越来越多的研究发现硒具有清除自由基、抗癌、保护肝脏、防衰老、增强免疫等生物学功能(Bechma,1999;Raymanmp,2000;Cannsa,2000;Cchuff,2004;Sorian,2004),国内外也通过生物富集的方法相继研... 详细信息

硒是人体必需的14种微量元素之一,近20年来,越来越多的研究发现硒具有清除自由基、抗癌、保护肝脏、防衰老、增强免疫等生物学功能(Bechma,1999;Raymanmp,2000;Cannsa,2000;Cchuff,2004;Sorian,2004),国内外也通过生物富集的方法相继研制开发了多种富硒食品(Ipcp,1994;胡秋辉等,2000;Finley et al.,2003)。关于藻类对硒的富集研究虽已开展多年,但大部分都集中于微藻上(喻达辉等,2000;王大志等,1997;杨逸萍等,1994),很少研究大型海藻对硒的富集。

关键词：富硒食品生物富集微藻大型海藻富集能力醇提取小分子有机物内标溶液等离子体质谱飞行时间

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有机氟改性聚硅氧烷的研究

有机氟改性聚硅氧烷的研究

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2007年氟硅涂料行业年会暨第八届氟树脂及氟涂料技术研讨会

作者：宋秘钊张慧君张景斌 Frank Lee 王小如齐齐哈尔大学轻纺学院黑龙江齐齐哈尔 161006 国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 齐齐哈尔大学轻纺学院黑龙江齐齐哈尔 161006 国家海洋局第一研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

利用硅氢加成反应,在有机硅的侧链引入有机氟基团,将线形聚硅氧烷的高弹性及高流动性同有机氟的绝佳低表面能特性、强机械性相结合,赋予新材料独特的低表面能特性。

关键词：聚硅氧烷有机氟改性硅氢加成反应有机氟基团低表面能

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基于DPPH-HPLC技术的马粪海胆抗氧化活性指纹图谱初步研究

引用

山东科学 2014年第3期27卷 7-11页

作者：赵恒强陈军辉耿岩玲刘建华王晓山东省科学院中药过程控制研究中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室山东省分析测试中心山东济南250014 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

采用基于DPPH-HPLC技术的抗氧化活性指纹图谱对海洋中药马粪海胆来源进行鉴别。对具有较好抗氧化活性的马粪海胆水提物中的抗氧化活性成分进行筛选,基于各抗氧化成分的指纹图谱,结合相似度分析对不同来源马粪海胆进行鉴别研究。结果表明... 详细信息

采用基于DPPH-HPLC技术的抗氧化活性指纹图谱对海洋中药马粪海胆来源进行鉴别。对具有较好抗氧化活性的马粪海胆水提物中的抗氧化活性成分进行筛选,基于各抗氧化成分的指纹图谱,结合相似度分析对不同来源马粪海胆进行鉴别研究。结果表明,该方法可以对不同来源的马粪海胆样品进行正确区分,有望成为海洋中药真伪鉴别的新方法。

关键词：马粪海胆 DPPH-HPLC 抗氧化指纹图谱

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