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中国化学会第九届分析化学年会暨全国原子光谱学术会议

作者：邰怡黄汝锦庄峙厦陈石王翊如王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室山东青岛266061

大肠杆菌的分析鉴定在临床诊断、环境控制等领域具有重要的意义.目前可采用聚合酶链式反应(PCR)、质谱、荧光和光纤光谱等现代分析技术,从细胞的组成水平、蛋白质水平和DNA水平对细菌进行分析鉴定.但由于细胞组成成分的多样性和复杂性,... 详细信息

大肠杆菌的分析鉴定在临床诊断、环境控制等领域具有重要的意义.目前可采用聚合酶链式反应(PCR)、质谱、荧光和光纤光谱等现代分析技术,从细胞的组成水平、蛋白质水平和DNA水平对细菌进行分析鉴定.但由于细胞组成成分的多样性和复杂性,同时,细胞成分易受生长阶段和环境因素的影响,因而,仅通过分析细胞的分子组成进行细菌鉴定具有一定的局限性,易造成假性结果;通常需要联合多种分析技术并进行较为繁琐费时的生化测试、血清学分析. 由于细胞表面基团的质子化或去质子化以及表面吸附溶液中的离子,细菌在直流电场的作用下将发生定向迁移,因而,将细菌细胞作为完整的整体,利用毛细管电泳技术可对其进行直接分析.由于细菌自身的特点以及易受微环境的影响,电泳结果受实验条件影响较大,给分析鉴定带来较多的困难.基于此,本文对影响大肠杆菌电泳行为的前处理方式、离子强度、pH等条件进行了考察.

关键词：大肠杆菌毛细管电泳细菌细胞

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光纤近红外光谱法在中草药分析中的应用——甘草中甘草酸含量的测定

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光谱学与光谱分析 2005年第9期25卷 1397-1399页

作者：王丽何鹰邱招钗王小如黎先春厦门大学化学化工学院化学系分析化学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术和中药标准化实验室山东青岛266061

提出光纤近红外光谱技术在线和快速检测中药甘草中有效成分甘草酸含量的方法.对含甘草酸浓度在0.94%～3.06%内的甘草,根据其在10 000～4 000 cm-1的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘算法(PLS)和主成分回归算法(PCR)建立了校正模型,比较了... 详细信息

提出光纤近红外光谱技术在线和快速检测中药甘草中有效成分甘草酸含量的方法.对含甘草酸浓度在0.94%～3.06%内的甘草,根据其在10 000～4 000 cm-1的近红外吸收光谱,采用偏最小二乘算法(PLS)和主成分回归算法(PCR)建立了校正模型,比较了光谱不同前处理方法对校正结果的影响,当采用数据标准化并求一阶导前处理时可较好提取中药复杂体系的信息.当采用PLS算法时,校正集相关系数为0.958,校正集标准偏差(SEC)为0.179,验证集标准偏差(SEP)为0.197,PLS算法优于PCR算法.该方法快速和简便,适合于中药有效成分在线监控.

关键词：甘草酸光纤近红外 PLS

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薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究

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厦门大学学报（自然科学版） 2005年第6期44卷 801-805页

作者：蒋轶伦李伟庄峙厦黎先春王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药... 详细信息

利用薄层色谱(TLC)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和TLC分析条件,可获得其相应的TLC图像及色谱图.通过对不同丹参药材的色谱图像的分析,结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取,初步构建了丹参的TLC指纹图谱.结果表明,在254 nm波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰,各峰相对比移值(Rf)和峰面积的相对标准偏差分别小于1.7%和4.0%.通过对薄层色谱斑点的Rf值、斑点颜色和大小的比较,并进行主成分分析和聚类分析,实现了对不同等级的丹参进行归属,并确立了最佳采收期.本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性,可用于丹参药材的质量评价和控制.

关键词：丹参药材 TLC指纹图谱图像分析化学计量学质量评价

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不同生态型和不同等级梁外甘草模式识别的分析研究

不同生态型和不同等级梁外甘草模式识别的分析研究

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第五届中药新药研究与开发信息交流会

作者：卓林朱尔一王巧娥王小如厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

本文用HPLC法快速获得15个梁外甘草样品的色谱指纹图,从每个色谱指纹图中提取325个数据点作为变量,应用PLS回归分析方法建立不同生态型、不同等级梁外甘草的预报模型.这种方法可用于不同生态型、不同等级梁外甘草的模式识别.

关键词：中药鉴定色谱分析梁外甘草

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福建泽泻元素分析及其属性判别研究

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天然产物研究与开发 2004年第2期16卷 124-128页

作者：陈发荣何鹰邱招钗黎先春王小如厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

利用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS) ,对福建建瓯产大叶、小叶泽泻中 17种元素的含量进行了测定 ,在此基础上 ,运用SAS软件的DISCRIM过程对两类泽泻样品进行了判别分析 ,取得了良好的分类判别结果 ,利用上述方法得到的泽泻元素含量分... 详细信息

利用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS) ,对福建建瓯产大叶、小叶泽泻中 17种元素的含量进行了测定 ,在此基础上 ,运用SAS软件的DISCRIM过程对两类泽泻样品进行了判别分析 ,取得了良好的分类判别结果 ,利用上述方法得到的泽泻元素含量分布图谱有可能为中药材指纹图谱的建立及其规范化种植提供新的途径。

关键词：福建泽泻金属元素电感耦合等离子体质谱中药材指纹图谱

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柱前衍生RP-HPLC法测定泽泻中氨基酸的含量

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中草药 2004年第8期35卷 867-869页

作者：崔淑芬许柏球王小如深圳职业技术学院生物应用工程系厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的　分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法　采用邻苯二甲醛 (OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP HPLC测定泽泻中的 17种氨基酸。结果　氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,r均在 0 99以上。不同产地泽泻中氨... 详细信息

目的　分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法　采用邻苯二甲醛 (OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP HPLC测定泽泻中的 17种氨基酸。结果　氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,r均在 0 99以上。不同产地泽泻中氨基酸含量有一定差别。结论　该方法适宜泽泻药材中氨基酸含量的测定。

关键词：泽泻氨基酸反相高效液相色谱柱前衍生

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高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量

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现代中药研究与实践 2004年第B12期18卷 29-32页

作者：沈阳庄峙厦王小如厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的应用高效毛细管电泳法(HPCE)测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量。方法缓冲液30mmol·L^-1硼酸盐溶液，pH=9．2，未涂层弹性石英毛细管(75μm×47．5cm，有效分离长度40cm)为分离通道，压力进样(250Kpa·s)，20kV恒... 详细信息

目的应用高效毛细管电泳法(HPCE)测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量。方法缓冲液30mmol·L^-1硼酸盐溶液，pH=9．2，未涂层弹性石英毛细管(75μm×47．5cm，有效分离长度40cm)为分离通道，压力进样(250Kpa·s)，20kV恒压电泳(25C)分离，254nm检测。结果整个分析过程可以在7min以内完成，甘草酸含量的线性范围为0～500μg·mL^-1(r=0．9997)。甘草酸的保留时间与甘草酸积分峰面积的R5D值分别为0．2％和3．4％。结论该方法简洁、快速，重现性较好，适用于甘草药材中甘草酸含量的快速测定，也为进一步建立甘草药品的指纹图谱提供了可行性依据，并且，可以同时分析甘草酸的水解产物一甘草次酸，可用于进一步研究甘草类药物的代谢。

关键词：甘草酸草药高效毛细管电泳法酸含量药材同种甘草次酸种类分离测定代谢

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高速逆流色谱法分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲

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现代中药研究与实践 2004年第B12期18卷 53-56页

作者：王巧娥王小如曹建敏魏海清华大学化学系分析中心北京100084 国家海洋局第一海洋研究所现代分析科技与中药标准化重点实验室山东青岛266061 国家纳米技术产业化基地天津300457

采用高速逆流色谱法,从胀果甘草的乙醇粗提物中分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲。甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的结构用1H-NMR、13C-NMR、UV、FTIR和EI-MS鉴定。纯度用HPLC方法测定,采用归一化计算。分离采用的溶剂系统为正己烷-氯仿... 详细信息

采用高速逆流色谱法,从胀果甘草的乙醇粗提物中分离纯化甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲。甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的结构用1H-NMR、13C-NMR、UV、FTIR和EI-MS鉴定。纯度用HPLC方法测定,采用归一化计算。分离采用的溶剂系统为正己烷-氯仿-甲醇-水(5:6:3:2),上相做固定相,下相做流动相,流动相流速为1.8 mL／min,甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的纯度分别为95.0％和98.8％。纯化采用的溶剂系统为正己烷-氯仿-甲醇-水(1.5:6:3:2),上相做固定相,下相做流动相,流动相流速为1.5 mL／min。纯化后甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲的纯度分别为99.1％和99.6％。该方法操作简单,费用低廉,重现性好,可做为高纯度甘草查尔酮甲和胀果香豆素甲化学对照品的制备分离方法。

关键词：香豆素甘草流动相查尔酮正己烷化学对照品分离纯化高纯度甲醇高速逆流色谱法

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甘草HPLC指纹图谱研究

甘草HPLC指纹图谱研究

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第二届中国甘草学术研讨会暨第二届新疆植物资源开发、利用与保护学术研讨会

作者：崔淑芬张信青许柏球黎先春王小如厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室深圳职业技术学院生物应用工程系深圳职业技术学院生物应用工程系国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室

目的建立甘草药材的高效液相指纹图谱(H P L C-F P),在量上为甘草的鉴定与合理应用提供依据,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用H P L C-D A D方法,梯度洗脱,测定了15批甘草药材样品。采用Agilent 1100系列高效液相色谱... 详细信息

目的建立甘草药材的高效液相指纹图谱(H P L C-F P),在量上为甘草的鉴定与合理应用提供依据,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用H P L C-D A D方法,梯度洗脱,测定了15批甘草药材样品。采用Agilent 1100系列高效液相色谱仪(四元梯度泵,在线真空脱气机,二极管阵列检测器,HP-A.09.01化学工作站)进行样品测定。供试品的制备:采用均匀设计优选最佳提取条件,选用U6(64)表,以甲醇浓度、冷浸时间和超声提取时间作为影响因素,等度分为6个水平,以色谱结果中甘草酸,甘草苷的峰高值作为响应指标。通过均匀设计软件的全排列法分析得出最佳的样品提取方法:0.2g甘草样品用60%甲醇冷浸8h后超声提取30min。色谱

关键词：甘草高效液相色谱指纹图谱药材等级

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