检索结果-内蒙古大学图书馆

沈阳药科大学学报 2010年第5期27卷 345-349页

作者：王彧博郑立李文裴月湖沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 沈阳药科大学分析测试中心辽宁沈阳110016

目的研究海洋细菌NJ6-3-1次级代谢产物,以期得到有活性的先导化合物。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱手段分析确定化合物的结构。结果从海洋细菌NJ6-3-1的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化... 详细信息

目的研究海洋细菌NJ6-3-1次级代谢产物,以期得到有活性的先导化合物。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱手段分析确定化合物的结构。结果从海洋细菌NJ6-3-1的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个化合物,分别为环（色-脯）二肽（cyclo（Trp-Pro）,1）、环（甘-脯）二肽（cyclo（Gly-Pro）,2）、环（甘-苯丙）二肽（cyclo（Gly-Phe）,3）、环（丙-苯丙）二肽（cylo（Ala-Phe）,4）、环（酪-苯丙）二肽（cyclo（Tyr-Phe）,5）、环（酪-脯）二肽（cy-clo（Tyr-Pro）,6）、环（4-羟基-脯氨酸-苯丙氨酸）（cyclo（4-hydroxyl-Pro-Phe）,7）、环（4-羟基-脯氨酸-亮氨酸）（cyclo（4-hydroxyl-Pro-Leu）,8）、环（酪-亮）二肽（cyclo（Tyr-Leu）,9）、环（丙-亮）二肽（cyclo（Ala-Leu）,10）、环（甘-亮）二肽（cyclo（Gly-Leu）,11）、环（丙-缬）二肽（cyclo（Ala-Val）,12）、异光黄素（isolumichrome,13）、胸腺嘧啶（thymine,14）、尿嘧啶（uracil,15）。结论化合物1~15均为首次从海洋细菌NJ6-3-1次级代谢物中分离得到。

关键词：海洋细菌乙酸乙酯萃取物化学成分结构鉴定

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黄海葵高效液相色谱指纹图谱研究

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中国海洋药物 2010年第3期29卷 1-7页

作者：张道来陈军辉史倩程红艳赵恒强杨黄浩王小如李国强国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学医药学院山东青岛266003

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高... 详细信息

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 ***-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。

关键词：黄海葵高效液相色谱法指纹图谱

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电感耦合等离子体质谱测定高纯仲钨酸铵中磷及其它微量元素

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分析化学 2009年第3期37卷 403-406页

作者：荆淼陈利琴陈成祥陈登云王小如中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室

本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法。分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小。通过高基... 详细信息

本研究采用带碰撞反应池的电感耦合等离子体质谱(ICP-ORS-MS)建立了快速、直接测定高纯仲钨酸铵样品中的磷及其它20种痕量元素杂质的方法。分别采用2种不同的样品制备方法,结果表明,使用4%H2O2进行消解操作简单、基体干扰小。通过高基体进样系统与电感耦合等离子体质谱联用,每个样品的固体总溶解度达到1%,连续测定样品2h,结果表明,能够克服高钨基体对ICP-MS信号稳定性的影响。方法检出限可达到ng/g,甚至亚μg/g,完全满足实际样品的分析,可实现仲钨酸铵生产现场的实时质量监测。

关键词：电感耦合等离子体质谱钟钨酸氨磷痕量元素

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南黄海中部表层沉积物中多环芳烃含量分布及来源分析

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环境科学学报 2009年第3期29卷 662-667页

作者：杨佰娟郑立陈军辉张新庆黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

采用气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术,在一个航次内对南黄海表层沉积物中16种优先监控的PAHs的污染状况进行了调查,采用菲/蒽、荧蒽/芘、荧蒽/(荧蒽+芘)、吲哚芘/(吲哚芘+苯并(g,h,i)苝)等特定比值对PAHs来源进行了分析.结果表明,南黄海... 详细信息

采用气相色谱与质谱联用(GC/MS)技术,在一个航次内对南黄海表层沉积物中16种优先监控的PAHs的污染状况进行了调查,采用菲/蒽、荧蒽/芘、荧蒽/(荧蒽+芘)、吲哚芘/(吲哚芘+苯并(g,h,i)苝)等特定比值对PAHs来源进行了分析.结果表明,南黄海表层沉积物中检出PAHs的总含量为90.4～732.65ng·g-1,各站点均以4～6环为主;与其它站位相比,倾废区的H01站位受到PAHs污染较为明显,无论是16种PAHs总量还是高分子量组分最高值都出现在该站点,虽然该海区沉积物中PAHs的含量没有超出生物影响低值,但苯并(b)荧蒽、吲哚芘和苯并(g,h,i)芘等一些没有最低安全标准的PAHs也有不同程度的检出,对海洋生物具有潜在的毒副作用.PAHs可能来源于原油、生物和煤燃烧造成的污染.

关键词：多环芳烃表层沉积物南黄海中部

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高效液相色谱-质谱-二苯基三硝基苯肼在线筛选与鉴别茶叶中抗氧化活性成分

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分析化学 2009年第6期37卷 795-800页

作者：王虹陈军辉赵恒强王磊磊张道来王小如杨东方国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室上海海洋大学生命学院厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF... 详细信息

将基于在线高效液相色谱-二苯基三硝基苯肼(HPLC-DPPH)快速筛选自由基清除剂的方法与电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)结合,建立了茶叶粗提物中抗氧化活性成分在线筛选与鉴别的方法。本方法是在HPLC色谱柱分离后进行分流,一路进入ESI-TOF/MS用于各化合物的快速鉴别,另一路流出液与稳定的自由基DPPH混合,实现在线筛选自由基清除剂的作用。本方法用于茶水中抗氧化成分的快速筛选与鉴别,筛选出11个具有明显DPPH自由基清除作用的化合物,通过ESI-TOF/MS在线分析获得的质谱信息,结合相关文献和数据库,实现了各化合物的快速鉴别。11个化合物分别为茶氨酸、Theogallin、没食子儿茶素、茶碱、色氨酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶酚、没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯及儿茶素没食子酸酯。本方法效率高、稳定性好,是复杂天然产物中抗氧化剂快速筛选与鉴别的有力工具。

关键词：茶叶抗氧化成分筛选鉴别高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析蟾酥有效成分

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中国药学杂志 2009年第8期44卷 623-627页

作者：殷月芬张晓理陈军辉黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心青岛现代分析技术及中药标准化霞点实验室山东青岛266061 国家海洋局北海分局山东青岛266033

目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0... 详细信息

目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%醋酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,对蟾酥毒素进行鉴别。结果结合文献报道,在色谱峰当中对12个主要色谱峰进行鉴定。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是蟾酥质量控制的有效方法。

关键词：蟾酥蟾蜍素高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定干海产品中砷化学形态

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分析化学 2009年第12期37卷 1738-1742页

作者：高杨曹煊余晶晶黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东省科学院海洋仪器仪表研究所山东省海洋环境监测技术重点实验室山东省科学院海洋仪器仪表研究所山东省海洋环境监测技术重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术与中药标准化重点实验室

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了海带、羊栖菜、紫菜及浒苔等干海产品中的砷含量及其化学形态。实验表明,干海产品中主要砷形态为3种未知砷化物,对3种未知砷化物进行了表征。采用高效液相色谱与飞行时间质谱联用... 详细信息

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术研究了海带、羊栖菜、紫菜及浒苔等干海产品中的砷含量及其化学形态。实验表明,干海产品中主要砷形态为3种未知砷化物,对3种未知砷化物进行了表征。采用高效液相色谱与飞行时间质谱联用技术对羊栖菜和海带中的3种未知砷化物的分子量,分别为329.0599,483.0738和409.0162,通过对比,确定这3个未知峰分别为3种砷糖类物质:DMA-glycerol ribose,DMA-phosphate ribose和DMA-sulfate ribose。对样品中砷的定量分析结果显示,干海产品中砷总量虽然超出我国国标中关于海产品中砷限量标准规定的20倍以上,但大多数植物性干海产品中主要的砷形态为毒性较低的砷糖类物质DMA-sulfate ribose(U4),其含量约占可提取砷量的51.1%～80.3%,海带中的砷主要以DMA-phosphate ribose(U3)的形式存在,占总可提取砷的48.9%。

关键词：高效液相色谱电感耦合等离子体质谱飞行时间质谱砷形态干海产品砷糖

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小海马DPPH自由基清除作用及HPLC指纹图谱研究

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中国药学杂志 2009年第16期44卷 1221-1225页

作者：王虹陈军辉王磊磊张道来王小如黎先春杨东方上海海洋大学生命学院上海200090 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

目的采用体外1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)抗氧化模型对海马提取物的抗氧化性质进行评价,并建立小海马HPLC特征指纹图谱,用于小海马药材的鉴别及质量评价。方法利用离线DPPH抗氧化评价体系对海马不同提取物进行评价,结果表明,海马水提物抗... 详细信息

目的采用体外1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)抗氧化模型对海马提取物的抗氧化性质进行评价,并建立小海马HPLC特征指纹图谱,用于小海马药材的鉴别及质量评价。方法利用离线DPPH抗氧化评价体系对海马不同提取物进行评价,结果表明,海马水提物抗氧化能力最强,在此基础上又探明了海马水提物抗氧化能力随时间和浓度的变化规律,为海马抗氧化活性提供了科学依据。依据抗氧化活性实验结果,建立了海马水提物HPLC特征指纹图谱分析方法。结果海马水提物大部分化合物达到基线分离,方法的精密度、重现性、稳定性良好;建立小海马药材HPLC指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度计算软件,对小海马进行真伪辨别和质量评价。结论表明该方法简捷、有效,是小海马药材鉴别及质量控制的有效方法。

关键词：海马抗氧化指纹图谱高效液相色谱法

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UPLC-MS/MS法对动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的测定

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分析测试学报 2009年第7期28卷 784-788,793页

作者：王凤美陈军辉林黎明汤志旭山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东青岛266002 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）法测定动物源性食品中12种大环内酯类抗生素（林可霉素、阿奇霉素、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐霉素、吉他霉素、罗红霉素、克拉霉素、麦迪霉素、交沙霉素）的方法。样品均质后，用乙腈提取，正己烷净化，无水硫酸钠脱水。乙腈提取液减压浓缩后，氮气流吹干，甲醇溶解定容；采用UPLC—MS／MS电喷雾多反应监测模式检测，基质匹配标准曲线定量。实验结果表明，12种大环内酯化合物在5—100ug/kg范围内线性关系良好，检出限均为5．0ug／kg，定量下限为10ug/／kg。5种空白基质样品中，10、25、50ug／kg加标水平的平均回收率为60％～117％，相对标准偏差均在20％以内。该方法灵敏度高、重复性好，各项技术指标均满足国内外相关法规要求，可用于动物源性食品中12种大环内酯类抗生素残留的检测。

关键词：大环内酯抗生素超高效液相色谱-串联质谱动物源性食品

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GC-MS法快速测定茶叶中脂肪酸

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分析试验室 2009年第10期28卷 9-12页

作者：王磊磊陈军辉王虹余卫娟殷月芬王小如杨东方上海海洋大学水产与生命学院上海201306 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)快速分析茶叶脂肪酸的新方法。对23批茶叶样品进行GC-MS分析,结合NIST 05谱库检索鉴定茶叶脂肪酸种类,并用峰面积归一化法测定其相对含量,比较不同加工方式的茶叶脂肪酸含量。结果表明,所有茶样中亚... 详细信息

建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)快速分析茶叶脂肪酸的新方法。对23批茶叶样品进行GC-MS分析,结合NIST 05谱库检索鉴定茶叶脂肪酸种类,并用峰面积归一化法测定其相对含量,比较不同加工方式的茶叶脂肪酸含量。结果表明,所有茶样中亚麻酸、亚油酸和棕榈酸含量最高,但绿茶和青茶脂肪酸含量高于发酵处理的红茶和黑茶。方法可以用于分析各种茶叶的脂肪酸,反映不同种类茶叶的性质差异。

关键词：气相色谱-质谱茶叶脂肪酸

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