检索结果-内蒙古大学图书馆

分析测试学报 2008年第11期27卷 1210-1213页

作者：杨佰娟陈军辉张新庆王磊磊黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 上海水产大学生命学院上海200090 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅... 详细信息

以美国环保局(EPA)优先控制的16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)为研究对象,建立了湿法超声波辅助萃取技术提取沉积物中痕量PAHs的可靠方法,对萃取剂、萃取功率、萃取次数和萃取时间进行了优化。并与传统干法超声辅助萃取进行了比较,湿法超声波辅助萃取的PAHs回收率为57%～125%,而干法超声波辅助萃取PAHs的回收率为48%～113%,对相对分子质量小的PAHs如萘～芴的回收率,湿法明显高于干法。该文建立的湿法超声辅助萃取适用于沉积物和泥土中痕量PAHs的快速测定。

关键词：湿法超声波辅助萃取沉积物多环芳烃

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微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量

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海洋科学 2009年第1期33卷 8-11,29页

作者：于振花荆淼陈登云杨黄浩黄彦良王小如中国科学院海洋研究所山东青岛266071 中国科学院研究生院北京100039 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 安捷伦公司中国地区北京100022

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000)... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正。对各元素的线性关系良好(r=0.9991～1.0000),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好。对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好。并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量。该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价。

关键词：海产品微波消解 ICP-MS

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色谱及其联用技术在海洋药用生物核苷类化合物筛选排重方面的应用

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中国海洋药物 2014年第6期33卷 80-86页

作者：史倩陈军辉张茹潭李鑫李先国王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门华夏职业学院福建厦门361024

为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相... 详细信息

为了解决天然产物化学研究中核苷类化合物重复提取、分离、纯化和表征等问题,避免人力物力的大量消耗并提高新化合物的发现效率,对已知核苷类化合物的快速鉴别、排重显得尤为重要。本文以笔者所在课题组取得的研究成果为例,从高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用、毛细管电泳和毛细管电泳-质谱联用等4种色谱及其联用技术,对海洋生物中核苷类化合物快速鉴别、排重方法进行了系统介绍。上述方法可以实现对海洋药用生物粗提物中常见核苷类化合物的快速筛选、排重,避免对已知成分繁杂的分离纯化、结构鉴定过程,为海洋天然产物化学研究提供了1种新思路。

关键词：海洋天然产物化学核苷类化合物筛选排重色谱及其联用技术

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离子色谱法快速测定羧甲基壳聚糖中二甘醇酸

离子色谱法快速测定羧甲基壳聚糖中二甘醇酸

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中国化学会第十一届全国分析化学年会

作者：殷月芬余卫娟王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛 266061

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定海藻羊栖菜中的微量元素

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光谱实验室 2009年第3期26卷 480-483页

作者：韩超曹煊余晶晶王小如沈燕温州出入境检验检疫局国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东省青岛市266061 温州大学化学与材料工程学院浙江省温州市325027

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素... 详细信息

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海藻羊栖菜中Co、Pb、Cd、As、Cu、Zn、V、Cr8种微量元素,对样品的前处理条件进行了探讨,选用Li、Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi7种元素作内标液校正基体效应和信号漂移,该方法对8种待测元素的检出限分别为0.007—0.042μg/g,相对标准偏差为0.42%—2.56%,标准物质测定回收率为92.5%—106.5%,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合。方法快速、简便、准确,适合常规分析。

关键词：羊栖菜微量元素微波消解电感耦合等离子体-质谱

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电喷雾飞行时间质谱与大气压化学电离质谱法分析烟叶中茄尼醇的比较

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分析试验室 2007年第11期26卷 1-5页

作者：陈军辉刘劼柳先平韩超郑立王小如中国海洋大学化学化工学院青岛266003 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范... 详细信息

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+和[M+NH4]+离子,只有微弱的[M+H]+离子,同时会产生一些碎片离子;而在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+离子,检测不到[M+H]+离子,碎片离子也很少;通过对茄尼醇的ESI-TOF/MS和APCI-MS的质谱分析特征比较可以发现,茄尼醇在ESI源分析中的信号强度远远小于在APCI源分析中的信号强度,说明APCI源更适于茄尼醇的定量分析。

关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱大气压化学电离质谱

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柱前衍生RP-HPLC法测定泽泻中氨基酸的含量

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中草药 2004年第8期35卷 867-869页

作者：崔淑芬许柏球王小如深圳职业技术学院生物应用工程系厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的　分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法　采用邻苯二甲醛 (OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP HPLC测定泽泻中的 17种氨基酸。结果　氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,r均在 0 99以上。不同产地泽泻中氨... 详细信息

目的　分析不同产地泽泻中氨基酸含量及其特征性。方法　采用邻苯二甲醛 (OPA)、氯甲酸芴甲酯(FMOC)联合柱前衍生RP HPLC测定泽泻中的 17种氨基酸。结果　氨基酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,r均在 0 99以上。不同产地泽泻中氨基酸含量有一定差别。结论　该方法适宜泽泻药材中氨基酸含量的测定。

关键词：泽泻氨基酸反相高效液相色谱柱前衍生

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高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分

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食品科学 2007年第7期28卷 367-372页

作者：陈军辉刘劼吴凤琪黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室山东青岛266061

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;... 详细信息

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。

关键词：赤芝三萜高效液相色谱大气压化学电离质谱

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加速溶剂萃取法快速提取黄连中的生物碱

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分析试验室 2008年第11期27卷 5-9页

作者：赵恒强陈军辉郭秀春郑晓玲黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所、青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266003 厦门大学化学化工学院化学系、现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工... 详细信息

探讨了快速溶剂萃取法(ASE)提取黄连中生物碱的可行性,并比较了该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。以黄连中盐酸小檗碱的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用正交实验对快速溶剂萃取法从黄连中提取盐酸小檗碱的工作条件进行优化。最佳仪器参数:提取溶剂为80%乙醇+0.5%HCl,提取温度为130℃,静态提取时间为10 min,提取次数为1次。快速溶剂萃取法可作为黄连中生物碱分析测定的前处理方法。

关键词：黄连盐酸小檗碱正交设计快速溶剂萃取高效液相色谱

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真菌Nigrospora sp.Z18-17的化学成分

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沈阳药科大学学报 2013年第2期30卷 91-94页

作者：王彧博田黎陈刚吴红华苏姗姗裴月湖辽宁医学院药学院辽宁锦州121001 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 沈阳药科大学中药学院辽宁沈阳110016

目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得... 详细信息

目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得到7个化合物,分别鉴定为:2-羟基-3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯[2-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)propionic acid methyl ester,1]、对羟基苯乙醇α-羟基丙酸酯(4-hydroxyphenethyl 2-hydroxypropanoate,2)、环(脯-缬)[cyclo(Pro-Val),3]、环(脯-脯)[cyclo(Pro-Pro),4]、环(苯丙-脯)[cyclo(Phe-Pro),5]、环(酪-羟脯)[cyclo(Tyr-Hyp),6]、尿嘧啶核苷(uridine,7)。结论化合物1～7均为首次从Nigrospora sp.Z18-17号菌株的代谢产物中分离得到。

关键词：真菌 Nigrospora sp 化学成分结构鉴定

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