检索结果-内蒙古大学图书馆

不同品种不同采收期太子参中太子参环肽Pseudostellarin B含量的比较

时珍国医国药 2007年第4期18卷 824-825页

作者：韩超陈军辉康海宁王小如黎先春厦门大学化学化工学院.现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所.青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的分析比较不同品种不同采收期太子参环肽Pseudostellarin B的含量,为合理开发利用太子参的植物资源提供参考。方法不同品种不同采收期太子参经提取制备后,采用高效液相色谱测定太子参环肽Pseudostellarin B的含量。结果一号品种不同... 详细信息

目的分析比较不同品种不同采收期太子参环肽Pseudostellarin B的含量,为合理开发利用太子参的植物资源提供参考。方法不同品种不同采收期太子参经提取制备后,采用高效液相色谱测定太子参环肽Pseudostellarin B的含量。结果一号品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的平均含量为198.1μg/g,二号品种不同采收期太子参中Pseudostella-rin B的平均含量为105.8μg/g。结论不同品种不同采收期太子参中Pseudostellarin B的含量有差异。

关键词：太子参环肽Pseudostellarin B

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太子参中环肽PseudostellarinB含量HPCE测定及其指纹图谱研究

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天然产物研究与开发 2007年第2期19卷 206-210,239页

作者：李文龙陈军辉韩超王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

建立了测定太子参中环肽Pseudostellarin B含量的高效毛细管电泳（HPCE）分析方法，对10种不同产地太子参中环肽Pseudostellarin B的含量进行了测定。HPCE工作条件：采用未涂层熔融石英毛细管（内径75μm，有效长度50cm），分离电压为1... 详细信息

建立了测定太子参中环肽Pseudostellarin B含量的高效毛细管电泳（HPCE）分析方法，对10种不同产地太子参中环肽Pseudostellarin B的含量进行了测定。HPCE工作条件：采用未涂层熔融石英毛细管（内径75μm，有效长度50cm），分离电压为15kV，柱温20℃，二极管阵列检测器（DAD）检测波长为203nm，缓冲液为20mmol／L．硼砂（pH=9．3）溶液。在选定的工作条件下，环肽Pseudostellarin B浓度与其响应信号值之间具有较好的线性相关性（Y=0．6357X＋2．546，R=0．9985），加标回收率在93．8％～105．6％之间。在此基础上进行了太子参HPCE指纹图谱研究，采用中药指纹图谱相似度计算软件对不同太子参样品的HPCE指纹图谱进行相似度计算，以系统生成的对照指纹图谱为对照模板，10份样品中有8份的相似度在0．90以上，说明该方法可用于太子参质量控制。

关键词：太子参环肽Pseudostellarin B 高效毛细管电泳法指纹图谱

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HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

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中成药 2007年第11期29卷 1636-1639页

作者：崔淑芬张信青 Frank S.C.Lee 王小如深圳职业技术学院应用生物技术系广东深圳518055 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱... 详细信息

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。

关键词：炙甘草炮制 HPLC指纹图谱

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电喷雾飞行时间质谱与大气压化学电离质谱法分析烟叶中茄尼醇的比较

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分析试验室 2007年第11期26卷 1-5页

作者：陈军辉刘劼柳先平韩超郑立王小如中国海洋大学化学化工学院青岛266003 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范... 详细信息

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC-UV)和电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF/MS)、大气压化学电离质谱(APCI-MS),分析烟叶中的茄尼醇。使用反相C4色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=9∶1为流动相,茄尼醇和烟草中的其它成分分离良好;茄尼醇在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+和[M+NH4]+离子,只有微弱的[M+H]+离子,同时会产生一些碎片离子;而在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M-H2O+H]+离子,检测不到[M+H]+离子,碎片离子也很少;通过对茄尼醇的ESI-TOF/MS和APCI-MS的质谱分析特征比较可以发现,茄尼醇在ESI源分析中的信号强度远远小于在APCI源分析中的信号强度,说明APCI源更适于茄尼醇的定量分析。

关键词：烟叶茄尼醇高效液相色谱电喷雾飞行时间质谱大气压化学电离质谱

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高效液相色谱-大气压化学电离质谱法分析赤芝中的三萜类成分

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食品科学 2007年第7期28卷 367-372页

作者：陈军辉刘劼吴凤琪黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室福建厦门361005 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室山东青岛266061

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;... 详细信息

采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)和大气压化学电离质谱(APCI-MS)联用技术,分析赤芝中含有的三萜类化合物。使用反相C18色谱柱,以乙腈和水(含2%冰醋酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.8ml/min,室温下,色谱检测波长253nm;用DAD检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,采用APCI-MS进行在线同步分析,记录TIC总离子流色谱图和各个色谱峰的质谱图,通过紫外光谱及质谱分析并与文献对照初步鉴定了赤芝中的32个三萜类成分。

关键词：赤芝三萜高效液相色谱大气压化学电离质谱

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回流提取过程中丹参酮的热降解行为研究

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天然产物研究与开发 2007年第1期19卷 120-122页

作者：胡广林王小如黎先春海南大学理工学院热带生物资源教育部重点实验室海口570228 厦门大学化学系厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

用甲醇作提取溶剂,在回流条件下考察了从丹参药材中提取丹参酮类有效成分的过程中,隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等三种丹参酮的热降解行为。结果表明,回流提取过程中所考察的三种丹参酮均发生严重的热降解,降解速率:丹参酮IIA>丹参... 详细信息

用甲醇作提取溶剂,在回流条件下考察了从丹参药材中提取丹参酮类有效成分的过程中,隐丹参酮、丹参酮I及丹参酮IIA等三种丹参酮的热降解行为。结果表明,回流提取过程中所考察的三种丹参酮均发生严重的热降解,降解速率:丹参酮IIA>丹参酮I>隐丹参酮,其热降解均具有零级反应动力学特征;同时,回流提取过程中丹参酮的热降解是在丹参酮共萃物存在下发生的。

关键词：热降解丹参酮丹参回流提取

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川芎HPLC—APCI—MS特征图谱方法研究

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天然产物研究与开发 2007年第B05期19卷 12-17页

作者：杨佰娟陈军辉殷月芬吴凤琪李文龙黎先春王小如国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 中国海洋大学化学化工学院青岛266003 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，... 详细信息

建立川芎中药高效液相色谱-大气压化学电离质谱（HPLC-DAD-APCI—MS）特征指纹图谱的分析方法。采用HPLC-DAD-APCI-MS联用技术，对川芎甲醇提取物中活性成分进行了分离和初步鉴定，并对10批不同来源的川芎样品和1批当归样品进行分析，建立川芎有效部位的特征图谱。本文所建立的色谱方法精密度、重现性、稳定性良好，采用APCI—MS共计鉴定出川芎甲醇提取物中10种有效成分，酚酸类化合物为：ferulic acid；苯酞类化合物：senkyunolide I、senkyunolide H、senkyunolide A、3-butylphthalide、coniferylferulate、Z-ligustilide、E—butyli—denephthalide；苯酞二聚体类化合物：riligustilide、levistolide A。该方法是川芎药材质量控制的可靠方法。

关键词：川芎高效液相色谱-大气压化学电离质谱指纹图谱

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微乳薄层色谱法鉴别甘草的研究

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中草药 2007年第4期38卷 540-542页

作者：崔淑芬林焕冰 Frank S.C.Lee 王小如深圳职业技术学院应用生物技术系广东深圳518055 南方医科大学药理学教研室广东广州510515 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

甘草为重要的常用中药,素有“国老”之称,具止咳化痰、解毒清热、缓急止痛及调和诸药等作用,俗称“十方九草”,在临床上有大量的应用。《中国药典》2005年版收录的甘草药材有3种:乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草*** B... 详细信息

甘草为重要的常用中药,素有“国老”之称,具止咳化痰、解毒清热、缓急止痛及调和诸药等作用,俗称“十方九草”,在临床上有大量的应用。《中国药典》2005年版收录的甘草药材有3种:乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草*** Bat.和光果甘草*** L.不同种类的甘草成分有一定的区别,而采用现有的药典方法并不能区分不同种类的甘草。微乳薄层色谱是近几年发展的薄层色谱新方法,处于方法的初创阶段。笔者所在的课题组对微乳薄层色谱进行了系统的理论和应用研究,本实验研究微乳薄层色谱应用于3种甘草药材的鉴别。[第一段]

关键词：薄层色谱法鉴别乌拉尔甘草微乳《中国药典》常用中药止咳化痰解毒清热调和诸药

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加速溶剂提取法提取娑罗子中的七叶皂苷

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天然产物研究与开发 2007年第4期19卷 683-687页

作者：郭秀春陈军辉郑立韩平田黎王小如青岛科技大学化工学院青岛266042 中国海洋大学化学化工学院青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子... 详细信息

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的工艺条件进行优化。结果通过实验我们优选出加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的最佳条件,即提取溶剂为70%甲醇,提取温度为100℃,静态提取时间为7 min,提取次数为1次。由此可以定论加速溶剂提取法可以快速、高效地提取娑罗子中的七叶皂苷类化合物。

关键词：娑罗子七叶皂苷加速溶剂提取法高效液相色谱

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固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

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2007全国博士生学术论坛——海洋、水产领域

作者：陈军辉杨佰娟蒋风华黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院青岛山东266003 国家海洋局第-海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 国家海洋局第-海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 国家海洋局第-海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

本文以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化,气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法.以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五... 详细信息

本文以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化,气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法.以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素衍生化溶剂、衍生化时间,以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱荆进行优化;在优化所得条件下,方法的回收率(高于80％)和重现性(RSD低于10％)结果令人满意, 4-t-OP和4-n-NP的仪器捡出限分别为3.35 ng/L和6.38 ng/L.采用本文建立的SPE萃取柱上衍生化法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定.

关键词：海洋污染水质评价固相萃取气相色谱-质谱法烷基酚

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