检索结果-内蒙古大学图书馆

海洋环境科学 2012年第6期31卷 906-909页

作者：蒋凤华赵美丽王晓艳郑立陈军辉王小如国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心山东青岛266061 青岛市现代分析及中药标准化重点实验室山东青岛266061 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100

建立了一种超声波提取-荧光法测定贝类体内石油烃的快速方法,采用正交实验对提取溶剂、提取次数、超声时间、超声功率和洗脱溶剂等因素进行了优化,获得了最佳提取条件。该方法的检出限为0.070×10-6,加标回收率范围为76.5%～96.9%... 详细信息

建立了一种超声波提取-荧光法测定贝类体内石油烃的快速方法,采用正交实验对提取溶剂、提取次数、超声时间、超声功率和洗脱溶剂等因素进行了优化,获得了最佳提取条件。该方法的检出限为0.070×10-6,加标回收率范围为76.5%～96.9%。采用所建立的方法测得青岛近海湖岛和沙子口两个区域扇贝体内石油烃含量分别为164.14×10-6dw和119.52×10-6dw,污染指数分别为1.3和0.95,表明湖岛海域贝类受石油烃污染严重。

关键词：贝类石油烃超声波提取荧光

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微乳薄层色谱法鉴别甘草的研究

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中草药 2007年第4期38卷 540-542页

作者：崔淑芬林焕冰 Frank S.C.Lee 王小如深圳职业技术学院应用生物技术系广东深圳518055 南方医科大学药理学教研室广东广州510515 国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005

甘草为重要的常用中药,素有“国老”之称,具止咳化痰、解毒清热、缓急止痛及调和诸药等作用,俗称“十方九草”,在临床上有大量的应用。《中国药典》2005年版收录的甘草药材有3种:乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草*** B... 详细信息

甘草为重要的常用中药,素有“国老”之称,具止咳化痰、解毒清热、缓急止痛及调和诸药等作用,俗称“十方九草”,在临床上有大量的应用。《中国药典》2005年版收录的甘草药材有3种:乌拉尔甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草*** Bat.和光果甘草*** L.不同种类的甘草成分有一定的区别,而采用现有的药典方法并不能区分不同种类的甘草。微乳薄层色谱是近几年发展的薄层色谱新方法,处于方法的初创阶段。笔者所在的课题组对微乳薄层色谱进行了系统的理论和应用研究,本实验研究微乳薄层色谱应用于3种甘草药材的鉴别。[第一段]

关键词：薄层色谱法鉴别乌拉尔甘草微乳《中国药典》常用中药止咳化痰解毒清热调和诸药

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莱州湾表层沉积物中多氯联苯的测定方法及分布特征探究

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中国环境监测 2011年第3期27卷 35-41页

作者：郭军辉殷月芬韩彬马玉鑫杨东方王小如国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 上海海洋大学水产与生命学院上海201306 中国海洋大学化学化工学院山东青岛266100 国家海洋科学研究中心山东青岛266071

以加速溶剂萃取法(ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域... 详细信息

以加速溶剂萃取法(ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域表层沉积物检测出8种多氯联苯(PCBs),浓度范围是N.D.～48.40 ng.g-1dw。该海域多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减;渤海湾PCBs的浓度范围是0.15～68.30 ng.g-1 dw,和莱州湾差别不大。索氏提取法测定12种多氯联苯类化合物的基质加标回收率为78.00%～104.85%,相对标准偏差为0.95%～3.64%;加速溶剂萃取法的基质加标回收率为90.00%～102.00%,相对标准偏差为0.65%～2.75%;相对于渤海湾北部海域而言,莱州湾区域只是受到轻度污染,属于低风险生态区,不会对生物产生毒副作用;而前者则处于中度污染水平,可能会对生物产生毒副作用。

关键词：气相色谱法表层沉积物多氯联苯

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加速溶剂提取法提取娑罗子中的七叶皂苷

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天然产物研究与开发 2007年第4期19卷 683-687页

作者：郭秀春陈军辉郑立韩平田黎王小如青岛科技大学化工学院青岛266042 中国海洋大学化学化工学院青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子... 详细信息

为了探讨快速溶剂提取法(ASE)提取娑罗子中七叶皂苷的可行性,并比较该方法与回流提取法和超声提取法的优越性。本文以娑罗子中的四种七叶皂苷的提取率为指标,以高效液相色谱法(HPLC)为检测方法,用单因素考察法对加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的工艺条件进行优化。结果通过实验我们优选出加速溶剂提取法从娑罗子中提取七叶皂苷的最佳条件,即提取溶剂为70%甲醇,提取温度为100℃,静态提取时间为7 min,提取次数为1次。由此可以定论加速溶剂提取法可以快速、高效地提取娑罗子中的七叶皂苷类化合物。

关键词：娑罗子七叶皂苷加速溶剂提取法高效液相色谱

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高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量

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现代中药研究与实践 2004年第B12期18卷 29-32页

作者：沈阳庄峙厦王小如厦门大学化学化工学院现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的应用高效毛细管电泳法(HPCE)测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量。方法缓冲液30mmol·L^-1硼酸盐溶液，pH=9．2，未涂层弹性石英毛细管(75μm×47．5cm，有效分离长度40cm)为分离通道，压力进样(250Kpa·s)，20kV恒... 详细信息

目的应用高效毛细管电泳法(HPCE)测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量。方法缓冲液30mmol·L^-1硼酸盐溶液，pH=9．2，未涂层弹性石英毛细管(75μm×47．5cm，有效分离长度40cm)为分离通道，压力进样(250Kpa·s)，20kV恒压电泳(25C)分离，254nm检测。结果整个分析过程可以在7min以内完成，甘草酸含量的线性范围为0～500μg·mL^-1(r=0．9997)。甘草酸的保留时间与甘草酸积分峰面积的R5D值分别为0．2％和3．4％。结论该方法简洁、快速，重现性较好，适用于甘草药材中甘草酸含量的快速测定，也为进一步建立甘草药品的指纹图谱提供了可行性依据，并且，可以同时分析甘草酸的水解产物一甘草次酸，可用于进一步研究甘草类药物的代谢。

关键词：甘草酸草药高效毛细管电泳法酸含量药材同种甘草次酸种类分离测定代谢

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蟾酥中有效成分的液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法鉴定初探

蟾酥中有效成分的液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法鉴定初探

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2006第六届中国药学会学术年会

作者：殷月芬陈军辉杨佰娟李文龙黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室中国海洋大学化学化工学院国家海洋局第一海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室

目的采用高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对片蟾酥中的部分成分进行了初步鉴定,探讨HPLC-ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以甲醇和水(含0.1磷酸)为流动相洗脱,流速为1.0ml/... 详细信息

目的采用高分辨电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS)联用技术,对片蟾酥中的部分成分进行了初步鉴定,探讨HPLC-ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C18色谱柱,以甲醇和水(含0.1磷酸)为流动相洗脱,流速为1.0ml/min,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,初步鉴定蟾毒素。结果在主要色谱峰当中,可以确定其中的3个峰是已有文献报道的化合物。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱法和作为蟾酥质量控制的方法。

关键词：片蟾酥蟾蜍素电喷雾飞行时间质谱

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固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚

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2007全国博士生学术论坛——海洋、水产领域

作者：陈军辉杨佰娟蒋风华黎先春王小如中国海洋大学化学化工学院青岛山东266003 国家海洋局第-海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 国家海洋局第-海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 国家海洋局第-海洋研究所青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室青岛266061 厦门大学化学化工学院化学系现代分析科学教育部重点实验室厦门361005

本文以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化,气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法.以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五... 详细信息

本文以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化,气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法.以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素衍生化溶剂、衍生化时间,以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱荆进行优化;在优化所得条件下,方法的回收率(高于80％)和重现性(RSD低于10％)结果令人满意, 4-t-OP和4-n-NP的仪器捡出限分别为3.35 ng/L和6.38 ng/L.采用本文建立的SPE萃取柱上衍生化法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定.

关键词：海洋污染水质评价固相萃取气相色谱-质谱法烷基酚

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桑叶HILIC特征指纹图谱研究

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分析测试学报 2013年第1期32卷 106-111页

作者：东莎莎赵恒强王晓崔清华耿岩玲刘代成刘建华王小如山东师范大学生命科学学院山东济南250014 山东省科学院中药过程控制研究中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室山东省分析测试中心山东济南250014 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061 山东中医药大学药学院山东济南250355

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0... 详细信息

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为322 nm,进样量为20μL。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,检测的10批桑叶指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,结合相似度分析可以用于不同产区桑叶药材的鉴别。桑叶HILIC指纹图谱有望成为桑叶药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。

关键词：桑叶亲水色谱指纹图谱

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海洋细菌S-9801代谢产灵菌红素最佳培养条件的研究

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中国海洋药物 2009年第3期28卷 17-22页

作者：牛燕郑立田黎崔志松韩平钟惠民青岛科技大学化学与分子工程学院山东青岛266042 国家海洋局第一海洋研究所现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的对从渤海大陆架海泥中分离得到的细菌S-9801代谢产灵菌红素最佳培养条件进行了研究。方法通过16S rDNA测序鉴定菌株S-9801属于弧菌属(Vibrio sp.),从该菌的次级代谢产物中分离得到一个红色化合物;运用1H NMR、13C NMR、HPLC-TOF-MS... 详细信息

目的对从渤海大陆架海泥中分离得到的细菌S-9801代谢产灵菌红素最佳培养条件进行了研究。方法通过16S rDNA测序鉴定菌株S-9801属于弧菌属(Vibrio sp.),从该菌的次级代谢产物中分离得到一个红色化合物;运用1H NMR、13C NMR、HPLC-TOF-MS等波谱数据进行结构鉴定,确定该红色化合物为灵菌红素(prodigiosin,PG)。通过正交实验,对菌株S-9801产灵菌红素的培养条件进行了优化。结果与结论以灵菌红素的产量为指标,确定细菌S-9801大量产生灵菌红素的最佳培养条件为:采用蛋白胨和酵母粉培养基,NaCl浓度2%,pH5,30℃条件下培养48h。在该最佳培养条件下灵菌红素产量可达30mg·L-1。

关键词：灵菌红素次级代谢产物结构鉴定培养条件

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二酮哌嗪类化合物诱导海洋共栖细菌NJ6-3-1产生抗菌活性的研究

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中国海洋药物 2008年第5期27卷 1-7页

作者：郭秀春郑立田黎崔志松韩平王小如中国海洋大学化学化工学院山东青岛266003 国家海洋局第一海洋研究所青岛市现代分析技术及中药标准化重点实验室山东青岛266061

目的选择一株具有抗菌活性的海绵共栖细菌NJ6-3-1为实验菌株,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应诱导信号分子的调控。方法研究在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系,利用细菌NJ6-3-1自身代谢产物的3种二酮哌... 详细信息

目的选择一株具有抗菌活性的海绵共栖细菌NJ6-3-1为实验菌株,研究其抗菌物质的代谢是否受到群体感应诱导信号分子的调控。方法研究在不同生长条件细菌NJ6-3-1代谢物的抗菌活性与细胞密度的关系,利用细菌NJ6-3-1自身代谢产物的3种二酮哌嗪类化合物(diketopiperazines,DKPs)作为自诱导物质(AI),研究了低密度条件下的细菌NJ6-3-1与3种不同DKPs共培养时的抗菌活性情况。结果实验发现细菌NJ6-3-1代谢抗菌物质的行为与细胞密度密切相关,且发现该菌具有群体感应机制的现象(quorumsens-ing),在高密度条件(OD630>0.4)下细菌才能产生抗菌活性,NJ6-3-1不产生抗菌物质的低密度生长条件:1/5 MB培养基、25℃;同时发现cyclo-(L-Phe-L-Val)能诱导NJ6-3-1在不产生抗菌物质的生长条件下代谢抗菌物质。结论以上结果初步说明细菌NJ6-3-1具有种内群体感应系统,其抗菌活性受到自诱导物cyclo-(L-Phe-L-Val)的调控。

关键词：二酮哌嗪类化合物群体感应海洋细菌白体诱导物抗菌活性

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