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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A

环境科学研究 2022年第9期35卷 2120-2127页

作者：朱超飞杨文龙殷也筑杨茜杜兵范红利吕美玲生态环境部环境发展中心国家环境分析测试中心国家环境保护二噁英污染控制重点实验室北京100029 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102

为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比... 详细信息

为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂进行加压流体提取,通过中性和酸性复合硅胶柱的净化处理,洗脱液转溶至甲醇后进行仪器分析,用同位素稀释内标法定量.结果表明:①目标物在液相色谱上得到有效的基线分离,保留时间稳定,相对偏差小于3.0%,在2.0~200 ng/mL范围内标准曲线的平均相对响应因子的相对标准偏差小于15%.②α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD和TBBPA的方法检出限分别为0.06、0.04、0.04和0.06μg/kg.③石英砂、背景土壤、工业土壤、河流沉积物和海洋沉积物的低中高浓度平行添加试验显示,方法的精密度为1.76%~10.6%,加标回收率为92.9%~121%.④8种不同pH的土壤中目标物的加标回收率范围为85.9%~104%.本研究建立的方法灵敏度高、适用性好,能够用于复杂土壤和沉积物样品中HBCDs和TBBPA的分析测试.

关键词：土壤沉积物六溴环十二烷(HBCDs) 四溴双酚A(TBBPA) 高效液相色谱-三重四极杆质谱

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高效液相色谱-串联质谱法测定水中的六溴环十二烷和四溴双酚A

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环境化学 2022年第9期41卷 3121-3124页

作者：朱超飞郭靖杨文龙殷也筑杨茜范红利吕美玲杜兵国家环境保护二噁英污染控制重点实验室国家环境分析测试中心生态环境部环境发展中心北京100029 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102

本文建立了同时测定水中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱方法.酸化后的水样(pH=2—4)经二氯甲烷液液萃取,硅胶固相萃取小柱净化后,经LC-MS/MS检测,采用同位素稀释法进行定量.目标化合物的方法检出限在0.3... 详细信息

本文建立了同时测定水中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱方法.酸化后的水样(pH=2—4)经二氯甲烷液液萃取,硅胶固相萃取小柱净化后,经LC-MS/MS检测,采用同位素稀释法进行定量.目标化合物的方法检出限在0.3—0.5 ng·L^(−1)之间,不同水质样品平行添加的回收率为91.8%—117%,相对标准偏差是3.1%—11.9%.该方法灵敏度高、可靠性强,能够适用于环境各类水体中痕量HBCDs和TBBPA的监测要求.

关键词：六溴环十二烷四溴双酚A 液相色谱-串联质谱法水体

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管式炉裂解-热脱附-气相色谱质谱法同时定量5种微塑料方法建立及应用

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环境科学 2025年第5期46卷 3200-3208页

作者：武志鑫刘琳余若祯邓梓懿杨刚吴玉暄刘承友刘凡尘张兵杨颖郑涵云张子晔李佳楠黄林艳杨毓珏赵亚娴赵高峰张利飞刘国瑞代然刘亚清裴淑玮唐晗昱王宏伟高俊敏 Abdul Qadeer 安立会赵兴茹中国环境科学研究院环境基准标准与风险管控全国重点实验室环境基准与风险评估国家重点实验室湖泊水污染治理与生态修复技术国家工程实验室生态环境部环境标准研究所北京100012 河北大学生命科学学院保定071002 中国农业科学院农业环境与可持续发展研究所北京100081 生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029 国家环境分析测试中心国家环境保护二英污染控制重点实验室北京100029 中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室北京100085 玛珂思仪器(上海)有限公司上海200233 重庆大学三峡库区生态环境教育部重点实验室重庆400045

建立了一种能够同时定量粒径0.22μm以上聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微塑料的高灵敏度分析方法.将5种微塑料在管式炉中完全热裂解,用Tenax TA吸附管捕集裂解产物,在热脱附仪中产... 详细信息

建立了一种能够同时定量粒径0.22μm以上聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微塑料的高灵敏度分析方法.将5种微塑料在管式炉中完全热裂解,用Tenax TA吸附管捕集裂解产物,在热脱附仪中产物脱附并进入气相色谱-质谱联用仪,筛选优化特征裂解产物定性目标微塑料,同时建立标准曲线,最终确定5种微塑料的仪器检出限为0.03~1.91μg,方法检出限分别为0.07~2.87μg·L^(−1)(水)、0.31~16.52μg·g^(−1)(土壤/沉积物)和0.11~7.41μg·g^(−1)(生物),相对标准偏差3.31%~22.37%,回收率74.21%~119.63%,线性定量范围分别为3.7~75μg(PS)、15~300μg(PP、PVC和PET)和30~600μg(PE).该方法对样品前处理要求简单,避免了复杂基质干扰,提高了样品测试结果的重复性和可靠性.随后利用建立的方法初步分析了水、土壤/沉积物和生物组织中微塑料,结果显示5种微塑料在水样中总浓度为4.48~37.34μg·L^(−1),在土壤/沉积物中总含量为10.55~218.98μg·g^(−1),在生物样品中总含量为8.82~19.81μg·g^(−1),这为开展环境微塑料污染调查监测提供了可靠的技术保障.

关键词：微塑料管式炉热脱附气相色谱/质谱环境基质

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液液萃取-气相色谱质谱法测定水质中的环氧氯丙烷

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当代化工研究 2024年第15期 75-77页

作者：史殿龙史双昕张辉李斯明王赛郑宇生态环境部环境发展中心国家环境分析测试中心国家环境保护二噁英污染控制重点实验室北京100029

比较了不同前处理方法进行水质中环氧氯丙烷的测试,其中液液萃取的前处理方法简单可靠,方便易行,适合复杂基质水样的测定。同时比较了气相色谱仪不同检测器对环氧氯丙烷(ECH)的响应值,其中质谱检测器对ECH的响应值最高。液液萃取-气相... 详细信息

比较了不同前处理方法进行水质中环氧氯丙烷的测试,其中液液萃取的前处理方法简单可靠,方便易行,适合复杂基质水样的测定。同时比较了气相色谱仪不同检测器对环氧氯丙烷(ECH)的响应值,其中质谱检测器对ECH的响应值最高。液液萃取-气相色谱质谱法测定水质中的环氧氯丙烷,该方法的检出限为0.6μg/L,测定下限为2.4μg/L。对海水、地表水、工业污水样品加标浓度为0.001 mg/L、0.02 mg/L、0.2 mg/L进行平行6次测定,结果的相对标准偏差分别为6.9%、2.7%和6.3%,加标回收率分别为93.5%、99.0%和99.6%,非常适合各类水质ECH的监测。

关键词：液液萃取环氧氯丙烷气相色谱质谱法工作曲线法

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基于GC-QTOF/MS的大气中有机污染物的非靶标筛查及半定量分析

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环境化学 2021年第12期40卷 3698-3705页

作者：武姿辰朱超飞李晓秀董亮杜兵王雯雯吕美玲资源环境与旅游学院首都师范大学北京100048 国家环境保护二噁英污染控制重点实验室国家环境分析测试中心生态环境部环境发展中心北京100029 安捷伦科技有限公司北京100102

本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍... 详细信息

本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)开展了大气中有机污染物的非靶标筛查,并对识别出的特征污染物进行半定量分析.基于高分辨质谱数据库和NIST质谱数据库的匹配,样品中共识别出139种污染物,主要以多环芳烃(PAHs)及其衍生物、邻苯二甲酸酯(PAEs)为主;除此之外,还识别出多种尚未受到监管的杂环类化合物,例如苯并噻唑、四甲基哌啶酮、1-甲基-2吡咯烷酮、氧杂蒽等.识别出的有机污染物半定量浓度为288 ng·m^(-3),其中大气常规监测的16种PAHs的浓度是18.1 ng·m^(-3),仅占总浓度的6.28%. PAEs的浓度为44.6 ng·m^(-3),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度最高(14.8 ng·m^(-3)).以含氮、氧、硫为主的杂环化合物浓度是47.9 ng·m^(-3),其中苯并噻唑浓度最高,为9.51 ng·m^(-3);其次是1-甲基-2吡咯烷酮、四甲基哌啶酮、尼古丁和二苯并呋喃,浓度分别为9.22、8.78、5.11、4.15 ng·m^(-3).本研究展示了高分辨质谱技术在未知物识别中的优势,并对识别出的特征污染物进行了半定量分析,其结果能够为后期污染物的风险评估提供借鉴意义.

关键词：大气非靶标筛查气相色谱-四极杆飞行时间质谱半定量分析

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土壤中有机污染物的气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

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环境化学 2021年第2期40卷 662-664页

作者：朱超飞武姿辰杨文龙董亮王雯雯吕美玲黄业茹国家环境保护二噁英污染控制重点实验室国家环境分析测试中心生态环境部环境发展中心北京100029 资源环境与旅游学院首都师范大学北京100048 安捷伦科技(中国)有限公司北京100102

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物... 详细信息

本文基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF/MS)对宜昌某化学工业园区内的土壤进行潜在有机污染物的非靶标筛查.根据已有高分辨数据库和保留时间信息,采用精确质量数提取筛查流程识别出样品中96种污染物,主要以多环芳烃及其代谢产物、氯苯类和农药为主.进一步通过未知物分析软件解卷积功能和质谱NIST数据库的匹配,发现了如二氯苯胺、9-芴酮、3-甲基二苯并噻吩等更多的污染物.该方法能够快速筛查和识别出样品中潜在有机污染物,为当地污染物的风险管控提供借鉴意义.

关键词：土壤有机污染物气相色谱-四极杆飞行时间质谱非靶标筛查

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能量色散X射线荧光光谱法测定大气颗粒物中无机元素应用程序的建立、评估与维护

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冶金分析 2020年第9期40卷 1-9页

作者：郭超张百慧范爽杜祯宇殷惠民李玉武国环绿洲(固安)环境科技有限公司 2. 生态环境部环境发展中心国家环境分析测试中心国家环境保护二噁英污染控制重点实验室

用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素,不需要样品前处理,分析方法具有快速、准确的特点,方法标准已颁布实施。... 详细信息

用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素,不需要样品前处理,分析方法具有快速、准确的特点,方法标准已颁布实施。基于多年的应用经验,总结出建立应用程序时的要点如下:存在干扰时,应采用全谱图拟合方式对重叠谱峰进行解析,可扣除或减小干扰峰的影响,得到目标元素特征谱峰强度;为保证Na-Kα、Mg-Kα、l-Kα、Si-Kα的谱线拟合,参与拟合的谱线中应去掉位于相同或相近位置上的Lα谱线;存在干扰或相互干扰的元素如As-Pb、FeCo、Ti-V-Ba、Fe-Mn、Mn-Cr等,必须在相同分组条件下同时测定;滤光片的合理使用有利于提高信噪比,降低背景值,特别是对于低含量元素,背景扣除是否准确对结果影响很大;校准曲线回归后参数截距设置为0,可有效避免薄膜标样支撑膜上杂质对后续样品检测结果影响;市场上缺乏颗粒物滤膜标样时,不同分析技术、不同仪器测试结果及多家实验室间对相同颗粒物样品测试结果比对,可有效发现应用程序存在的问题。多年应用经验表明,国产模拟颗粒物滤膜标准样品和轻元素X射线荧光强度再校准样品尽快进入市场,对于有效监控荧光强度波动性,保证样品测试结果的一致性和不同实验室间相同样品测试结果的可比性具有重要意义。

关键词：大气颗粒物无机元素能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF) 应用程序评估再校准

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基于实验室间协作实验评估土壤中重金属能量色散X射线荧光光谱分析方法性能

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冶金分析 2020年第8期40卷 8-21页

作者：范爽郭超张百慧杜祯宇殷惠民李玉武国环绿洲(固安)环境科技有限公司 2. 生态环境部环境发展中心国家环境分析测试中心国家环境保护二噁英污染控制重点实验室

为考察土壤、水系沉积物中重金属元素能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)分析方法性能,组织了14家检测实验室利用统一提供的5个土壤和6个水系沉积物标准样品,在6家国内外仪器厂商生产的能谱仪(落地式、台式或便携式)上对As、V、Cr、Mn、Ni... 详细信息

为考察土壤、水系沉积物中重金属元素能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)分析方法性能,组织了14家检测实验室利用统一提供的5个土壤和6个水系沉积物标准样品,在6家国内外仪器厂商生产的能谱仪(落地式、台式或便携式)上对As、V、Cr、Mn、Ni、Pb、Cu、Zn、Co、Mo等重金属元素进行了定量测试。方法检出限采用重复测定低含量重金属样品测试结果的标准偏差数据计算。各家实验室数据用稳健统计法处理后的结果,乘以系数1.6得到检出限限值。对数据进行统计分析前,基于土壤样品重金属常规检测质控要求和曼德尔h/k检验法对测试数据进行了筛选。各元素测试数据采用率(%)分别为:Zn(93.3～97.0),Pb(95.2～96.4),Mn(92.3～96.2),Cu(89.4～93.2),As(90.1～92.3),Ni(86.5～89.3),Cr(84.6～88.3),V(81.4～84.8)。采用率反映了目前检测实验室重金属测试结果准确度高低的现状,其中V、Cr采用率不高的主要原因可能与部分实验室没有有效扣除重叠峰干扰有关。采用谱图拟合获取强度的应用程序采用率优于区间积分法。相关实验室需要进一步优化改进应用程序。大多数实验室用ED-XRF检测土壤-水系沉积物中重金属As、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Pb、V能够满足定量分析要求;Co的标准样品含量范围较窄,精密度和准确度需要进一步评估;样品中Mo的质量分数大于1mg/kg时,才能达到定量分析要求。

关键词：土壤水系沉积物重金属能量色散X射线荧光光谱分析方法性能精密度准确度

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大气中有机污染物的GC-QTOF/MS非靶标筛查

大气中有机污染物的GC-QTOF/MS非靶标筛查

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第二十五届大气污染防治技术研讨会

作者：朱超飞武姿辰李晓秀董亮王雯雯吕美玲黄业茹国家环境保护二噁英污染控制重点实验室国家环境分析测试中心生态环境部环境发展中心首都师范大学资源环境与旅游学院安捷伦科技有限公司

本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)对大气样品中的有机污染物进行非靶标筛查。通过各种分析软件及数据库对样品解析后,共识别出166种污染物,主要以多环芳烃及其衍生物为主。除此之外,我们还识别出一些没有标准分析方... 详细信息

本文借助气相色谱-四极杆飞行时间质谱仪(GC-QTOF/MS)对大气样品中的有机污染物进行非靶标筛查。通过各种分析软件及数据库对样品解析后,共识别出166种污染物,主要以多环芳烃及其衍生物为主。除此之外,我们还识别出一些没有标准分析方法的有毒污染物,如1-甲氨基蒽醌、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮、2-甲硫基苯并噻唑、1-甲基异喹啉等。本研究证实了该高分辨筛查技术可以快速筛查出大气样品中的特征污染物,从而为后期的环境风险评估提供数据支持。

关键词：大气有机污染物非靶标筛查气相色谱-四极杆飞行时间质谱

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模拟大气颗粒物混合元素滤膜标准样品的研制与质量考察

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冶金分析 2020年第11期40卷 1-7页

作者：杜祯宇张百慧黄智鹏张轩雄黄冲李玉武生态环境部环境发展中心国家环境分析测试中心国家环境保护二噁英污染控制重点实验室国环绿洲(固安)环境科技有限公司 5. 同济大学化学科学与化工学院 6. 上海理工大学光学与电子信息工程学院 7. 天瑞仪器股份有限公司

用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素的HJ 829—2017标准已颁布实施多年。颗粒物滤膜标准样品对于校准曲线的... 详细信息

用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素的HJ 829—2017标准已颁布实施多年。颗粒物滤膜标准样品对于校准曲线的建立、评估具有重要意义。目前市场仅有美国NIST SRM 2783一种模拟大气颗粒物滤膜标准样品,价格昂贵,基层实验室在日常检测工作中很难用于质控工作。没有价格合适、质量符合要求相关产品投放市场,基层实验室大气颗粒物元素XRF分析质控工作就无法落实。借鉴国外模拟大气颗粒物滤膜标样制备方法,以湖南污染土壤标样为加工原材料,经进一步粉碎后,利用表面活性剂将细颗粒物制成悬浊液,定量、均匀分布在多孔滤膜上。6家ED-XRF实验室,1家质子激发X荧光光谱分析(PIXE)和1家中子活化分析(NAA)实验室,对同批次制备的120张滤膜样品随机抽取14张进行了测试,对滤膜上20多种元素测定结果的准确度和精密度进行了评估。初步分析结果表明:Al、Fe、Zn、As、Ba、Ti、Pb等元素含量与依据土壤标样元素认定值比值推算的结果基本相符;Al、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、K、As、Pb等元素含量相对标准偏差(RSD)范围为6.8%～21%,基本满足滤膜质控样品要求,可以提供给基层实验室试用。提出了后续研究工作思路及计划。

关键词：大气颗粒物模拟样品无机元素滤膜标准样品能量色散X射线荧光光谱质子激发X荧光光谱中子活化分析

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