检索结果-内蒙古大学图书馆

化学研究与应用 2017年第8期29卷 1245-1249页

作者：吴文铸何健孔德洋单正军环境保护部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室江苏南京210042

采用气相色谱-微电子捕获检测器法,建立了吡氟酰草胺的仪器分析方法及其在土壤、水和沉积物等环境样品中的残留检测方法。使用HP-5MS柱建立微电子捕获检测气相色谱分析方法,样品经丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,外标法定量分析。结果表明:... 详细信息

采用气相色谱-微电子捕获检测器法,建立了吡氟酰草胺的仪器分析方法及其在土壤、水和沉积物等环境样品中的残留检测方法。使用HP-5MS柱建立微电子捕获检测气相色谱分析方法,样品经丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,外标法定量分析。结果表明:在0.05~1.0 mg·kg^(-1)添加水平范围内,吡氟酰草胺的平均添加回收率为88.6%~105.9%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10^(-10)g,吡氟酰草胺在土壤、沉积物和水基质中的定量限(LOQ)均为0.005 mg·kg^(-1)。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于土壤、沉积物和水等环境样品中吡氟酰草胺残留的分析。

关键词：吡氟酰草胺气相色谱土壤水沉积物残留

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噁唑酰草胺在水稻中的残留及膳食评估

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农药 2020年第12期59卷 906-910页

作者：李菊颖何健吴文铸豆叶枝孔德洋单正军张爱国生态环境部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室南京210042

[目的]研究噁唑酰草胺在水稻中的消解动态和最终残留情况,评价其膳食风险。[方法]分别在肇东市、南京市、衡阳市等国内12个城市进行了水稻中10%噁唑酰草胺乳油的残留试验。利用分散固相萃取-LC-MS/MS技术,对噁唑酰草胺和3个主要代谢产物... 详细信息

[目的]研究噁唑酰草胺在水稻中的消解动态和最终残留情况,评价其膳食风险。[方法]分别在肇东市、南京市、衡阳市等国内12个城市进行了水稻中10%噁唑酰草胺乳油的残留试验。利用分散固相萃取-LC-MS/MS技术,对噁唑酰草胺和3个主要代谢产物HPFMPA、HFMPA和6-CBO在水稻上的残留状况进行监测。[结果]噁唑酰草胺在水稻植株中的消解较快,消解半衰期是2.8 d,HFMPA在1~7 d内有检出,范围为0.004~0.015 mg/kg,其余代谢产物均无检出。12地的最终残留试验结果表明:在稻田中按照最高推荐剂量施用噁唑酰草胺乳油,施药1次,在收获的稻秆、稻壳及糙米中均未检出噁唑酰草胺。[结论]膳食评估结果表明,噁唑酰草胺对一般人群健康不会产生不可接受的风险。

关键词：噁唑酰草胺代谢产物水稻膳食风险评估

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分散固相萃取-液相色谱质谱法测定环境介质中的溴虫氟苯双酰胺及其代谢物

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农药 2023年第6期62卷 448-452页

作者：曹莉许静宋宁慧豆叶枝李菊颖余佳何健张悦清吴文铸孔德洋生态环境部南京环境科学研究所、国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室南京210042

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定不同环境介质中的溴虫氟苯双酰胺及其代谢物(DC-8007)的分析方法。[方法]水样采用酸化乙腈提取,土壤和沉积物样品采用乙腈-0.5 mol/L HCl水溶液(体积比1∶1)提取,PSA净化后,利用超高效液相色谱... 详细信息

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定不同环境介质中的溴虫氟苯双酰胺及其代谢物(DC-8007)的分析方法。[方法]水样采用酸化乙腈提取,土壤和沉积物样品采用乙腈-0.5 mol/L HCl水溶液(体积比1∶1)提取,PSA净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测。[结果]溴虫氟苯双酰胺及其代谢物DC-8007在0.0001~0.05 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),水样添加质量浓度为0.0002~0.01 mg/L,土壤和沉积物添加质量分数为0.001~0.05 mg/kg时,其平均回收率为76.9%~95.1%,相对标准偏差为1.7%~8.5%;水中定量限为0.0002 mg/L,土壤和沉积物中定量限为0.001 mg/kg。[结论]该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,适用于不同环境介质中溴虫氟苯双酰胺及其代谢物的测定。

关键词：溴虫氟苯双酰胺代谢物超高效液相色谱-串联质谱环境介质

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高效液相色谱法检测水和土壤中的苄草丹

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农药 2022年第8期61卷 594-597页

作者：曹莉倪妮李菊颖豆叶枝余佳许静张悦清孔德洋何健生态环境部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室南京210042

[目的]采用高效液相色谱法,建立苄草丹在水和土壤中的残留检测方法。[方法]以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在UV 212 nm波长下进行外标法定量分析。[结果]在0.1~10.0 mg/L范围内,苄草丹质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,R^(2)>... 详细信息

[目的]采用高效液相色谱法,建立苄草丹在水和土壤中的残留检测方法。[方法]以乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,在UV 212 nm波长下进行外标法定量分析。[结果]在0.1~10.0 mg/L范围内,苄草丹质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,R^(2)>0.995;在添加水平为0.01、1.0 mg/L时,水样经二氯甲烷萃取后测定,平均回收率为88.51%~93.12%,相对标准偏差(RSD)为5.23%~7.65%;在添加水平为0.1、10.0 mg/kg时,土壤样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,N-丙基乙二胺(PSA)净化后测定,平均回收率为77.06%~94.61%,相对标准偏差(RSD)为1.42%~6.35%;不同pH的提取液对土壤中苄草丹的提取效果不同,碱性条件下的提取效果最好。[结论]该方法精密度和准确度高,操作简便,可用于水和土壤中苄草丹的定量检测。

关键词：苄草丹高效液相色谱水土壤

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戊唑醇在环境中的降解迁移和生物富集性研究

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生态毒理学报 2017年第4期12卷 310-318页

作者：李菊颖严伟强何健吴文铸孔德洋单正军环境保护部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室南京210042 南京国环科技股份有限公司南京210042

戊唑醇属于内吸性三唑类杀菌农药,在国内广泛用于田间病虫防治,故其在环境中的归趋备受关注。采用室内模拟试验方法,研究了戊唑醇在水-沉积物中的降解特性、土壤中的吸附性和在斑马鱼中的生物富集性。结果表明:好氧条件下,戊唑醇在河流... 详细信息

戊唑醇属于内吸性三唑类杀菌农药,在国内广泛用于田间病虫防治,故其在环境中的归趋备受关注。采用室内模拟试验方法,研究了戊唑醇在水-沉积物中的降解特性、土壤中的吸附性和在斑马鱼中的生物富集性。结果表明:好氧条件下,戊唑醇在河流与湖泊水-沉积物系统中农药总量的降解半衰期分别为533.2、433.2 d;厌氧条件下,河流与湖泊水-沉积物系统中降解半衰期分别为364.8、1 732.9 d;沉积物系统降解半衰期较长,降解速率主要受水中戊唑醇的降解速率影响。戊唑醇在江西红壤、太湖水稻土、常熟乌杉土、东北黑土中的吸附性符合Freundlich方程,Kd值分别为7.4、11.8、11.2和15;吸附性大小次序为东北黑土>太湖水稻土>常熟乌杉土>江西红壤;以有机碳含量表示的土壤吸附常数KOC在698.9~1 635.5之间;影响戊唑醇土壤吸附性的主要因素为土壤有机质含量和p H。戊唑醇在斑马鱼中的生物富集系数BCF8 d为21.52~25.30,具有中等富集性。戊唑醇在水体环境中具有较强稳定性,不易被土壤吸附,且具有一定的生物富集性,可能会对水体和水体生物造成一定的污染。

关键词：戊唑醇降解吸附生物富集

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分散固相萃取-液相色谱质谱法测定环境介质中的吲唑磺菌胺及其代谢产物

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化学研究与应用 2022年第10期34卷 2373-2379页

作者：豆叶枝李菊颖余佳曹莉何健张悦清许静孔德洋生态环境部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室江苏南京210042

建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在... 详细信息

建立水、土壤和沉积物中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的残留分析方法。环境样品采用QuEChERS前处理方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)在多反应离子扫描模式(MRM)下进行检测,外标法定量。吲唑磺菌胺及2种代谢产物在一定浓度范围内线性良好( R^(2)≥0.995);添加浓度为0.001~0.1 mg·kg^(-1) 时,其平均回收率为79.9%~107%,相对标准偏差(RSD, n =5)为0.56%~6.6%;吲唑磺菌胺及2种代谢产物的方法检出限(LOD)为0.01~0.35 μg·kg^(-1) ,定量限(LOQ)为0.001 mg·kg^(-1) .该方法易操作、灵敏度高、重现性好,适用于环境介质中吲唑磺菌胺及代谢产物IT-4、IT-15的快速检测和确证。

关键词：吲唑磺菌胺 QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱

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水和斑马鱼鱼体中精草铵膦残留的检测

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化学研究与应用 2022年第5期34卷 1223-1228页

作者：徐漫蔡小宇田丰吴文铸石利利生态环境部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室江苏南京210042

建立了用于水和鱼体中精草铵膦残留检测的柱前衍生-高效液相色谱法。水样经水合柠檬酸三钠处理后加9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化,鱼样以水为提取剂,提取液经9-芴甲基氯甲酸酯衍生化处理;衍生化反应液经二氯甲烷净化;进一步通过优化色谱... 详细信息

建立了用于水和鱼体中精草铵膦残留检测的柱前衍生-高效液相色谱法。水样经水合柠檬酸三钠处理后加9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化,鱼样以水为提取剂,提取液经9-芴甲基氯甲酸酯衍生化处理;衍生化反应液经二氯甲烷净化;进一步通过优化色谱分离条件,采用荧光检测器,建立柱前衍生-高效液相色谱检测法,外标法定量。水样中添加浓度为0.01~1.50 mg·L^(-1)时,平均回收率为100.8%~102.3%,相对标准偏差为0.8%~4.1%;鱼体中添加浓度为0.01~1.00 mg·kg^(-1)时,平均回收率为82.5%~101.6%,相对标准偏差为2.3%~6.2%。方法最小定量限为鱼体0.01 mg·kg^(-1)、水0.01 mg·L^(-1)。建立的柱前衍生-高效液相色谱法,可以对水样和鱼体中精草铵膦农药残留的高灵敏准确分析,达到农药残留分析测试要求。

关键词：精草铵膦高效液相色谱水斑马鱼残留分析

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水稻中氟虫双酰胺及其代谢产物的超高效液相色谱残留分析方法

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环境化学 2012年第9期31卷 1431-1435页

作者：王点点宋宁慧石利利吴文铸南京信息工程大学环境科学与工程学院南京210044 环境保护部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室南京210042

采用超高效液相色谱法分析了氟虫双酰胺及其代谢产物在田水、土壤、稻秆、糙米和稻壳中的残留.水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液-液分配净化;土壤样品以丙酮为提取剂,液-液分配净化;水稻样品经乙腈提取,NH2-Carb柱净化.对水稻和环境中的氟... 详细信息

采用超高效液相色谱法分析了氟虫双酰胺及其代谢产物在田水、土壤、稻秆、糙米和稻壳中的残留.水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液-液分配净化;土壤样品以丙酮为提取剂,液-液分配净化;水稻样品经乙腈提取,NH2-Carb柱净化.对水稻和环境中的氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率在78.2%—104.8%之间,相对标准偏差为1.1%—4.4%.氟虫双酰胺及其代谢产物的最小检出量在0.004—0.02 ng,其在稻田水中的最低检测浓度为0.0008—0.0009 mg.L-1,在土壤、稻秆、糙米、稻壳中的最低检测浓度为0.001—0.003 ***-1.

关键词：氟虫双酰胺水稻超高效液相色谱残留

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苯并[a]芘和二苯并[a,h]蒽的土壤降解特性及其影响因素

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生态与农村环境学报 2008年第4期24卷 83-86页

作者：李春玉石利利单正军孔德洋环境保护部南京环境科学研究所／国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室江苏南京210042 南京农业大学资源与环境科学学院江苏南京210095

实验室条件下,研究了不同土壤性质、水分含量、通气条件、外加营养元素比例与外源微生物等条件下,苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a,h]蒽(DBA)在土壤中的降解特性。结果表明,当土壤中BaP和DBA的添加水平分别为2.5mg·kg-1时,至125d时,BaP... 详细信息

实验室条件下,研究了不同土壤性质、水分含量、通气条件、外加营养元素比例与外源微生物等条件下,苯并[a]芘(BaP)和二苯并[a,h]蒽(DBA)在土壤中的降解特性。结果表明,当土壤中BaP和DBA的添加水平分别为2.5mg·kg-1时,至125d时,BaP在pH较低的江西红壤中降解最快,降解率达87.3%;而DBA在有机质含量较高的中性太湖水稻土中降解较快,降解率为52·0%。土著微生物对BaP和DBA在土壤中的降解起重要作用;合适的土壤C/N比值能明显加快降解速率;好气条件有利于BaP和DBA的降解。

关键词：多环芳烃苯并[a]芘二苯并[a,h]蒽土壤降解

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超声提取-多重净化-气质联用分析中华圆田螺中莠去津及其代谢物

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分析试验室 2017年第11期36卷 1347-1350页

作者：孔祥吉田丰张雪梅郭欣妍吴文铸孔德洋环境保护部南京环境科学研究所南京210042 国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室南京210042 江苏省计量科学研究院南京210007

建立了中华圆田螺中莠去津(ATZ)及其主要代谢物脱乙基莠去津(DE-ATZ)、脱异丙基莠去津(DI-ATZ)和脱乙基-脱异丙基莠去津(DEDI-ATZ)的GC-MS分析方法。样品经乙腈匀浆、超声提取后,经由中性氧化铝,ZnSO_4,Na_2SO_4组成的层析柱脱脂、脱蛋... 详细信息

建立了中华圆田螺中莠去津(ATZ)及其主要代谢物脱乙基莠去津(DE-ATZ)、脱异丙基莠去津(DI-ATZ)和脱乙基-脱异丙基莠去津(DEDI-ATZ)的GC-MS分析方法。样品经乙腈匀浆、超声提取后,经由中性氧化铝,ZnSO_4,Na_2SO_4组成的层析柱脱脂、脱蛋白和脱水净化处理,使用HP-5毛细管柱在TIC模式下定性,SIM模式下外标法定量检测。测定结果表明,4种物质质量浓度在0.01~2 mg/L范围内线性良好,相关系数(r2)均≥0.999,方法检出限均为3μg/kg。加标回收率70%~109%,相对标准偏差(RSD)均低于9.6%(n=5)。方法用于测定城市景观湖内中华圆田螺中的ATZ及代谢物,表明ATZ和DI-ATZ均有检出。

关键词： GC-MS 莠去津及代谢物中华圆田螺

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