检索结果-内蒙古大学图书馆

岩矿测试 2020年第3期39卷 425-433页

作者：田衎贺岩涛张覃郭伟臣赵亚娴岳亚萍杨永生态环境部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

均匀性检验是环境标准样品研制的重要技术环节,在均匀性检验过程中,数据漂移对环境标准样品均匀性判定及其不确定度评定的影响不容忽视。本文结合实例,从实验方案和数理统计方法等方面探讨了随机分析法、随机区组法、内插校正法、趋势... 详细信息

均匀性检验是环境标准样品研制的重要技术环节,在均匀性检验过程中,数据漂移对环境标准样品均匀性判定及其不确定度评定的影响不容忽视。本文结合实例,从实验方案和数理统计方法等方面探讨了随机分析法、随机区组法、内插校正法、趋势分析校正法等均匀性检验实验方案及数据漂移校正方法。提出采用t检验法判断数据漂移的显著性,在数据漂移趋势不显著的情况下,采用随机分析法进行标准样品的均匀性检验。在数据漂移显著的情况下,宜采用内插校正法或趋势分析校正法对均匀性数据进行漂移校正。以某土壤中Ni元素均匀性检验为例,经采用内插校正法和趋势分析校正法校正漂移数据后,测量值的相对标准偏差(RSD)由3.0%分别下降为1.4%和1.2%,直线模型斜率的绝对值由0.2003 mg/kg分别下降为0.02870mg/kg和4.709×10-5mg/kg。土壤中Ni、Cu、Co、Tl等4种重金属元素的瓶间均匀性不确定度分量(ubb)与随机分析法相比,下降最高达78%。在长时间分析测试过程中数据漂移校正效果欠佳的情况下,宜采用随机区组法进行标准样品的均匀性检验。

关键词：环境标准样品均匀性评价漂移校正内插校正法趋势分析校正法随机区组法

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分光光度法测定水合肼技术性因素的研究

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分析试验室 2020年第2期39卷 180-184页

作者：邢书才杨永岳亚萍田衎赵彦辉郭伟臣房丽萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

针对现行肼测定的标准分析方法(水质肼的测定-对二甲氨基苯甲醛分光光度法HJ674-2013)影响测定质量的因素,以实际测定为依据,从分析方法和统计学方法出发,研究和论述了校准曲线的建立、方法的测定范围、被测定样品的取样方式等几个方面... 详细信息

针对现行肼测定的标准分析方法(水质肼的测定-对二甲氨基苯甲醛分光光度法HJ674-2013)影响测定质量的因素,以实际测定为依据,从分析方法和统计学方法出发,研究和论述了校准曲线的建立、方法的测定范围、被测定样品的取样方式等几个方面,对分析测定及测定结果造成的影响。结果表明,分析方法的校准曲线建立方式会对校准曲线的质量和精密度产生很大影响,最终将影响到样品测定的准确性;测定范围将会影响到方法的适用性;方法中不正确的取样方式,不仅影响到样品测定的准确性,同时也使溯源性受到影响。本文给出的建议,可对方法的应用和修订提供技术支持。

关键词：水合肼分光光度法测定技术

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空气中二氧化硫检测能力验证关键技术研究

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环境与健康杂志 2020年第5期37卷 426-430页

作者：邢小茹左泽浩马晓萌倪才倩李帅刘涛环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品重点实验室北京100029

目的比较不同组织形式对空气中二氧化硫检测能力验证计划参加实验室评价结果的影响.方法在对空气中二氧化硫检测能力验证研究进展进行总结的基础上,依据实例对二氧化硫检测能力验证所用到的不同统计方法进行分析及比较.结果采用迭代... 详细信息

目的比较不同组织形式对空气中二氧化硫检测能力验证计划参加实验室评价结果的影响.方法在对空气中二氧化硫检测能力验证研究进展进行总结的基础上,依据实例对二氧化硫检测能力验证所用到的不同统计方法进行分析及比较.结果采用迭代统计法的实验室获得不满意结果的数量较En值法和最小二乘法少,En值法和最小二乘法的统计分析对实验室检测能力的评价结果基本一致.结论最小二乘法可在一定程度上减小实验室不确定度对其能力评价结果的影响,而数据转换的统计方法需要进一步研究.

关键词：空气二氧化硫能力验证

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三种分光光度法测定水中甲醛的对比分析与方法评价

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应用化工 2020年第4期49卷 1054-1058页

作者：邢书才岳亚萍赵彦辉王伟郭伟臣环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

对现行实施的测定水中甲醛的三种分光光度标准分析方法,进行了比对分析试验;并从方法学的角度进行方法评价。测定水中甲醛的标准分析方法,主要有《4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法》、《乙酰丙酮分光光度法》和《... 详细信息

对现行实施的测定水中甲醛的三种分光光度标准分析方法,进行了比对分析试验;并从方法学的角度进行方法评价。测定水中甲醛的标准分析方法,主要有《4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(AHMT)分光光度法》、《乙酰丙酮分光光度法》和《变色酸分光光度法》。对这几种分析方法,在实际分析测定的基础上,分别从方法的校准曲线、试剂空白影响、方法的灵敏度、有效测定范围等方面进行比对分析和评价。结果表明,在上述几种分析方法中,AHMT分光光度法的灵敏度最高,分别比变色酸光度法和乙酰丙酮光度法高1倍和4倍;同时方法的选择性好,可使大量醛类共存下不干扰测定,是现行标准分析方法中的优选分析方法。

关键词：甲醛分光光度法测定分析方法评价

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波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

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冶金分析 2019年第10期39卷 30-36页

作者：田衎郭伟臣杨永岳亚萍张覃赵亚娴环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物... 详细信息

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%～5.3%(日内,n=12)和0.83%～6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39～5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。

关键词： X射线荧光光谱法土壤水系沉积物粉末压片法重金属

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垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品研制

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环境化学 2019年第12期38卷 2682-2689页

作者：张覃田衎岳亚萍周裕敏房丽萍封跃鹏环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

本文介绍了垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品的研制过程.标准样品定值指标为Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn等16种重金属元素.垃圾焚烧飞灰标准样品是一种带有基体的标准样品,原料样品从垃圾焚烧站... 详细信息

本文介绍了垃圾焚烧飞灰重金属元素分析标准样品的研制过程.标准样品定值指标为Ag、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Tl、V、Zn等16种重金属元素.垃圾焚烧飞灰标准样品是一种带有基体的标准样品,原料样品从垃圾焚烧站除尘设施收集,经干燥、过筛、混匀、分装和灭菌等步骤加工处理后,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和原子荧光法(AFS)对标准样品进行了均匀性和稳定性检验.结果显示,样品均匀性和稳定性良好.选择技术水平较高10家权威实验室对16种重金属元素进行协作定值,并进行了不确定度评定,量值评定结果显示该样品中16种元素的含量在0.410—11600μg·g^-1之间,相对扩展不确定度在4.3%—18%之间.

关键词：垃圾焚烧飞灰标准样品重金属稳定性均匀性不确定度

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污染土壤重金属检测标准样品在能力验证工作中的应用研究

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中国环境监测 2019年第3期35卷 53-58页

作者：邢小茹刘涛李帅田文田衎环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品重点实验室

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明... 详细信息

标准样品在能力验证工作中的使用越来越广泛,但是由于能力验证对样品验证结果评价方式的不同,环境基体标准样品在能力验证工作中的应用还需进一步研究。考察了一种新研制的重金属污染地区土壤标准样品在能力验证工作中的应用。结果表明,能力验证的指定值与标准样品的标准值一致,说明能力验证统计数据无显著偏离;标准样品的均匀性和稳定性引入的不确定度小于0. 3σ(σ为能力评定标准差),不会对参加实验室的能力评定产生影响;该次能力验证参加实验室的满意率约为80%,与测试背景土壤的满意率接近,说明实验室检测污染土壤中铅、镉、镍、铜、铬的水平和检测背景土壤的能力水平相当。

关键词：标准样品能力验证指定值均匀性稳定性

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应用双因素方差分析评估环境标样均匀性的研究

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环境科学与技术 2019年第12期42卷 218-221,236页

作者：宁远英朱兵欣李帅孙自杰刘涛环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

均匀性是标准样品的基本属性,主要反映了环境标样特性的空间分布特征,均匀性检验是环境标样研复制过程中的重要步骤。文章以水质氟、氯、硫酸根与硝酸根混合环境标样的多家协作定值为例,采用可重复双因素嵌套实验设计,利用方差分析,评... 详细信息

均匀性是标准样品的基本属性,主要反映了环境标样特性的空间分布特征,均匀性检验是环境标样研复制过程中的重要步骤。文章以水质氟、氯、硫酸根与硝酸根混合环境标样的多家协作定值为例,采用可重复双因素嵌套实验设计,利用方差分析,评估了环境标样的均匀性。结果显示,该方法有效利用了多家协作定值,避免了单一实验室对样品均匀性评价的系统影响,认为适合利用协作定值的方式对环境标样定值进行均匀性评估。

关键词：均匀性环境标样分析协作定值可重复双因素方差分析

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我国环境标准样品发展及应用

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中国环境监测 2019年第5期35卷 12-17页

作者：田洪海邢小茹宁远英孙自杰刘涛生态环境部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

环境标准样品广泛应用于我国的环境监测活动中,为监测数据的一致性、可比性和准确性提供了重要的技术支撑。该文综述了环境标准样品发展及应用现状,根据国外环境标准样品体系分析了我国环境标准样品体系存在的问题,并对环境监测工作中... 详细信息

环境标准样品广泛应用于我国的环境监测活动中,为监测数据的一致性、可比性和准确性提供了重要的技术支撑。该文综述了环境标准样品发展及应用现状,根据国外环境标准样品体系分析了我国环境标准样品体系存在的问题,并对环境监测工作中环境标准样品应用问题提出了相关建议,为环境监测工作者认识和使用环境标准样品提供了指导。

关键词：环境标准样品环境监测应用

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姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究

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中国测试 2019年第6期45卷 65-69页

作者：邢书才杨永岳亚萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所

针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件。采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设... 详细信息

针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件。采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高。补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10~1.00 mL 标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率。研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080~1.4 mg/L,比改进前拓宽了40%。精密度测定结果相对标准偏差小于3.0%,准确度的检验结果符合方法学的技术要求。改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定。

关键词：硼姜黄素分光光度法测定条件

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