检索结果-内蒙古大学图书馆

化学试剂 2019年第5期41卷 491-494页

作者：刘海萍黄林艳赵亚娴房丽萍环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

探索了水中苯胺、对硝基苯胺和间硝基苯胺多组分混合标准样品的制备技术。实验从制备介质、参比波长、流动相、稳定剂、保存条件等方面进行探索,结果表明,采用"重组法"制备水中3种苯胺类混合标准样品在SDB-C18型液相色谱柱、... 详细信息

探索了水中苯胺、对硝基苯胺和间硝基苯胺多组分混合标准样品的制备技术。实验从制备介质、参比波长、流动相、稳定剂、保存条件等方面进行探索,结果表明,采用"重组法"制备水中3种苯胺类混合标准样品在SDB-C18型液相色谱柱、甲醇-水混合溶液为流动相的液相色谱仪上分离度良好。分层随机抽取10瓶样品进行瓶间均匀性检验,经单因素方差分析法统计,证明样品均匀性良好。将室温避光和4℃冷藏避光保存的样品进行稳定性检验,经趋势分析法计算,其线性直线的斜率均不显著,表明在180 d的监测期内,室温避光和4℃冷藏避光保存条件下的样品稳定性均良好,为后续开展水中有机物标准样品的研制提供了参考。

关键词：水苯胺类标准样品初探

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用于多环芳烃分析的内标样品的研制

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理化检验（化学分册） 2019年第4期55卷 467-470页

作者：刘海萍赵彦辉赵亚娴黄林艳鲁炳闻杨刚房丽萍环境保护部标准样品研究所北京100029 国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境污染物.广泛分布于水体[1]、土壤[2]、沉积物[3]、空气[4]等环境介质中,由于其具有“三致”效应,一直受到环境科学家的关注。我国学者在研究中发现质谱分析时离子源的污染致使PAHs的响应下降K,仪器在连... 详细信息

多环芳烃(PAHs)是一类重要的环境污染物.广泛分布于水体[1]、土壤[2]、沉积物[3]、空气[4]等环境介质中,由于其具有“三致”效应,一直受到环境科学家的关注。我国学者在研究中发现质谱分析时离子源的污染致使PAHs的响应下降K,仪器在连续测试48~96h后,部分PAHs的响应可降低为初始值的50%~70%,采用外标法已不能满足美国环保局(EPA)对多环芳烃日常测定的要求,内标法校准可消除测试条件的波动对测定结果产生的影响.提高分析结果的准确度。

关键词：多环芳烃内标法烃分析环境污染物样品 PAHs 测定结果美国环保局

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土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品的研制

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中国环境监测 2019年第6期35卷 110-117页

作者：田衎王尧房丽萍封跃鹏周裕敏环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029 岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心北京100020

为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制... 详细信息

为真实反映土壤中重金属的生态风险和环境效应,全国农用地土壤污染状况详查土壤检测要求测定土壤中重金属可提取态(氯化钙法)指标。针对农用地土壤污染状况详查分析质量控制工作要求,研制了土壤中重金属可提取态(氯化钙法)分析质量控制样品。土壤样品为采自江西省旱地农田的红壤,经除杂、干燥、球磨、筛分(0.250 mm)、混匀等加工处理后装瓶。采用重金属总量和重金属可提取态(氯化钙法)两大类指标评价土壤样品的均匀性,均匀性分析结果同时采用单因素方差分析法(F检验法)和相对标准偏差法(RSD法)评价。结果表明:土壤样品均匀性良好,样品最小取样量为4.0g。8家实验室对土壤中As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb和Zn等8种元素开展联合定值。标准值为联合定值结果的总平均值(X-),标准值上、下限值分别为(X-+3 S)和(X--3 S),S为联合测定平均值的标准偏差,低于《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》中分析方法检出限的元素不做量值评定。As、Cd、Cu、Ni和Zn等5种元素评定了标准值,含量范围为0.190~13.6 mg/kg。Cr、Pb和Hg等3种元素分析结果低于分析方法检出限,未能定值。研制的土壤分析质量控制样品已应用于土壤详查工作,在保证土壤详查检测结果准确可比等方面发挥了重要作用。

关键词：土壤重金属可提取态氯化钙法质量控制样品

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正丁烯气体标准样品制备方法研究及不确定度评定

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环境污染与防治 2019年第12期41卷 1437-1439,1450页

作者：杜健杨静李宁生态环境部标准样品研究所北京100029 国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

采用4级稀释的方法制备了压力为10MPa的1μmol/mol氮气中正丁烯气体标准样品,确定了充装容器,并进行了不确定度评定。结果表明,2~8L的高压铝合金普通气瓶可以作为充装容器代替高压铝合金涂层气瓶。1μmol/mol的正丁烯气体标样品相对扩... 详细信息

采用4级稀释的方法制备了压力为10MPa的1μmol/mol氮气中正丁烯气体标准样品,确定了充装容器,并进行了不确定度评定。结果表明,2~8L的高压铝合金普通气瓶可以作为充装容器代替高压铝合金涂层气瓶。1μmol/mol的正丁烯气体标样品相对扩展不确定度为1.64%,可用于环境空气和污染源监测分析过程中正丁烯气体的质量控制和质量保证、仪器校准、赋值等工作,为保证监测数据准确性、可靠性和溯源性提供支持。

关键词：正丁烯标准样品制备不确定度

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重氮化剂对分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐影响的研究

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分析试验室 2018年第10期37卷 1174-1178页

作者：邢书才李风华王尧张覃岳亚萍赵彦辉房丽萍田衎国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

在对分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐进行比对研究基础上,对分析方法所用重氮化剂做了优化性选择。以不同的重氮化剂,对分析方法从显色络合物的吸收光谱、校准曲线、试剂空白试验、标准样品的实际测定,以及分析方法的精密度和准确度... 详细信息

在对分光光度法测定大气降水中亚硝酸盐进行比对研究基础上,对分析方法所用重氮化剂做了优化性选择。以不同的重氮化剂,对分析方法从显色络合物的吸收光谱、校准曲线、试剂空白试验、标准样品的实际测定,以及分析方法的精密度和准确度等方面进行比对分析。根据比对分析结果,选择出最佳性能的重氮化剂。实验结果表明,以对氨基苯磺酰胺作为分析方法的重氮化剂,测定的精密度好、准确度高,降低了试剂空白,提高了测定灵敏度。从技术指标分析,作为重氮化剂,对氨基苯磺酰胺的重氮化性能优于对氨基苯磺酸,是《大气降水中亚硝酸盐测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法》等标准分析方法中重氮化剂的最佳选择。

关键词：重氮化剂亚硝酸盐分光光度法

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臭氧监测仪实验室校准及稳定性测试

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中国环境监测 2018年第1期34卷 93-98页

作者：王帅斌钱萌杜健李宁樊强环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。... 详细信息

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。进一步对2台臭氧监测仪进行了稳定性测试,12个月内臭氧监测仪的斜率变化为0.976 05~1.008 42,截距变化为-0.669 00~0.577 93 nmol/mol,臭氧监测仪的斜率、截距均符合臭氧监测仪校准指标的要求。稳定性测试表明,TF 49i型臭氧监测仪和EC 9810型臭氧监测仪经校准后均可用于实验室内臭氧标准传递比对工作。实验中臭氧监测仪更换臭氧涤除器、仪器零件后校准曲线的斜率均有明显变化,建议更换耗材后需采用高浓度臭氧对臭氧监测仪进行饱和并再次校准。

关键词：臭氧监测仪实验室校准稳定性

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碘量法滴定分析中影响分析质量因素的研究

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中国测试 2018年第9期44卷 44-50页

作者：邢书才杨永岳亚萍张覃赵彦辉杨刚国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

对滴定分析中影响分析质量的主要因素进行分析和论述。以滴定分析中最具代表性的碘量法为测定实例,采用现行国家标准分析方法对实际待测样品进行分析测定。根据实测数据,对滴定分析中影响质量的因素进行深入剖析,论述在样品滴定测定中,... 详细信息

对滴定分析中影响分析质量的主要因素进行分析和论述。以滴定分析中最具代表性的碘量法为测定实例,采用现行国家标准分析方法对实际待测样品进行分析测定。根据实测数据,对滴定分析中影响质量的因素进行深入剖析,论述在样品滴定测定中,由于被测样品与碘标准溶液加入量比不恰当、平行测定中的不规范操作、滴定终点判断的不合理等问题,对滴定实验结果产生的影响。同时根据这些影响因素,分别从待测样品与标准溶液的加入量、样品平行测定的正确操作、滴定终点判断中指示剂的加入时机、滴定速度等方面提出相关建议。可为检测实验室滴定分析和相关分析方法的实施提供技术支持。

关键词：碘量法滴定分析分析质量

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臭氧标准参考光度计基本原理与应用现状

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中国测试 2018年第11期44卷 103-109页

作者：王帅斌范洁杨静倪才倩李宁环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

臭氧标准参考光度计作为国际通用的臭氧计量基准器具,经过30多年的发展,在世界范围内得到广泛应用,已成为许多国家和地区开展臭氧监测、进行臭氧量值传递和溯源的必备基准。介绍臭氧标准参考光度计的测量原理及系统构成,对臭氧标准参考... 详细信息

臭氧标准参考光度计作为国际通用的臭氧计量基准器具,经过30多年的发展,在世界范围内得到广泛应用,已成为许多国家和地区开展臭氧监测、进行臭氧量值传递和溯源的必备基准。介绍臭氧标准参考光度计的测量原理及系统构成,对臭氧标准参考光度计在国际计量局、美国和中国的应用现状进行综述。针对我国臭氧标准参考光度计应用中存在的问题进行探讨,并给出部分建议和思考,以不断健全和完善我国环境空气臭氧自动监测量值传递和溯源体系。

关键词：臭氧标准参考光度计应用现状国际计量局

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不当操作对化学检测实验室分析质量影响的研究

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应用化工 2018年第8期47卷 1626-1633,1637页

作者：邢书才环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

针对环境监测和化学检测实验室中的不当操作对测定结果的影响问题进行了分析和讨论。通过实验室分析工作中的不当操作实例,分别对分光光度法、标准曲线测定方式、萃取实验、滴定分析实验、玻璃量具的使用、实验室基本操作以及实验室分... 详细信息

针对环境监测和化学检测实验室中的不当操作对测定结果的影响问题进行了分析和讨论。通过实验室分析工作中的不当操作实例,分别对分光光度法、标准曲线测定方式、萃取实验、滴定分析实验、玻璃量具的使用、实验室基本操作以及实验室分析质量控制等方面的不当操作进行剖析,分析和阐述了实验室不规范操作影响分析结果的误差因素,以及对实验分析质量造成的干扰和影响。同时根据实验室中不同类型不当操作的实际情况,分别从比色分析、标准曲线法测定、滴定及萃取操作、实验室量具的使用以及标准溶液和质量控制标准样品的使用等方面,提出了应对策略和相关建议。

关键词：不当操作环境监测分析实验室分析质量

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气相色谱法测定指示性多氯联苯纯度比较

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中国测试 2018年第11期44卷 127-134页

作者：黄林艳赵彦辉赵亚娴鲁炳闻杨刚刘海萍房丽萍国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所北京100029

为保证环境监测过程中使用的标准样品量值准确,需要对其原料纯度进行测定。分别使用GC-MS、GCFID和GC-μECD3种具有不同检测器的气相色谱法,对7种指示性多氯联苯(PCBs)纯品纯度进行测定,采用峰面积归一化法计算纯度,并对纯度不确定度进... 详细信息

为保证环境监测过程中使用的标准样品量值准确,需要对其原料纯度进行测定。分别使用GC-MS、GCFID和GC-μECD3种具有不同检测器的气相色谱法,对7种指示性多氯联苯(PCBs)纯品纯度进行测定,采用峰面积归一化法计算纯度,并对纯度不确定度进行评定。结果显示,PCBs纯品中的主要杂质均为具有不同氯取代数或取代位的PCBs同类物。GC-MS法测得的PCBs纯度值与标称值最接近,不同方法测得的纯品纯度值大小关系基本为:GC-MS>GC-FID>GC-μECD。纯度不确定度采用不同测定方法不确定度的合成,合成标准不确定度为0.40%～4.42%。

关键词：标准样品多氯联苯纯度不确定度气相色谱法

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