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持久性有机污染物论坛2017暨第十二届持久性有机污染物学术研讨会

作者：黄林艳赵亚娴房丽萍国家环境保护污染物计量与标准样品研究重点实验室(筹)环境保护部标准样品研究所

1.引言近年来,我国土壤环境污染问题受到越来越多的关注,为了加强土壤环境管理与污染防治,有必要对土壤污染物进行监测分析。土壤基质复杂,且有机污染物浓度通常处于痕量或超痕量水平。因此,为了保证检测结果的可靠性,需要使用土壤基质... 详细信息

1.引言近年来,我国土壤环境污染问题受到越来越多的关注,为了加强土壤环境管理与污染防治,有必要对土壤污染物进行监测分析。土壤基质复杂,且有机污染物浓度通常处于痕量或超痕量水平。因此,为了保证检测结果的可靠性,需要使用土壤基质有机物标准样品对分析过程进行质量控制和质量保证。土壤有机物标准样品能够用于评价和验证土壤样品中有机污染物的分析检测方法,包括提取、净化、分离或富集、定量等,是保证环境监测和科学研究数据可靠性以及不同实验室间分析

关键词：标准样品有机污染物土壤有机物

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤飞灰中14种金属元素

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冶金分析 2016年第9期36卷 42-46页

作者：周裕敏田衎封跃鹏孙自杰环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10mL HNO3和5mL HF,5min加热到110℃保持5min、5min升温到150℃保持5min... 详细信息

使用HNO3-HF混合酸体系微波消解煤飞灰样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定煤飞灰中14种痕量元素含量的分析方法。样品微波消解的程序为:0.2g样品中加入10mL HNO3和5mL HF,5min加热到110℃保持5min、5min升温到150℃保持5min、5min升至190℃恒温30 min。实验对较高浓度元素Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sn、V和Zn采取稀释10倍、降低总溶解性固体(TDS)含量后以外标法进行测定,Cd、Sb、Tl等低含量元素则采用标准加入法以消除基体干扰;方法检出限为0.001~0.04mg/kg。将实验方法应用于煤飞灰标准物质SRM 1633c中11种金属元素(Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、V、Zn)的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%~3.6%,加标回收率在83%~112%之间。采用实验方法测定煤飞灰实际样品的结果与12个实验室采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、ICP-MS、原子吸收光谱法(AAS)、X射线荧光光谱法(XRF)和滴定法等其他方法测得结果的平均值对比,经t检验统计表明无显著性差异。

关键词：微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 煤飞灰金属元素

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电感耦合等离子体质谱法分析高纯金属银中痕量杂质元素

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冶金分析 2016年第7期36卷 51-55页

作者：田衎孙自杰周裕敏封跃鹏环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸（1+1）溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）半定量法确定高纯银中... 详细信息

高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体的方法对其中痕量杂质元素进行分析测定,不仅前处理过程较为复杂,且易造成样品污染。实验以硝酸（1+1）溶解样品,在利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）半定量法确定高纯银中杂质种类的基础上,通过选择适当的同位素克服了质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体的前提下消除了银基体对痕量杂质元素测定的基体效应影响,最终实现了ICP-MS对高纯金属银中铅、砷、铜、镍、锑、锡、钯、铋8种痕量金属杂质的直接定量测定。同时在采用ICP-MS法对高纯金属银中8种痕量金属杂质元素测定后,可根据国标方法GB/T 21198.5—2007中差减法最终计算得到银的纯度。方法的检出限为0.09;.1μg/L,将实验方法应用于高纯金属银的实际样品分析,加标回收率为96%;06%,相对标准偏差（RSD,n=6）不大于5.0%。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法高纯金属银杂质分析标准加入法

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环境VOCs气体标准样品研究进展及发展趋势

环境VOCs气体标准样品研究进展及发展趋势

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第二十一届大气污染防治技术研讨会

作者：李宁杜健杨静王倩环境保护部环境发展中心标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹)

2016年新发布的《大气污染防治法》首次将挥发性有机化合物(VOCs)纳入监管范围,国家和地方政府已出台了针对石油、印刷业、炼焦、电池、汽车制造业等行业排放标准。国家急需VOCs气体标准样品为我国VOCs监管和治理提供标准技术支撑。本... 详细信息

2016年新发布的《大气污染防治法》首次将挥发性有机化合物(VOCs)纳入监管范围,国家和地方政府已出台了针对石油、印刷业、炼焦、电池、汽车制造业等行业排放标准。国家急需VOCs气体标准样品为我国VOCs监管和治理提供标准技术支撑。本文主要介绍了国内外环境VOCs气体标准样品研究进展,特别是我国在VOCs类臭氧前体物、挥发性卤代烃、含氧VOCs气体标准样品的技术特色和研究进展,以及今后的发展趋势。

关键词： VOCs气体标准样品 VOCs类臭氧前体物挥发性卤代烃

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环境监测及相关实验室二次污染水环境的有效控制

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中国环境监测 2016年第3期32卷 31-41页

作者：邢书才环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

对环境监测及相关实验室在实验分析过程中造成水环境二次污染问题进行了论述和分析。在对实验室产生污染物以及含剧毒试剂污染物排放造成环境危害量化分析的同时,详细介绍了监测分析和在化学实验中,从源头上减少及有效控制二次污染的方... 详细信息

对环境监测及相关实验室在实验分析过程中造成水环境二次污染问题进行了论述和分析。在对实验室产生污染物以及含剧毒试剂污染物排放造成环境危害量化分析的同时,详细介绍了监测分析和在化学实验中,从源头上减少及有效控制二次污染的方法和途径。根据中国目前对化学实验室排污管理的现状和分析实验室工作中对污染控制的实际情况,通过与国际先进国家在化学分析实验室污染物排放管理上的对比,阐述了国内在实验室管理和污染物处理方面存在的问题和差距。从法律、法规建设和管理机制上,提出了从根本上减少和有效控制水环境二次污染的相关建议。

关键词：环境监测实验室化学分析二次污染有效控制

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环境监测质量控制中水质标准物质应用问题的研究

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中国环境监测 2016年第5期32卷 12-16页

作者：邢书才田衎樊强环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

对环境监测质量控制中水质标准物质的应用问题进行了分析和论述。分别从实验室分析测试标准、质量控制标准的不确定度、质量控制方式的选择以及实验分析的准确度和分析方法研究等方面,讨论了实验室质量控制过程中水质标准物质应用出现... 详细信息

对环境监测质量控制中水质标准物质的应用问题进行了分析和论述。分别从实验室分析测试标准、质量控制标准的不确定度、质量控制方式的选择以及实验分析的准确度和分析方法研究等方面,讨论了实验室质量控制过程中水质标准物质应用出现的误区和问题。对如何做好实验室分析的质量控制,从多个不同的方面介绍了在使用分析校准用标准物质及水质质量控制用标准物质过程中,如何避免或减少分析误差的方法和措施。同时对计量、质量控制的重要工具水质标准物质的正确使用以及标准物质的规范应用方面提出了相关建议。

关键词：环境监测质量控制标准物质应用问题建议

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8种有机氯农药土壤标准样品研制

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分析试验室 2016年第4期35卷 435-439页

作者：鲁炳闻刘海萍房丽萍杨刚赵亚娴封跃鹏国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹)环境保护部标准样品研究所北京100029

介绍了有机氯土壤基体标准样品的研制过程。土壤采自农药厂搬迁后待修复的场地,经低温烘干、研磨、筛分、混匀和灭菌等过程制备。选择土壤中检出频率和浓度水平较高的8种有机氯农药为目标化合物,分层随机抽取20瓶样品进行均匀性研究,结... 详细信息

介绍了有机氯土壤基体标准样品的研制过程。土壤采自农药厂搬迁后待修复的场地,经低温烘干、研磨、筛分、混匀和灭菌等过程制备。选择土壤中检出频率和浓度水平较高的8种有机氯农药为目标化合物,分层随机抽取20瓶样品进行均匀性研究,结果显示均匀性良好。室温避光保存条件下采用气相色谱/质谱法对每个特性组分进行稳定性研究,12个月检验期内未发现有不稳定变化趋势。经16家实验室联合定值,使用传统和稳健两种统计技术对结果进行处理,给出8种有机氯土壤标准样品的标准值和不确定度。样品可用于环境基体中有机氯监测的质量保证与质量控制。

关键词：土壤有机氯农药标准样品协作定值

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水质监测用钴标准样品的研制

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中国给水排水 2016年第20期32卷 111-114页

作者：邢书才田衎樊强环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

研制国家级水质钴标准样品,作为钴分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求,制备钴标准样品;采用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评... 详细信息

研制国家级水质钴标准样品,作为钴分析检测的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则要求,制备钴标准样品;采用电感耦合等离子体质谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,钴标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的钴标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB 07-3176-2014,可用于水质钴元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。

关键词：钴环境监测质量控制标准样品

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臭氧标准参考光度计间接比对技术

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分析测试学报 2016年第10期35卷 1355-1359页

作者：王帅斌杜健钱萌李宁樊强环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室北京100029

参照国际计量局有关臭氧标准参考光度计(Standard Reference Photometer,SRP)间接比对的操作规程和美国环境保护署有关臭氧参考光度计之间比对验证的规定,采用臭氧传递标准,通过比对前的准备、比对过程的确定、比对结果的处理、比对指... 详细信息

参照国际计量局有关臭氧标准参考光度计(Standard Reference Photometer,SRP)间接比对的操作规程和美国环境保护署有关臭氧参考光度计之间比对验证的规定,采用臭氧传递标准,通过比对前的准备、比对过程的确定、比对结果的处理、比对指标的评价等步骤,开展了臭氧标准参考光度计间接比对实验。以SRPⅠ与SRPⅡ间接比对为例,SRPⅠ与SRPⅡ间接比对所得两个关系式的斜率分别为1.003 26和1.003 58,截距分别为0.109 05 nmol/mol和0.080 99 nmol/mol,结果显示两台SRP之间具有很好的一致性,比对结果符合美国环境保护署关于SRP之间比对的指标。建立了臭氧标准参考光度计之间的比对方法,适用于环境空气臭氧量值传递源头间的比对。

关键词：臭氧标准参考光度计间接比对技术

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采用能力验证数据评估环境监测结果测量不确定度

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中国环境监测 2016年第2期32卷 77-80页

作者：刘涛邢小茹鞠平李帅田洪海孙自杰环境保护部标准样品研究所国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室(筹)北京100029

测量不确定度评估是实验室检测能力的体现,能力验证是实验室质量控制的有效方法,对环境监测领域实验室采用能力验证数据进行测量结果不确定度评估方法进行了研究。依据Nordtest准则,根据实验室内再现性标准差和测量偏倚,评估了重铬酸钾... 详细信息

测量不确定度评估是实验室检测能力的体现,能力验证是实验室质量控制的有效方法,对环境监测领域实验室采用能力验证数据进行测量结果不确定度评估方法进行了研究。依据Nordtest准则,根据实验室内再现性标准差和测量偏倚,评估了重铬酸钾法测定水中质量浓度为100 mg/L的化学需氧量测量结果的相对不确定度为6.00%。该评估方法避免了ISO GUM评定方法自下而上不确定度评估过程的繁琐,还充分考虑了实验室内外误差的来源,能够促进环境监测结果不确定度评定的一致性。

关键词：测量不确定度能力验证 Nordtest准则评估

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