氟化钙的纯度及基体元素氟的含量对晶体光学性能有重要影响,因此,需要准确测定氟化钙晶体中氟的含量。以高纯硝酸为消解液,采用高压密闭消解法溶解氟化钙晶体样品,简化碱熔等繁琐步骤,避免KOH和HCl等试剂污染的风险,减小氟的挥发损失,通过优化样品消解方案,得出最佳方案为50 mg样品+1 m L超纯水+6 m L高纯硝酸,进而建立氟离子选择电极法用于测定消解液中氟的含量。实验证明,方法线性关系好(R2=0.995),检出限低至0.000 9μg/mL;以萤石矿国家标准物质GBW07251为质控样,测得氟离子的含量与标准值相吻合,相对标准偏差为3.2%,说明方法准确可靠。将方法用于测定两个实际氟化钙晶体CaF2-500和CaF2-50中氟的含量,测定结果与电子探针分析法测定结果接近,相对误差分别为5.55%和3.83%,方法可以用于准确测定氟化钙晶体中氟的含量。
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