检索结果-内蒙古大学图书馆

全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂

分析测试学报 2025年第2期44卷 318-325页

作者：岳超毛思浩周霞阮昊刘柱王峰浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室国家市场监管重点实验室(功能食品质量与安全领域)浙江省市场局重点实验室(保健食品质量安全重点实验室浙江杭州310052

建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 详细信息

建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。

关键词：麦冬植物生长调节剂杀菌剂全自动QuEChERS样品制备系统超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS) 批量检测

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山慈菇及其6种混伪品的生药学研究

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中药材 2025年 64-70页

作者：陈家仪杨洁瑜侯惠婵张伟叶伟霞林彤张衡广州市药品检验所/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室河北龙必舒药业有限公司

目的:系统地研究山慈菇及其6种混伪品的生药学特征,确定不同基原的山慈菇及其混伪品之间的差异,进一步完善和提高山慈菇物种鉴定及药材质量控制的水平。方法:在原植物鉴定、性状鉴定、显微鉴定等不同层面进行分析和比较,寻找具有鉴别意... 详细信息

目的:系统地研究山慈菇及其6种混伪品的生药学特征,确定不同基原的山慈菇及其混伪品之间的差异,进一步完善和提高山慈菇物种鉴定及药材质量控制的水平。方法:在原植物鉴定、性状鉴定、显微鉴定等不同层面进行分析和比较,寻找具有鉴别意义的特征。结果:原植物鉴定特征中的球茎形态、花苞、花瓣颜色及形态;性状鉴定特征中的假鳞茎形状、大小、表面特征;显微鉴定特征中的表皮细胞形态、草酸钙针晶束、黏液细胞等可作为区分山慈菇及其6种混伪品的主要鉴别特征。结论:该研究有效地解决了山慈菇及其6种混伪品形态相似的鉴别难题,结果判断准确直观,方便快捷,推动了中药质量标准研究水平的提升。

关键词：山慈菇混伪品中药鉴定质量标准提高

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常通舒颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

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中国现代应用药学 2025年第1期42卷 89-96页

作者：郎淑琴肖小武吴旻昱代敏任琦姚闽付辉政江西中医药大学南昌330004 江西省药品检验检测研究院江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室南昌330029

目的建立常通舒颗粒的HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法采用HPLC建立常通舒颗粒指纹图谱,通过中药指纹图谱相似度评价系统软件对3家企业22批样品进行相似度评价;采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ... 详细信息

目的建立常通舒颗粒的HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法采用HPLC建立常通舒颗粒指纹图谱,通过中药指纹图谱相似度评价系统软件对3家企业22批样品进行相似度评价;采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min-1,测定常通舒颗粒中没食子酸、原儿茶酸、芍药苷、二苯乙烯苷、苯甲酸、大黄素的含量;以聚类分析、主成分分析和正交-偏最小二乘法判别分析对样品质量进行评价。结果标示了12个共有峰,指认了7个成分,与对照图谱相比,3个企业22批样品中,只有3批样品相似度>0.96,1批样品相似度>0.87,其余样品相似度在0.627~0.859;聚类分析将A企业聚为一类,B企业聚为一类,C企业聚为另一类;主成分分析显示6个主成分的累计方差贡献率为94.447%,三维模型分类结果与聚类分析一致;正交-偏最小二乘法判别分析筛选出没食子酸、原儿茶酸、芍药苷、二苯乙烯苷、苯甲酸、大黄素6个差异性成分。结论本实验建立的方法准确,简单,重复性好,可用于常通舒颗粒的质量控制与评价。

关键词：常通舒颗粒高效液相色谱法指纹图谱多指标成分含量测定

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动物类中药蛋白多肽类成分质量控制研究进展

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中国现代应用药学 2025年第5期42卷 861-866页

作者：王荣周颖唐登峰郑成陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 浙江省食品药品检验研究院浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052

动物类中药是传统中药的重要组成部分,具有活性强、显效快等优势。然而,动物类中药成分物质基础不明确,质量标准较低,限制了其进一步开发利用。蛋白多肽类成分是动物类中药的重要组成部分,其含量较高、成分种类丰富,且具有一定的成分专... 详细信息

动物类中药是传统中药的重要组成部分,具有活性强、显效快等优势。然而,动物类中药成分物质基础不明确,质量标准较低,限制了其进一步开发利用。蛋白多肽类成分是动物类中药的重要组成部分,其含量较高、成分种类丰富,且具有一定的成分专属性和药效活性,因此,针对蛋白多肽类成分进行分析,并筛选若干特征成分作为质量控制指标具有重要意义。近年来,随着蛋白多肽分析技术的不断发展,动物类中药的研究水平得到极大提升。本文回顾和总结了动物类中药中蛋白多肽类成分研究的策略、方法和技术,特别是基于液相色谱-质谱联用的蛋白质组学技术在动物类中药中的应用情况,并对动物类中药的未来研究方向和前景进行了展望。

关键词：动物类中药蛋白特征肽段质量控制

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基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析暗紫贝母花的化学成分

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中国药学杂志 2025年第1期60卷 32-38页

作者：任奕洁耿昭何成军钟恋苟琰高必兴蒲婧哲张亚中张志淳李小红成都大学食品与生物工程学院四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心) 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室工业和信息化部产业技术基础公共服务平台安徽省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室

目的为充分利用川贝母资源，本研究通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UHPLC-Q-TOF-MS）鉴定暗紫贝母花中化学成分。方法采用Thermo Hypersil GOLD aQ（2.1 mm×150 mm, 1.9μm）色谱柱，0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度... 详细信息

目的为充分利用川贝母资源，本研究通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UHPLC-Q-TOF-MS）鉴定暗紫贝母花中化学成分。方法采用Thermo Hypersil GOLD aQ（2.1 mm×150 mm, 1.9μm）色谱柱，0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾电离源（ESI）,正、负离子模式分别扫描。结果通过对照品比对、一级质谱精确测定相对分子质量、二级质谱碎片信息，结合文献报道，从暗紫贝母花中鉴定了71个化学成分，包括生物碱24个，黄酮12个，氨基酸9个等，并鉴定出贝母素甲、贝母素乙等有效成分。结论本研究运用UHPLC-Q-TOF-MS技术对其化学组成进行了详尽解析，结果表明暗紫贝母花存在潜在的药用价值，研究结论为其资源的合理开发与可持续利用提供了科学依据。

关键词：暗紫贝母花超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用成分鉴定裂解规律

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多手段结合探究市售“麦冬”韧皮部束超标的原因

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药物分析杂志 2025年第2期45卷 254-264页

作者：高必兴李倩齐景梁何成军刘繁红高天元高驰杨蕾苟琰四川省药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室工业和信息化部产业技术基础公共服务平台成都611731

目的:多手段结合鉴别4批市售“麦冬”的真伪,探究其韧皮部束超标的原因,为其检验检测提供依据。方法:基于2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)一部麦冬项下的相关规定,对比麦冬常见混淆品山麦冬,结合传统经验鉴别手段(性... 详细信息

目的:多手段结合鉴别4批市售“麦冬”的真伪,探究其韧皮部束超标的原因,为其检验检测提供依据。方法:基于2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)一部麦冬项下的相关规定,对比麦冬常见混淆品山麦冬,结合传统经验鉴别手段(性状、显微鉴别)及现代分析技术手段(分子生物学ITS2序列),针对正品、混淆品及韧皮部束不合格样本进行数据比较分析。结果:麦冬与山麦冬性状的差异在于表面颜色、纵皱纹的深浅及中柱粗细,显微横切的差异在于韧皮部束个数及内皮层细胞是否全面增厚。4批市售麦冬性状均符合麦冬项下相关规定,显微横切中韧皮部束的个数不合格批次均达40%以上,但样本中内皮层细胞均呈现全面增厚现象。分子生物学研究发现,4批市售“麦冬”与正品麦冬聚为一支,湖北麦冬、短葶山麦冬各独自聚成一支,并表现出明显的条形码间距,综合判定其应均为麦冬。另外,针对韧皮部束的个数与性状的相关量化指标,进行了相关性分析,发现韧皮部束的个数与木心的直径大小呈显著正相关。结论:此4批市售麦冬应为正品基原。结合实验研究推测,韧皮部束的个数不合格原因可能与生长年限有关,中柱粗细可大致推测是否能达到药典规定。判定麦冬是否为基原准确的药材,不能仅凭某一鉴别手段的某一特征下定论,应多手段结合分析,方能准确地进行判定。

关键词：麦冬山麦冬短葶山麦冬性状显微鉴别分子生物学

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一种中药饮片的干法接种方法

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华西药学杂志 2025年第03期 264-266页

作者：易巧龚玮王杰涂明珠章红江西省药品检验检测研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心

目的开发一种用于中药饮片的干接种方法。方法将目标菌液与灭菌麦麸混合并在42℃干燥24 h,再与中药饮片混合，使用无菌筛去除麦麸，评估优化细菌从麦麸到中药饮片转移的混合程序。结果以麦麸为媒介将枯草芽孢杆菌接种到中药饮片枳壳... 详细信息

目的开发一种用于中药饮片的干接种方法。方法将目标菌液与灭菌麦麸混合并在42℃干燥24 h,再与中药饮片混合，使用无菌筛去除麦麸，评估优化细菌从麦麸到中药饮片转移的混合程序。结果以麦麸为媒介将枯草芽孢杆菌接种到中药饮片枳壳、穿心莲、合欢皮中，浓度分别为5.7～6.2、6.1、6.0 logCFU·g-1;将沙门氏菌接种到中药饮片穿心莲、合欢皮中，浓度分别达到5.2、5.0 logCFU·g-1。结论麦麸能有效地将细菌接种到中药饮片中，且不改变其性质，是干接种中药饮片的适宜载体。

关键词：饮片干接种沙门氏菌枯草芽孢杆菌麦麸枳壳穿心莲合欢皮

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高效液相色谱同时检测补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的14种化学药物

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现代食品科技 2025年第1期41卷 320-330页

作者：李榕朱斌耿昭张文波刘隆兴巴中市产品质量检验检测中心四川巴中636000 四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心) 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室四川成都611731

应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测法(HPLC-PDA),建立了检测补肾壮阳类保健品和中成药中非法添加的14种化学药物的方法,涵盖补充检验方法中的11种5-型磷酸二酯酶抑制剂和典型的3种5-羟色胺再摄取抑制。样品经乙腈超声提取后,采用Agil... 详细信息

应用高效液相色谱-光电二极管阵列检测法(HPLC-PDA),建立了检测补肾壮阳类保健品和中成药中非法添加的14种化学药物的方法,涵盖补充检验方法中的11种5-型磷酸二酯酶抑制剂和典型的3种5-羟色胺再摄取抑制。样品经乙腈超声提取后,采用Agilent 5 HC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-乙酸铵溶液(pH值分别为5.0和7.0)为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,PDA检测器在190~400 nm范围内扫描,254、238 nm监测,外标法定量。检测的阳性样品以UPLC-MS/MS进行确证,ESI源,正离子模式,MRM扫描。结果表明,14种化学药物均能够完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),低、中、高3个目标物浓度的平均回收率(n=9)为99.9%~101.0%,相对标准偏差均小于2%,检测限为0.016~0.201μg/mL。91批样品中共检出阳性样品7批,非法添加药物3种。通过UPLC-MS/MS均能够得到确证。该方法操作简便、专属性强、结果准确、灵敏度高,适用于日常监管检验。

关键词：高效液相色谱 5-型磷酸二酯酶抑制剂 5-羟色胺再摄取抑制非法添加补肾壮阳

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高强度聚焦超声在腹部多层组织中的次生焦点问题

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应用声学 2025年第1期44卷 55-62页

作者：陈丹徐佳虹赵封隆史新旺周小伟重庆医科大学生物医学工程学院超声医学工程国家重点实验室重庆400016 国家药品监督管理局超声手术设备质量评价重点实验室武汉430075

高强度聚焦超声治疗腹部子宫肌瘤时会出现皮肤及浅表组织烧伤。该文依据声传播理论模型,探究该问题背后的潜在原因。首先,建立治疗场景下皮肤、肌肉、脂肪等多层组织的声反射模型,得出组织界面处的声反射可形成次生焦点;之后,通过k-Wav... 详细信息

高强度聚焦超声治疗腹部子宫肌瘤时会出现皮肤及浅表组织烧伤。该文依据声传播理论模型,探究该问题背后的潜在原因。首先,建立治疗场景下皮肤、肌肉、脂肪等多层组织的声反射模型,得出组织界面处的声反射可形成次生焦点;之后,通过k-Wave仿真计算该次生焦点的声场和温度场,并探究其空间位置规律;最后,设计离体实验观察次生焦点。仿真结果表明,由于肌肉与脂肪间的声阻抗差较大,聚焦超声的入射声波在该界面处反射的能量确实可在组织内部二次聚焦,聚焦处的温度可达50◦C甚至更高。并且,实验结果也与仿真计算吻合。该研究证实了高强度聚焦超声在腹部多层组织中可形成次生焦点,在一定条件下该次生焦点是导致皮肤及浅表组织烧伤的一个潜在因素。

关键词：高强度聚焦超声次生焦点皮肤损伤子宫肌瘤声波反射

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不同基原枳实的多组分含量测定及差异性成分分析

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中国药房 2025年第9期36卷 1071-1075页

作者：吴倩颖刘德鸿陈伟康陈希朱艳艳王杰江西中医药大学药学院南昌330004 江西省药品检验检测研究院/国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心南昌330029

目的测定不同基原(酸橙、香橙、臭橙、脐橙、甜橙)枳实中15种成分的含量,筛选差异性成分,为枳实的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法对46批不同基原枳实中辛弗林、N-甲基酪胺、5,7-二羟基色酮-7-新橙皮糖苷、新北美圣草苷、柚... 详细信息

目的测定不同基原(酸橙、香橙、臭橙、脐橙、甜橙)枳实中15种成分的含量,筛选差异性成分,为枳实的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法对46批不同基原枳实中辛弗林、N-甲基酪胺、5,7-二羟基色酮-7-新橙皮糖苷、新北美圣草苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、甜橙黄酮、川陈皮素、橘皮素、5-去甲川陈皮素、橙皮油素的含量进行测定。色谱条件采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为284 nm;进样量为5μL。采用聚类分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)法分析不同基原枳实样品间的差异,并筛选差异性成分。结果上述15种成分在其检测质量浓度范围内线性关系均良好(r均大于0.9990),精密度、稳定性(24 h)及重复性试验的RSD均小于2.00%,平均加样回收率为91.1%~103.9%(RSD均小于3.10%)。聚类分析、PCA、OPLS-DA结果显示,甜橙、脐橙基原枳实聚为一类,酸橙、香橙、臭橙基原枳实聚为另一类;新橙皮苷、橙皮油素、柚皮苷、新北美圣草苷、橘皮素、橙皮苷、甜橙黄酮、5,7-二羟基色酮-7-新橙皮糖苷的变量重要性投影值大于1。结论本研究测定了不同基原枳实中15种成分的含量,并筛选出了包括新橙皮苷、橙皮油素、柚皮苷、新北美圣草苷等在内的8种差异性成分。

关键词：枳实基原多元统计分析含量测定差异性成分

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