检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2024年第22期59卷 2179-2186页

作者：王娟娟谭春梅张晨辉陈碧莲方翠芬浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定天麻胶囊中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种生物碱的含量。方法采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 详细信息

目的建立超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定天麻胶囊中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6种生物碱的含量。方法采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm);流动相为甲醇和体积分数0.1%甲酸水(含2.5 mmol·L^(-1)乙酸铵)溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为35℃;采用电喷雾离子源,以多反应离子监测模式进行质谱检测。结果苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱分别在79.38~3969 ng·mL^(-1)(r=0.9999)、18.60~929.8 ng·mL^(-1)(r=0.9998)、38.20~1910 ng·mL^(-1)(r=0.9999)、1.264~252.8 ng·mL^(-1)(r=0.9993)、1.196~239.2 ng·mL^(-1)(r=1.0000)和1.268~253.6 ng·mL^(-1)(r=1.0000)内有良好的线性关系。重复性试验结果,各化合物含量RSD为0.5%~3.2%,平均回收率为98.3%~105.3%,RSD为1.0%~3.4%。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠耐用,可用于天麻胶囊中6种生物碱的含量测定。

关键词：天麻胶囊附子生物碱超高效液相色谱串联质谱法含量测定

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基于指纹图谱和网络药理学对舒筋活血片的质量标志物预测分析

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中国现代应用药学 2022年第13期39卷 1703-1708页

作者：李正杨欢陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的基于指纹图谱和网络药理学分析预测舒筋活血片(ShujinHuoxuetablets,SHT)中的质量标志物(Q-maker)。方法建立SHT的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)进行分析;采用网络药理学筛查和分析指纹图谱共有峰的... 详细信息

目的基于指纹图谱和网络药理学分析预测舒筋活血片(ShujinHuoxuetablets,SHT)中的质量标志物(Q-maker)。方法建立SHT的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012年版)进行分析;采用网络药理学筛查和分析指纹图谱共有峰的作用靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络,预测SHT中潜在的Q-maker。结果通过代表性样品建立了SHT的指纹图谱,并测定了相似度,部分批次<0.8,推测可能为生产工艺差异所致。指认共有峰9个,分别为5-羟甲基糠醛、原儿茶酸、原儿茶醛、紫丁香苷、绿原酸、羟基红花黄色素A、络石苷、4-甲氧基水杨醛和杠柳毒苷;通过网络药理学筛选出9个活性成分、30个核心靶点和10条关键通路;基于Q-maker“五原则”分析预测羟基红花黄色素A、原儿茶酸、原儿茶醛、4-甲氧基水杨醛、络石苷、紫丁香苷为其潜在的Q-marker。结论通过指纹图谱和网络药理学分析预测SHT中的Q-maker,为全面控制SHT的质量提供依据,为进一步研究SHT的作用机制提供参考。

关键词：舒筋活血片指纹图谱网络药理学质量标志物

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UHPLC-MS/MS同时测定活血化瘀类中成药中非法添加的30个化学药物

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中国现代应用药学 2024年第3期41卷 359-365页

作者：张琳琳李正杨欢郑成唐登峰陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。方法样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex K... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定活血化瘀类中成药中非法添加抗心绞痛、抗凝、抗血小板聚集以及抗炎镇痛等30个化学药物的方法。方法样品采用60%甲醇超声提取,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经色谱柱Phenomenex Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)分离,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃。质谱采用电喷雾电离,正负离子同时扫描,多反应监测的模式采集数据。结果30个化合物在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,各化合物的检出限为1.3~238.4 ng·g^(-1),平均回收率为63.7%~108.2%,RSD为1.0%~6.7%。采用该方法对90批舒筋活血片进行检测,共有3批检出对乙酰氨基酚,其余化合物均未检出。对乙酰氨基酚检出量为每片0.16~0.93μg,远低于对应药品日服用的最小剂量,排除人为故意添加。可能的原因是企业共线生产清洁验证不彻底引起的残留。结论该方法快速准确,灵敏度高,高选择性,可用于活血化瘀类中成药非法添加30个化合物的定性筛查和定量检测。

关键词：活血化瘀舒筋活血片非法添加抗心绞痛药抗凝药抗血小板药抗炎镇痛药超高效液相色谱-串联质谱法

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UPLC-MS/MS法同时测定复方半夏片中吡咯里西啶生物碱和马兜铃酸的含量及风险评估

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中国药学杂志 2024年第17期59卷 1637-1642页

作者：谭春梅方翠芬王娟娟董婷张琳琳郑成陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的测定方法,并进行初步的风险评估。方法ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-乙腈(1∶1)的混合溶... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的测定方法,并进行初步的风险评估。方法ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-乙腈(1∶1)的混合溶液为流动相A,以含体积分数0.1%甲酸溶液和5 mmol·L^(-1)甲酸铵为流动相B,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为30℃,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式(MRM),正离子扫描。结果3个吡咯里西啶在0.48~482.60 pg内线性关系良好,5个马兜铃酸在0.51~538.51 pg内线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率为60.4%~120.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.7%;5批样品中均检出吡咯里西啶生物碱和马兜铃酸,阳性样品吡咯里西啶生物碱总含量为5.42~5.46 mg·kg^(-1),马兜铃酸总含量为1.04~1.70 mg·kg^(-1)。结论建立的方法操作简便、准确,可同时测定复方半夏片中3个吡咯里西啶生物碱和5个马兜铃酸的含量;初步的风险评估显示,复方半夏片的安全风险较低。

关键词：复方半夏片吡咯里西啶生物碱马兜铃酸超高效液相色谱-串联质谱含量测定风险评估

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对照品替代法用于莪术油中3个倍半萜类成分的含量测定研究

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中国现代应用药学 2020年第4期37卷 447-454页

作者：唐登峰罗镭马临科陈碧莲浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052

目的建立对照品替代法(substitution of reference substance method,SRSM)测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为216 nm,... 详细信息

目的建立对照品替代法(substitution of reference substance method,SRSM)测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为216 nm,柱温为30℃。以牻牛儿酮为参照物,计算呋喃二烯、莪术二酮的相对校正因子和相对保留时间,采用外标法和SRSM分别测定它们在莪术油中的含量。结果 3种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),相对校正因子及相对保留时间稳定,SRSM测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论建立的SRSM操作简单、重复性好,能够替代外标法用于莪术油中3种倍半萜类成分的含量测定。

关键词：对照品替代法倍半萜类成分莪术油

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mPFC-QuEChERS净化联合UPLC-MS/MS法快速测定3种根茎类中药材中16种真菌毒素

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1003-1010页

作者：谢思敏古锶巧顾利红栗建明广州市药品检验所广东广州510160 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广东广州510160

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤... 详细信息

建立了快速滤过型净化柱(mPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法,确定样品经80%乙腈(含2%乙酸)高速匀浆提取,快速滤过型净化柱单步净化,shim-pack Velox PFPP色谱柱分离,以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾(ESI)离子源,在多反应监测(MRM)模式下以正负模式同时扫描采集,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明,16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),方法检出限(LOD)为0.3~25μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5~50μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下,16种真菌毒素的平均回收率为63.3%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测,检出率为30%,检出赭曲霉毒素A(OTA)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇(15-ACE)和杂色曲霉毒素(ST)。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA,检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强,可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。

关键词：真菌毒素快速滤过型净化柱超高效液相色谱-串联质谱法根茎类中药材

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《浙江省中药炮制规范》2015年版部分内容停止执行和勘误的解读

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中国现代应用药学 2021年第4期38卷 486-488页

作者：戚雁飞郭增喜陈珏金樟照浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室杭州310052 浙江省药品监督管理局杭州310012

目的概要介绍《浙江省中药炮制规范》2015年版停止执行的部分内容和勘误,并解读其修订原因。方法从修订工作的背景、基本原则、基本要求和修订内容等方面进行介绍。结果停止执行了21种粉类饮片,对20余个品种的标准和1项附录内容进行勘... 详细信息

目的概要介绍《浙江省中药炮制规范》2015年版停止执行的部分内容和勘误,并解读其修订原因。方法从修订工作的背景、基本原则、基本要求和修订内容等方面进行介绍。结果停止执行了21种粉类饮片,对20余个品种的标准和1项附录内容进行勘误。结论修订后的《浙江省中药炮制规范》2015年版成为更契合浙江省中医药发展需要的具有鲜明特色的地方标准。

关键词：《浙江省中药炮制规范》2015年版停止执行勘误

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广陈皮中71种禁限用农药残留测定分析

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药物分析杂志 2020年第5期40卷 843-853页

作者：李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明广州市药品检验所中成药质量评价国家药品监督管理局重点实验室广州510160

目的:建立广陈皮中禁限用化学农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经HLB SPE小柱及改良的QuEChERs填料净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击... 详细信息

目的:建立广陈皮中禁限用化学农药多残留的检测方法。方法:以乙腈为溶剂,高速匀浆提取,经HLB SPE小柱及改良的QuEChERs填料净化。检测方法:气相色谱-串联质谱法,采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),电子轰击电离源(EI);液相色谱-串联质谱法,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)溶液和95%乙腈(含5mmol·L^-1甲酸铵和0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)。结果:71种待测指标成分线性关系良好,相关系数均大于0.99,三水平加样回收率全部指标在71.8%~116.8%,RSD为0.90%~14.1%,符合多农残的痕量分析检测要求。结论:61批样品中共检出禁限用农药18种,合格率60.6%。该方法有针对性地对广陈皮中71种禁限用农药残留进行快速筛查与准确检测,适用于对中药广陈皮的日常监控,同时为基质类似中药的农药残留方法提供借鉴。

关键词：广陈皮禁限用农药痕量分析液相色谱-串联质谱气相色谱-串联质谱

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定中药材猴耳环中47种农药残留

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农药学学报 2021年第1期23卷 183-188页

作者：李纯熊颖顾利红侯惠婵栗建明广州市药品检验所国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室广州510160

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定... 详细信息

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时检测中药材猴耳环中47种农药残留的方法。样品经乙腈高速匀浆提取,亲水亲油平衡材料(简称HLB)固相萃取柱净化,采用电喷雾正离子扫描(ESI+)、依赖保留时间的多反应监测模式(scheduled MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:47种农药在各自线性范围内其质量浓度与峰面积间呈良好线性关系(r>0.9920),定量限在0.001~0.015 mg/kg之间,平均回收率在54%~117%之间,RSD在2.0%~15%之间,其中40种农药的平均回收率在70%~120%之间,满足痕量分析要求。该法操作简便快捷,稳定性好,灵敏度高,适用于猴耳环中农药多残留的监控与筛查。

关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱猴耳环农药多残留中药材

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肩关节典型运动分析

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医用生物力学 2023年第6期38卷 1254-1259页

作者：黄逸飞朱俊俊董双鹏马金竹张述华子恺上海大学机电工程与自动化学院国家药品监督管理局无源植入器械质量评价重点实验室上海200072 国家药品监督管理局天津市医疗器械检测中心国家药品监督管理局无源植入器械质量评价重点实验室天津300384

肩关节置换术是治疗肩关节疾病最有效的方法之一。术后短期内人工肩关节存活率高,患者恢复效果好,但长期而言,人工肩关节磨损产生的无菌性松动会大大增加手术失败的机率。肩关节结构复杂、典型运动不明确,目前国际上仍未公布人工肩关节... 详细信息

肩关节置换术是治疗肩关节疾病最有效的方法之一。术后短期内人工肩关节存活率高,患者恢复效果好,但长期而言,人工肩关节磨损产生的无菌性松动会大大增加手术失败的机率。肩关节结构复杂、典型运动不明确,目前国际上仍未公布人工肩关节的磨损试验标准。因此,需要研究、分析总结出肩关节的生物力学环境并建立相应的运动曲线,为人工肩关节磨损试验方案及标准的制定提供依据。本文基于人体肩关节活动规律,采用日常活动(activities of daily living,ADL)量表将肩关节活动能力划分为基本或躯体日常生活活动能力(basic or physical activities of daily living,BADL or PADL)和工具性日常生活活动能力(instrumental activities of daily living,IADL),并对其中几种特定运动规律建立了肩关节运动曲线。本文研究结果为人工肩关节磨损试验方案及标准的制定奠定了基础。

关键词：肩关节关节磨损典型运动日常生活活动

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