检索结果-内蒙古大学图书馆

2019—2022年检验检测机构能力验证的结果分析和思考

中国标准化 2024年第21期 191-193页

作者：杨娜零文超丁建东朱雪妍广西药品检验研究院/国家药品监督管理局中药材质量监测与评价重点实验室

目的:能力验证作为一项重要的外部质量评价活动,实验室可通过参与能力验证的方式,根据实验室间的比对,提高自我检测水平,及时发现问题,改进专业技术能力,提高实验室整体工作质量及完善内部质量管理体系。方法:结合自身参与的能力验证活... 详细信息

目的:能力验证作为一项重要的外部质量评价活动,实验室可通过参与能力验证的方式,根据实验室间的比对,提高自我检测水平,及时发现问题,改进专业技术能力,提高实验室整体工作质量及完善内部质量管理体系。方法:结合自身参与的能力验证活动次数、检测项数,分析实验室2019—2022年参加能力验证的情况。结论:通过参加能力验证,规范实验室检验检测操作能力,加强日常工作规范。

关键词：能力验证质量控制检验检测

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基于Copula函数研究莪术-三棱药对治疗“气滞血瘀”证的方剂剂量耦合效应

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中草药 2022年第11期53卷 3425-3431页

作者：林丽婷罗霄王继森廖婉高天慧杨青松杨鹏林薇代文东孔颖成都中医药大学西南特色中药资源国家重点实验室药学院智能医学学院四川成都611137 成都市药品检验研究院国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室四川成都610045 四川全泰堂中药饮片有限公司四川遂宁629000

目的构建Copula函数,研究莪术Curcuma Rhizoma-三棱Sparganii Rhizoma药对治疗“气滞血瘀”证的方剂剂量耦合效应。方法从自建方剂数据库中收集治疗“气滞血瘀”证并含莪术-三棱药对的中医方剂,对其中莪术剂量和三棱剂量进行数据处理和... 详细信息

目的构建Copula函数,研究莪术Curcuma Rhizoma-三棱Sparganii Rhizoma药对治疗“气滞血瘀”证的方剂剂量耦合效应。方法从自建方剂数据库中收集治疗“气滞血瘀”证并含莪术-三棱药对的中医方剂,对其中莪术剂量和三棱剂量进行数据处理和检验,从阿基米德Copula函数族、椭圆Copula函数族中选择出最佳的Copula函数建立数学模型,描绘联合分布函数图,测算Kendall秩相关系数和Spearman秩相关系数,监测莪术剂量和三棱剂量数据间的相关性。结果整理归纳出505首方剂。Gaussian Copula函数模型能较好地反映莪术剂量和三棱剂量之间的相关性,莪术剂量和三棱剂量的Kendall秩相关系数为0.2256,Spearman秩相关系数为0.3330,说明莪术剂量和三棱剂量之间具有较强的非线性关系,且呈正相关,当剂量增加时,两者之间的耦合效应会增强。结论基于Copula函数模型,研究莪术-三棱药对在中医方剂配伍中的剂量相关性,从数据挖掘和数理统计角度为传统经典药对相须为用提供依据,为研究中药药对在中医药方剂配伍中的剂量关系提供新思路。

关键词：莪术-三棱药对气滞血瘀 Copula函数剂量相关性耦合效应

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相思子及其混淆品的特异性PCR鉴别

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中药材 2023年第5期46卷 1125-1129页

作者：陆游吴桂凡罗轶马双成凌婕广西壮族自治区食品药品检验所/国家药品监督管理局中药材质量监测与评价重点实验室广西南宁530021 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立一种快速鉴别相思子及其混淆品的特异性聚合酶链式反应(PCR)方法。方法:通过比对相思子及其混淆品的ITS2、rbcL和psbA-trnH基因序列,寻找SNP位点并设计特异性引物;筛选并优化反应体系及反应条件;同时进行方法学考察和可行性验... 详细信息

目的:建立一种快速鉴别相思子及其混淆品的特异性聚合酶链式反应(PCR)方法。方法:通过比对相思子及其混淆品的ITS2、rbcL和psbA-trnH基因序列,寻找SNP位点并设计特异性引物;筛选并优化反应体系及反应条件;同时进行方法学考察和可行性验证。结果:在psbA-trnH的序列区域设计特异性引物,仅有相思子DNA基因组能扩增出约200~300 bp的目标条带,而在同样条件下,混淆品均无此条带。结论:该研究所建立的相思子特异性PCR方法可快速、准确地鉴别相思子及其混淆品,具有推广应用的价值。

关键词：相思子特异性引物聚合酶链式反应分子鉴定真伪鉴别

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风寒感冒颗粒中含量测定方法研究

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中国药品标准 2021年第1期22卷 72-79页

作者：黄晓婧肖春霞王欣刘莉李婷婷文永盛许莉成都市食品药品检验研究院/国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室成都610045

目的:建立测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素含量的HPLC法,制定含量参考限度。方法:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以Sunfire C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2... 详细信息

目的:建立测定风寒感冒颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素含量的HPLC法,制定含量参考限度。方法:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以Sunfire C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至2.7)(3∶97)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃;葛根素含量以Agilent ZORBAX Eclipse plus C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(24∶76)为流动相;检测波长250 nm,柱温30℃。结果:三种成分进样量分别在0.0226~0.4514μg、0.0168~0.3359μg、0.1670~1.2524μg范围内线性关系良好(r为0.9999~1.0000);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;平均回收率分别为99.91%、99.79%、101.51%,RSD均小于3%。结论:新建立的方法专属性强,稳定性好,重复性好,可用于该制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和葛根素的含量测定,测定了280批次样品的数据,拟定了含量参考限度值。

关键词：风寒感冒颗粒 HPLC法盐酸麻黄碱盐酸伪麻黄碱葛根素

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风寒感冒颗粒质量标准的建立

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中国药师 2021年第1期24卷 188-193页

作者：黄晓婧肖春霞王欣刘莉李婷婷罗霄许莉成都市食品药品检验研究院/国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室成都610045

目的:完善风寒感冒颗粒的药品质量标准,更好地控制产品的质量。方法:建立处方药味葛根、紫苏叶、白芷、防风、陈皮、甘草的TLC鉴别法;建立盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素含量测定的HPLC法,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以乙腈-0.02 m... 详细信息

目的:完善风寒感冒颗粒的药品质量标准,更好地控制产品的质量。方法:建立处方药味葛根、紫苏叶、白芷、防风、陈皮、甘草的TLC鉴别法;建立盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、葛根素含量测定的HPLC法,盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量以乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH至2.7)(3∶97)为流动相,检测波长:210 nm,柱温:30℃;葛根素含量以甲醇-水(24∶76)为流动相;检测波长:250 nm,柱温:30℃。结果:建立的TLC鉴别图谱均与相应的对照药材或对照品在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰。HPLC法测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量、葛根素含量,进样量分别在0.023~0.451,0.017~0.336,,0.167~1.252μg范围内线性关系良好(r为0.999 8~1.000 0);平均回收率分别为99.91%,99.79%,101.51%,RSD均小于3%(n=9)。结论:新建立的方法专属性强,稳定性好,重复性好,能够有效评价和控制风寒感冒颗粒的质量。

关键词：风寒感冒颗粒薄层色谱鉴别高效液相色谱法质量标准

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超高效液相色谱-飞行时间质谱法鉴定蛇胆汁特征成分及其应用研究

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中南药学 2022年第6期20卷 1301-1308页

作者：黄博黄清泉白桂昌罗轶朱雪妍广西壮族自治区药品检验所国家药品监督管理局中药材质量监测与评价重点实验室南宁530021

目的建立以特征离子为目标的鉴别蛇胆汁的方法,并用于检查蛇胆川贝液。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定蛇胆汁和其他动物胆汁的质谱数据,并进行主成分分析(PCA),找出蛇胆汁的特征成分。再用高效液相色谱... 详细信息

目的建立以特征离子为目标的鉴别蛇胆汁的方法,并用于检查蛇胆川贝液。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定蛇胆汁和其他动物胆汁的质谱数据,并进行主成分分析(PCA),找出蛇胆汁的特征成分。再用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)的多反应检测(MRM)定性和验证特征成分。针对蛇胆川贝液处方中的药材,制订供试品制备方法,并将蛇胆汁的MRM条件应用于蛇胆川贝液的检测中。结果UPLC-Q-TOF-MS的液相方法条件为:甲醇(A)-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0~5 min,30%→50%A;5~20 min,50%→90%A;20~25 min,90%A;25~26 min,90%→30%A;26~30 min,30%A);质谱条件为:电喷雾电离源(ESI-),干燥气温度:220℃,干燥气流速8 L·min-1,雾化气压力2 bar,毛细管电压3500 V,喷嘴电压500 V,扫描范围50~1000,扫描频率1 Hz。共找出两个蛇胆汁的专属性成分,分别为牛磺胆酸硫酸酯(SOTC)和牛磺去氧胆酸硫酸酯(SOTDC)。建立了SOTC和SOTDC的HPLCMS-MS MRM方法,条件为:甲醇(A)-10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(B),梯度洗脱(0~10 min,40%→50%A;10~25 min,50%→80%A;25~25.5 min,80%→40%A;25.5~30 min,40%A),质谱条件为:电喷雾电离源(ESI-),SOTC的离子对为594.2→514.3,594.2→124.0;SOTDC为578.2→498.3,578.2→124.0。将建立的方法应用于41批蛇胆川贝液制剂中,发现40批样品均含有蛇胆汁。结论该方法可有效鉴别蛇胆汁和检查蛇胆川贝液中是否含蛇胆汁。

关键词：超高效液相色谱-飞行时间质谱蛇胆汁鉴别主成分分析蛇胆川贝液

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基于HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS的冬虫夏草“腥气”辨识方法建立与应用

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中国实验方剂学杂志 2021年第7期27卷 100-111页

作者：谭鹏朱薇包晓明耿福能文永盛张定堃成都中医药大学药学院成都611137 岛津企业管理(中国)有限公司成都610023 四川好医生攀西药业有限责任公司药用美洲大蠊四川省重点实验室成都615000 成都市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室成都610045

目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱... 详细信息

目的:建立和应用一种基于顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用技术的冬虫夏草"腥气"分析方法。方法:采用Inert Cap Pure-WAX毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),进样口温度250℃,分流比5∶1,载气为高纯氦气,色谱柱流量1.43 mL·min^(-1),线速度43.3 cm·s^(-1),吹扫流量3.0 mL·min^(-1);程序升温(初始温度50℃,保持5 min,以10℃·min^(-1)升温至250℃,保持10 min;柱平衡时间2.0 min)。离子源为电子轰击离子源(EI),离子源温度200℃,质谱监测模式为多反应监测。结果:收集到7批冬虫夏草正品,其中四川3批,青海3批,西藏1批;6批伪品,其中四川3批,贵州2批,新疆1批。在冬虫夏草中共筛查出81种挥发性成分,按化学结构可分为13类(酯类、酮类、醛类、烯类、酚类、酸类、醇类、苯类、醚类、吡嗪类、烃类、含氮杂环类、含氧杂环类),表明冬虫夏草的"腥气"是复合气味。不同产地冬虫夏草中挥发性成分种类无明显差异,提示西藏(那曲),青海(玉树、果洛)和四川(理塘、壤塘、色达)的冬虫夏草中挥发性物质较为一致,即组成"腥气"的化学成分没有质(种类)的差异。但不同产区冬虫夏草中部分挥发性物质的含量存在较大差异,即组成"腥气"的化学成分有量(含量)的差异。筛选出了16个含量差异较大的化学成分,包括丙二醇甲醚乙酸酯,乙酸己酯,丙位辛内酯,2-辛酮,正辛醛,(E)-2-庚烯醛,癸醛,(E)-壬烯醛,(E,E)-2,4-壬二烯醛,异戊酸,正戊酸,正己酸,庚酸,壬酸,正辛醇,2-乙基吡嗪,可作为该药材产地鉴别的标志物进行研究。冬虫夏草正品与伪品之间挥发性成分存在较大的差异,筛查出了34个化学成分,包括乙酸乙酯,苯乙酮,2-乙基己醇,乙酸己酯,2,3-丁二酮,2-辛酮,2-壬酮,2-莰酮,异佛尔酮,甲基壬基甲酮,2-苯基-1-丙烯,4-乙基-2-甲氧基苯酚,芳樟醇,2-异丙基-5-甲基环己醇,3-烯-2-酮,2-茨醇,二甲基二硫,二甲基三硫,正辛醛,苯甲醛,苯乙醛,香草醛,α-蒎烯,β-蒎烯,双戊烯,苯乙烯,4-甲基苯酚,桉叶油醇,乙二醇单丁醚,2-甲基吡嗪,2-甲基萘,1-甲基萘,丙位癸内酯和5-乙基-2-甲基-吡啶,这些化合物可能是该药材真伪鉴别的标志物。结论:建立的冬虫夏草"腥气"辨识方法具有高灵敏度、准确和简便的特点,可为其他中药材的挥发性成分分析提供参考。

关键词：中药质量评价挥发性成分顶空-固相微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱法(HS-SPME/GC-QQQ-MS/MS) 冬虫夏草腥气标志物

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川产陈皮(“大红袍”)的数字化及其应用

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中国药事 2023年第2期37卷 177-186页

作者：罗霄康帅雷蕾高鹏许莉杨小艳代琪文永盛马双成成都市药品检验研究院国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室成都610045 中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室北京100050

目的:以川产陈皮为例,探讨中药材数字化思路。方法:以实地调研、文献查阅与试验研究相结合,利用数字化工具记录和分析。结果:建立了川产陈皮的数字化示范模式,包含本草文献、法定标准、化学成分、药理作用、基原及药材鉴定、种植及采收... 详细信息

目的:以川产陈皮为例,探讨中药材数字化思路。方法:以实地调研、文献查阅与试验研究相结合,利用数字化工具记录和分析。结果:建立了川产陈皮的数字化示范模式,包含本草文献、法定标准、化学成分、药理作用、基原及药材鉴定、种植及采收加工、品质及商品规格等内容。结论:本数字化研究内容示范性及实用性强,可用于指导栽培、产地加工、企业生产、检验及科研等,可推广应用。

关键词：川产陈皮植物特征炮制规格数字化示范

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续断鉴别及川续断皂苷Ⅵ的含量测定

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亚太传统医药 2021年第12期17卷 35-40页

作者：艾光丽艾青青高鹏成都市食品药品检验研究院/国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室四川成都610045

目的:《中国药典》2020版第一部"续断鉴别及含量测定"项下的方法较为复杂,应重新建立续断的薄层鉴别方法及川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法。方法:采用薄层鉴别法(TLC)对续断及其有效成分川续断皂苷Ⅵ进行鉴别。建立高效液相色谱... 详细信息

目的:《中国药典》2020版第一部"续断鉴别及含量测定"项下的方法较为复杂,应重新建立续断的薄层鉴别方法及川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法。方法:采用薄层鉴别法(TLC)对续断及其有效成分川续断皂苷Ⅵ进行鉴别。建立高效液相色谱法(HPLC)测定川续断皂苷Ⅵ,色谱柱为C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈∶水(30∶70),体积流量1mL/min;检测波长212nm。结果:薄层鉴别方法具有较好的分离度及较强的专属性。川续断皂苷Ⅵ在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.74%(RSD=1.16%)。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于续断的薄层鉴别及川续断皂苷Ⅵ的含量测定。

关键词：续断薄层色谱川续断皂苷Ⅵ 含量测定

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麦冬中金属及有害元素与农药残留测定研究

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中国药业 2021年第16期30卷 75-81页

作者：苏建刘永利河北省药品医疗器械检验研究院中药检验室·国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室河北石家庄052000

目的建立麦冬中金属及有害元素与农药残留的测定方法。方法采用电感耦合等离子体-质谱法测定麦冬药材中16种金属及有害元素的含量,射频功率为1300 W,氩气流速为15.0 L/min,辅助气流速为0.10 L/min,雾化气流速为0.9 L/min,采样深度为7.0 ... 详细信息

目的建立麦冬中金属及有害元素与农药残留的测定方法。方法采用电感耦合等离子体-质谱法测定麦冬药材中16种金属及有害元素的含量,射频功率为1300 W,氩气流速为15.0 L/min,辅助气流速为0.10 L/min,雾化气流速为0.9 L/min,采样深度为7.0 mm,采样锥孔径为1.0 mm,雾室温度为2℃。采用气相色谱串联质谱法测定麦冬药材中30种农药残留量,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为240℃,进样方式为不分流,载气为高纯度氦气,恒压模式,流速为1.3 m L/min,进样量为1μL,程序升温;离子源为电子轰击源;监测模式为多反应监测模式,离子源温度为230℃,质谱传输接口温度为280℃,碰撞气体为氩气;溶剂延迟时间为1.5 min。结果硼(B)、铝(Al)、铁(Fe)、铜(Cu)质量浓度均在0~200μg/L,钪(Sc)、镍(Ni)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、碲(Te)、钡(Ba)、铅(Pb)质量浓度均在0~40μg/L,汞(Hg)质量浓度在0~8μg/L范围内与仪器信号强度线性关系良好(r>0.995);重复性试验的RSD均小于4.10%(n=9);平均加样回收率均为87.01%~102.41%,RSD均为1.21%~4.41%(n=9)。α-六六六、β-六六六、γ-六六六、特丁硫磷、δ-六六六、三氯杀螨醇、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、内吸磷、灭线磷、氟甲腈、甲基异柳磷、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜质量浓度均在5~200 ng/m L,甲基对硫磷、艾氏剂、对硫磷、氟虫腈、除草醚、甲拌磷、水胺硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜质量浓度均在10~200 ng/m L,杀虫脒质量浓度在15~200 ng/m L,α-硫丹、β-硫丹、久效磷质量浓度均在20~200 ng/m L,蝇毒磷质量浓度在30~200 ng/m L,狄氏剂质量浓度在35~200 ng/m L范围内与峰面积线性关系良好(r>0.994);检测限均为0.005~0.025 mg/kg;精密度试验结果的RSD均小于6.22%(n=9);平均回收率均为70.50%~89.33%,RSD均为1.41%~9.45%(n=9)。12批药材样品中铝含量为41.98~423.74 mg/kg,铁含量为67.76~321.73 mg/kg;均未检出农药残留。结论所建立的方法简便、快速、灵敏、可靠,可用于麦冬药材中多种金属及有害元素和农药残留的测定。麦冬药材中金属及有害元素污染物含量较少,但有一定含量的铝,应引起重视。麦冬在种植过程中无序使用农药现象较少,安全风险较低。

关键词：金属元素有害元素农药残留电感耦合等离子体-质谱法气相色谱质谱联用法麦冬

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