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中国药学杂志 2025年第1期60卷 77-85页

作者：耿莲孔亚萍王常顺孙慧珠苏建王晓蕾河北省药品医疗器械检验研究院国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室

目的建立北沙参高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多成分定量方法，结合化学模式识别，评价不同产地、不同带皮程度对北沙参质量的影响。方法采用HPLC法建立北沙参指纹图谱与7种指标成分含量的测定方法。采用指纹图谱相似度评价不同产地... 详细信息

目的建立北沙参高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及多成分定量方法，结合化学模式识别，评价不同产地、不同带皮程度对北沙参质量的影响。方法采用HPLC法建立北沙参指纹图谱与7种指标成分含量的测定方法。采用指纹图谱相似度评价不同产地北沙参质量，应用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法(OPLS-DA)评价不同带皮程度北沙参质量，进行差异性成分分析。结果 60批不同产地北沙参指纹图谱共有18个峰，指认了7个峰，各批次相似度在0.814～0.996。聚类分析将190批北沙参分为2类，显著区分残皮程度≤1/3及>1/3的样品，PCA与HCA结果一致，差异性质量标志物为人参炔醇、法卡林二醇。结论建立的HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法操作简便，稳定可靠，可为北沙参的质量控制、整体评价及规范产地加工方式提供依据。

关键词：北沙参指纹图谱多成分定量法卡林二醇人参炔醇

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利用高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法研究

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中国药学杂志 2025年第1期60卷 86-93页

作者：胡馨月向禹兴孙悦王绿音李懿张孝明吕萍梁成罡李晶中国食品药品检定研究院药品监管科学全国重点实验室国家卫生健康委生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 中国药科大学南京210009

目的建立高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL ... 详细信息

目的建立高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL 10%的甲酸,停止反应。液质方法:采用ACQUITY UPLC Peptide BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸/水溶液(A)-0.1%甲酸/乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱采集模式为ddMS2,离子源为ESI^(+),扫描范m/z 250~2 000。结果成功鉴定出β亚基6对二硫键,分别为β:C3=β:C51;β:C17=β:C66;β:C20=β:C104;β:C28=β:C82;β:C32=β:C84;β:C87=β:C94;成功鉴定出α亚基5对二硫键,分别为α:C7=α:C31;α:C10=α:C60;α:C28=α:C82;α:C32=α:C84;α:C59=α:C87。结论建立了重组人促卵泡激素二硫键的定位方法,为该类产品二硫键连接方式的质量控制提供了新思路。

关键词：重组人促卵泡激素二硫键定位高分辨质谱酶解法

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离子色谱法分析微晶纤维素的离子分布及与其电导率的相关性研究

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中国新药杂志 2025年第3期34卷 304-311页

作者：刘静兰王珏陈惠玲郑淑凤杨锐赵霞厦门市食品药品质量检验研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室/中国食品药品检定研究院

目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO-3,SO42-)和5种阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+)的含量，探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系，并为其质量控制方法提供建议。方法:阴离子测定采... 详细信息

目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO-3,SO42-)和5种阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+)的含量，探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系，并为其质量控制方法提供建议。方法:阴离子测定采用Dionex IonPac AS19色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,ASRS 300（4 mm）型抑制器，以15 mmol·L-1氢氧化钾为淋洗液；阳离子测定采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,CSRS 300（4 mm）型抑制器，以15 mmol·L-1甲基磺酸为淋洗液；流速为1.0 mL·min-1,检测方式为抑制电导检测（抑制电流：44 mA）,检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μL,按标准曲线法定量10种离子浓度。基于微晶纤维素稳定性实验不同时间点测得的电导率，通过灰色关联模型分析其与各离子浓度之间的灰色关联度。结果:10种离子的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r均>0.999,定量限为0.02～2.81 ng,检测限为0.01～0.89 ng,平均回收率为92.8%～101.3%（n=6）。微晶纤维素电导率变化与Na+和Cl-的关联系数最大。结论:该方法简便快速、专属性和通用性强，适用于微晶纤维素多种阴阳离子的测定，对电导率与离子分布的灰色关联度分析为其质量控制提供数据参考。

关键词：微晶纤维素电导率离子色谱法灰色关联度

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基于多重指纹图谱桑黄多糖质量评价研究

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药物分析杂志 2025年第2期45卷 334-349页

作者：郑含笑徐凡蒲婧哲胡冲张亚中安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室合肥230051

目的:建立桑黄多糖多重指纹图谱法,为桑黄质量评价提供参考。方法:采用高效凝胶色谱法(HPGFC-RID法),色谱柱为TSK-GEL G3000 PWXL(7.8 mm×30 cm,7μm),以20 mmol·L^(-1)醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 5.7)为流动相,流速0.5mL·min... 详细信息

目的:建立桑黄多糖多重指纹图谱法,为桑黄质量评价提供参考。方法:采用高效凝胶色谱法(HPGFC-RID法),色谱柱为TSK-GEL G3000 PWXL(7.8 mm×30 cm,7μm),以20 mmol·L^(-1)醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 5.7)为流动相,流速0.5mL·min^(-1),进样量15μL,柱温35℃,RID检测器;采用红外光谱法(FT-IR法),测定范围为4000~400 cm^(-1),分辨率4 cm^(-1),扫描16次;采用HPLC-UV糖谱法,色谱柱为Agilent 5 HC-C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵(20:80)为流动相,流速1 mL·min^(-1),检测波长250 nm,进样量10μL,柱温35℃,UV检测器。建立桑黄多糖多重指纹图谱,对29批桑黄多糖的重均分子量、特征吸收官能团、单糖组成进行比较,并结合化学计量学和主成分分析(PCA),分析其种内及种间差异。结果:HPGFC-RID糖谱分析显示,桑树桑黄(SH)杨树桑黄(YH)暴马桑黄(BH)和松木层孔菌(松树桑黄)(SSH)多糖均有2个主要色谱峰(P1、P2)。对于主要色谱峰P1,BH多糖的重均分子量最高,其次依次为SSH、SH和YH多糖;对于主要色谱峰P2,YH多糖的重均分子量最高,其次依次为SSH、SH和BH多糖。FT-IR糖谱分析表明,SH、YH、BH和SSH多糖具有相似的红外光谱吸收峰,种内、种间差异不明显,但袋料栽培与椴木栽培的桑黄多糖在1800~900 cm^(-1)范围内主要吸收峰强度不同。HPLC-UV糖谱结合化学计量学分析显示,桑黄多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、木糖和岩藻糖组成,其中SH、YH(椴木栽培)BH和SSH多糖中葡萄糖含量最高,YH(袋料栽培)多糖中木糖含量最高。各单糖组成分布结果表明,不同品种桑黄单糖含量存在明显差异。此外,PCA将YH(袋料栽培)聚为一类,SH、YH(椴木栽培)BH和SSH聚为一类,说明栽培方式的不同也会影响桑黄的质量。结论:桑黄多糖多重指纹图谱分析方法可对不同品种桑黄质量进行有效评价,为桑黄质量控制奠定基础。

关键词：桑黄多糖重均分子量红外光谱单糖组成甘露糖鼠李糖葡萄糖木糖岩藻糖

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基于有效成分和外源性污染物的三七整体质量评价研究进展

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中草药 2025年第1期56卷 318-329页

作者：赵谷语潘惠勤谭琰南周恒毛秀红胡青季申上海中医药大学中药学院上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室

三七Notoginseng Radix et Rhizoma是药食两用的名贵中药之一，其使用历史悠久，疗效显著。但市场上的三七质量参差不齐，甚至存在以次充好和掺伪、掺杂等现象。此外，三七的外源性农药、重金属与有害元素等的污染也不容忽视。从有效性... 详细信息

三七Notoginseng Radix et Rhizoma是药食两用的名贵中药之一，其使用历史悠久，疗效显著。但市场上的三七质量参差不齐，甚至存在以次充好和掺伪、掺杂等现象。此外，三七的外源性农药、重金属与有害元素等的污染也不容忽视。从有效性和安全性2个方面入手，对基于有效成分的三七真伪鉴别和内在质量评价及外源性有毒有害污染物检测等研究现状进行综述，为更科学、合理的三七整体质量评价提供参考，为保障三七的药用价值和控制食药用安全性风险奠定基础。

关键词：三七掺伪品质评价农药残留重金属及有害元素

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盐酸奈必洛尔中潜在遗传毒性杂质的合成及检测方法的建立

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中国新药杂志 2025年第1期34卷 73-79页

作者：王艺璇黄海伟胡笑文张才煜庾莉菊袁松陈华中国药科大学中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品，开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构，差式扫描量热仪（differential scanning calorimeter... 详细信息

目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品，开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构，差式扫描量热仪（differential scanning calorimeter, DSC）测定含量，用作对照品进行超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱联用（ultra high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC Q-TOF）、超高效液相色谱-四级杆串联质谱联用（ultra high performance liquid chromatograph triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ）、UPLC这3种仪器检测方法的研究。结果:合成N-亚硝基奈必洛尔，DSC测得产物含量均值99.26%。UPLC Q-TOF检测限为30 ng·mL-1,定量限为60 ng·mL-1;UPLC-QQQ和UPLC方法检测限分别为1及7.5 ng·mL-1,定量限分别为3及15 ng·mL-1,线性范围分别为3～300及15～300 ng·mL-1,回收率范围分别为98.13%～105.93%及86.75%～92.01%,均符合要求。结论:该杂质合成方法具备可行性，开发的3种检测方法均简单方便、专属性良好，UPLC Q-TOF适用于限度检测，UPLC-QQQ及UPLC适用于定量检测，可为不同质量控制需求提供参考。

关键词：盐酸奈必洛尔遗传毒性杂质超高效液相色谱-串联质谱含量测定原料药相关亚硝胺杂质

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疫苗长期稳定性数据的统计评估策略

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中国现代应用药学 2025年第1期42卷 97-101页

作者：李娜杜颖聂晓齐谭德讲北京民海生物科技有限公司北京102609 国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京102629

疫苗产品的长期稳定性数据分析是评价产品稳定性的重要依据,是准确制定有效期的基础,也是保障疫苗质量安全的考察要素之一。针对目前疫苗行业稳定性数据评价的科学性问题,本研究基于ICH Q5C和ICH Q1E这2个稳定性试验考察和数据分析的指... 详细信息

疫苗产品的长期稳定性数据分析是评价产品稳定性的重要依据,是准确制定有效期的基础,也是保障疫苗质量安全的考察要素之一。针对目前疫苗行业稳定性数据评价的科学性问题,本研究基于ICH Q5C和ICH Q1E这2个稳定性试验考察和数据分析的指导原则,从实际出发,以冻干人用狂犬病疫苗(人二倍体细胞)36个月的长期稳定性数据分析为例,阐述了疫苗长期稳定性数据的统计分析方法,并初步探讨稳定性内控线和警戒线制定方法。为规范稳定性和有效期的评估方式提供思路和示例,同时为疫苗质量的安全可靠提供保障。

关键词：疫苗稳定性长期稳定性有效期统计分析模型拟合警戒限

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基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析暗紫贝母花的化学成分

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中国药学杂志 2025年第1期60卷 32-38页

作者：任奕洁耿昭何成军钟恋苟琰高必兴蒲婧哲张亚中张志淳李小红成都大学食品与生物工程学院四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心) 国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室工业和信息化部产业技术基础公共服务平台安徽省食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室

目的为充分利用川贝母资源，本研究通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UHPLC-Q-TOF-MS）鉴定暗紫贝母花中化学成分。方法采用Thermo Hypersil GOLD aQ（2.1 mm×150 mm, 1.9μm）色谱柱，0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度... 详细信息

目的为充分利用川贝母资源，本研究通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UHPLC-Q-TOF-MS）鉴定暗紫贝母花中化学成分。方法采用Thermo Hypersil GOLD aQ（2.1 mm×150 mm, 1.9μm）色谱柱，0.1%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,采用电喷雾电离源（ESI）,正、负离子模式分别扫描。结果通过对照品比对、一级质谱精确测定相对分子质量、二级质谱碎片信息，结合文献报道，从暗紫贝母花中鉴定了71个化学成分，包括生物碱24个，黄酮12个，氨基酸9个等，并鉴定出贝母素甲、贝母素乙等有效成分。结论本研究运用UHPLC-Q-TOF-MS技术对其化学组成进行了详尽解析，结果表明暗紫贝母花存在潜在的药用价值，研究结论为其资源的合理开发与可持续利用提供了科学依据。

关键词：暗紫贝母花超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用成分鉴定裂解规律

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苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量评价

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医药导报 2025年第1期44卷 31-38页

作者：房晶于新颖多凯白璧炜韩宇肖可新马欣莹刘利群朱嘉亮黑龙江省药品检验研究院化药检验研究所国家药品监督管理局中药质量研究与评价重点实验室黑龙江省中药质量研究与评价重点实验室哈尔滨150088 中国食品药品检定研究院技术监督中心北京100050

目的评价国内不同企业生产的苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量。方法采用法定标准结合探索性研究对104批抽验样品进行综合评价,包括有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂、苯磺酸酯类基因毒性杂质、红外光谱、细菌内毒素,综合评价国内... 详细信息

目的评价国内不同企业生产的苯磺顺阿曲库铵注射剂的质量。方法采用法定标准结合探索性研究对104批抽验样品进行综合评价,包括有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂、苯磺酸酯类基因毒性杂质、红外光谱、细菌内毒素,综合评价国内产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果按照法定检验方法检验104批样品,合格率100.0%。探索性研究结果表明,6家药品生产企业样品杂质水平均远低于限度要求,且均未检测出苯磺酸酯类基因毒性杂质;但1,5-戊二醇二丙烯酸酯、残留溶剂等存在差异。结论目前苯磺顺阿曲库铵注射剂总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订红外光谱鉴别项、有关物质、1,5-戊二醇二丙烯酸酯检测方法,严格控制细菌内毒素限度;建议企业关注原料药质量与注射剂生产过程控制。

关键词：苯磺顺阿曲库铵注射剂质量评价有关物质 1,5-戊二醇二丙烯酸酯残留溶剂

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盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定山羊角中53种禁用兽药残留

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药学学报 2025年第3期60卷 791-800页

作者：劳柏豪孙健张静娴于泓冉莹瑛黄帆季申胡青上海中医药大学中药学院上海201203 上海市食品药品检验研究院国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室上海201203

建立了UHPLC-MS/MS测定山羊角中53种禁用兽药残留的检测方法,包括16种镇静剂类、14种β-受体激动剂类、氯霉素、4种氟喹诺酮类、7种硝基咪唑类、3种喹噁啉类化合物、8种其他类化合物。采用盐析辅助液液萃取样品,Zorbax Eclipse Plus C1... 详细信息

建立了UHPLC-MS/MS测定山羊角中53种禁用兽药残留的检测方法,包括16种镇静剂类、14种β-受体激动剂类、氯霉素、4种氟喹诺酮类、7种硝基咪唑类、3种喹噁啉类化合物、8种其他类化合物。采用盐析辅助液液萃取样品,Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(1.8μm,3.0 mm×150 mm,Agilent),以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反应监测方式(MRM)检测。53种待测物在各自浓度范围内均成良好线性关系,相关系数均在0.99以上;三水平平均加样回收率为70.4%~118.7%,相对标准偏差(RSD)为0.69%~12.07%,检出限为0.1~50μg·kg^(-1),定量限为0.2~100μg·kg^(-1)。本方法已应用于实际样品的测定。

关键词：山羊角禁用兽药残留盐析辅助液液萃取超高效液相色谱串联三重四极杆质谱

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