目的 根据人用药品技术要求国际协调理事会（International Council for Harmonisation of Technical Requirements forPharmaceuticals for Human Use,ICH） Q3D最新要求，建立同时测定利伐沙班中金属催化剂及控制元素杂质的分析方法...
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目的 根据人用药品技术要求国际协调理事会（International Council for Harmonisation of Technical Requirements forPharmaceuticals for Human Use,ICH） Q3D最新要求，建立同时测定利伐沙班中金属催化剂及控制元素杂质的分析方法。方法 应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法（microwave digestion-inductively coupled plasma-mass spectrometry,MD-ICP-MS），通过系列实验建立简便、快速的微波消解样品前处理方法，采用2 mL 15.1 mol·L-1硝酸的微波消解体系，无需预消解，样品经消解后无需赶酸，直接定容即可进ICP-MS分析，无基质干扰。以钪（Sc）、铟（In）、锗（Ge）、铋（Bi）为内标，等离子功率1 549 W，载气流量1.08 L·min-1。结果 8种元素杂质线性均良好（r均>0.999），检测限为0.001～0.059 ng·mL-1，各浓度点平均回收率为80%-100%（n=3），仪器精密度均<2%（n=6）。不同厂家的利伐沙班中金属催化剂及ICH控制元素杂质含量均符合ICH要求。结论 该方法速度快、干扰少、灵敏度高，可实现利伐沙班中元素杂质的准确定量测定，并简化了微波消解样品前处理方法，提高了检验效率，节省了检验成本，可推广应用到相似性质类别药品的微波消解样品前处理。
目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用卤化丁基橡胶塞化学性能试验溶液中19种金属元素,并根据各元素分布情况对胶塞质量进行评价。方法采用ICP-MS法建立注射用卤化丁基橡胶...
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目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定注射用卤化丁基橡胶塞化学性能试验溶液中19种金属元素,并根据各元素分布情况对胶塞质量进行评价。方法采用ICP-MS法建立注射用卤化丁基橡胶塞化学性能试验溶液中锂(^(7)Li)、硼(^(11)B)、镁(^(24)Mg)、铝(^(27)Al)、钒(^(51)V)、铬(^(52)Cr)、钴(^(59)Co)、镍(^(60)Ni)、铜(^(63)Cu)、锌(^(66)Zn)、砷(^(75)As)、钼(^(95)Mo)、镉(^(111)Cd)、锡(^(118)Sn)、锑(^(121)Sb)、钡(^(137)Ba)、钨(^(183)W)、汞(^(201)Hg)、铅(^(208)Pb)共19种元素同时测定的方法,并考察元素分布情况。结果测定方法中所有元素的线性相关系数(r)均>0.9990,检出限在0.0001~5.000μg·L−1,重复性和稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<10%,加样回收率在90%~120%。结论ICP-MS法可准确同时测定注射用卤化丁基橡胶塞化学性能试验溶液中19种元素含量,为卤化丁基橡胶塞国家标准提高提供参考,为卤化丁基橡胶塞的风险监测提供科学实验基础。
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