检索结果-内蒙古大学图书馆

高分子材料科学与工程 2022年第9期38卷 23-30页

作者：张冬梅张娜纪晨旭赵海云张丹丹刘文坤山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心山东济南250101 山东羽时生物科技有限公司山东济南250014 济南康桥医药科技有限公司山东济南250100

设计和制备了一类具有高pH响应性的可降解聚氨酯材料,旨在作为一种智能给药载体。首先通过“硫醇-烯”点击反应合成了一种吡啶基二醇(PyDH);然后,以PyDH、聚醚酯二醇和二异氰酸酯为原料,通过缩聚反应制备了侧链含吡啶基团的聚(醚酯-氨酯... 详细信息

设计和制备了一类具有高pH响应性的可降解聚氨酯材料,旨在作为一种智能给药载体。首先通过“硫醇-烯”点击反应合成了一种吡啶基二醇(PyDH);然后,以PyDH、聚醚酯二醇和二异氰酸酯为原料,通过缩聚反应制备了侧链含吡啶基团的聚(醚酯-氨酯)(PEEU-Py),并经溶剂挥发得到相应的薄膜材料。通过核磁共振、红外光谱、凝胶渗透色谱等对PyDH和PEEU-Py的化学结构进行了表征,并对PEEU-Py膜的力学、溶胀、降解、药物缓释等性能进行了研究。PEEU-Py膜展示出高的pH溶胀性,其在pH=1.5介质中的平衡吸水率分别为pH=7.0和pH=11.5的2倍和8倍以上;体外药物缓释研究表明,膜材料的药物释放速率随pH值的降低而提高,其药物释放能力与材料的溶胀性能相一致。此外,细胞毒性评价表明该材料具有良好的细胞相容性。研究结果表明,PEEU-Py作为一种受外界pH变化触发的智能开关在药物载体上有好的应用前景。

关键词：聚(醚酯-氨酯) pH响应可降解药物缓释

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HPLC-Q-TOF-MS/MS分析盐酸小檗碱的杂质谱

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中国现代应用药学 2022年第4期39卷 512-523页

作者：来灿林侯梦妮楼明波孔琼荣陈悦朱坤丹谢升谷何厚洪浙江康恩贝制药股份有限公司药品研发中心杭州310052 云南康恩贝希陶药业有限公司云南曲靖655000 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶... 详细信息

目的采用高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)联用技术对盐酸小檗碱杂质谱进行结构鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(冰醋酸调节pH至3.0)-乙腈(75∶25)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),紫外检测波长为345 nm,对小檗碱原料进行杂质分离。再采用HPLC-Q-TOF-MS/MS测定小檗碱及其杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构解析。结果小檗碱与其杂质分离良好,植物提取原料中存在7个杂质,化学合成原料中存在5个杂质。结论液质联用技术能有效地鉴定小檗碱及其杂质结构,为质量控制提供了参考依据。

关键词：小檗碱杂质谱杂质质谱裂解途径液相色谱-串联质谱法

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市售复方甘草片的质量评价

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中国现代应用药学 2022年第13期39卷 1737-1743页

作者：赵海鹏齐衍超祁立新杨丽蓉陈燕徐玉文潍坊市检验检测中心山东潍坊261200 国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室济南250101 山东省食品药品检验研究院济南250101 山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心济南250101

目的对市售复方甘草片的质量进行分析评价。方法依据现行法定标准对17个生产企业的60批复方甘草片进行检验,并针对性地建立气相色谱法对样品中樟脑、反式茴香脑进行检测(标准中缺少针对挥发性组分的质量控制指标)。结果按照法定标准检... 详细信息

目的对市售复方甘草片的质量进行分析评价。方法依据现行法定标准对17个生产企业的60批复方甘草片进行检验,并针对性地建立气相色谱法对样品中樟脑、反式茴香脑进行检测(标准中缺少针对挥发性组分的质量控制指标)。结果按照法定标准检验60批复方甘草片,合格率为100%;60批样品每片含樟脑含量为0.073~1.393 mg,均未达到理论限度值(每片1.54~2.30 mg);每片含反式茴香脑含量为0.000~1.569 mg,26批达到理论限度值(每片1.28~1.92 mg)。结论60批复方甘草片均符合法定标准,总体质量良好;但各厂家的复方甘草片中樟脑、反式茴香脑含量存在较大差异,现行标准无法较好地反映出该品种的实际质量优劣,建议相关部门加强监管并修订完善质量标准。

关键词：复方甘草片樟脑反式茴香脑气相色谱法聚类分析质量评价

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不同来源右旋糖酐40葡萄糖注射液及原料样品中右旋糖酐40相对分子质量与相对分子质量分布质量差异成因研究

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中国药学杂志 2022年第4期57卷 301-305页

作者：孙逍谢升谷黄艳孙楠刘珊王宇林玲倪维芳浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 浙江工业大学杭州310014 杭州民生药业有限公司杭州310001

目的考察比较了国内市场上不同厂家右旋糖酐40葡萄糖注射液及原料样品中右旋糖酐40相对分子质量与相对分子质量分布,并对其评价指标以及质量差异成因进行比较分析,为评价该系列药物的关键质量属性提供一定的依据。方法采用高效体积排... 详细信息

目的考察比较了国内市场上不同厂家右旋糖酐40葡萄糖注射液及原料样品中右旋糖酐40相对分子质量与相对分子质量分布,并对其评价指标以及质量差异成因进行比较分析,为评价该系列药物的关键质量属性提供一定的依据。方法采用高效体积排阻色谱-示差折光串联激光光散射检测器(HPSEC-RID-MALLS)法测定相对分子质量与相对分子质量分布,并比较多个不同来源的注射液及其原料药相关质量指标,分析其不同工艺参数(pH值和高温时间)对相对分子质量分布的影响。结果右旋糖酐40葡萄糖注射液47批A~H企业样品的相对分子质量分布系数均在1.51~1.77内,2批I企业样品为1.40~1.41;右旋糖酐原料药9批A~C企业样品相对分子质量分布系数均在1.46~1.58内,3批D企业样品为1.33~1.34。结论注射液中右旋糖酐40的相对分子质量分布主要源于原料药的质量,不同来源和工艺的原料药其相对分子质量分布系数差异较大。在注射液制剂工艺过程中,其pH值和高温处理时间对右旋糖酐的质量有一定的影响,建议在该品种注射剂一致性评价或产品再研发过程中予以关注。

关键词：右旋糖酐40葡萄糖注射液右旋糖酐40 相对分子质量相对分子质量分布处方工艺质量评价

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超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用法测定盐酸普萘洛尔缓释片中痕量N-亚硝基普萘洛尔

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医药导报 2025年第4期44卷 628-633页

作者：郭常川文松松吕邓义王维剑杨书娟牛冲徐玉文山东省食品药品检验研究院、国家药品监督管理局仿制药研究与评价重点实验室、山东省仿制药一致性评价工程技术研究中心、经皮给药系统山东省工程研究中心、产业技术基础公共服务平台济南250101 山东京卫制药有限公司泰安271000

目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C... 详细信息

目的建立测定盐酸普萘洛尔缓释片中遗传毒性杂质N-亚硝基普萘洛尔(NPPN)的超高效液相色谱-四极杆静电场高分辨质谱联用检测方法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)。方法供试品以甲醇作为溶剂超声提取,经离心和滤过后进样分析。采用2.7μm细粒径C 18超高效柱进行色谱分离,流动相为0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈,程序洗脱。质谱采用HESI离子源,正离子PRM扫描模式,监测NPPN子离子m/z 72.0808,标准曲线法定量。结果NPPN在0.51~20.30 ng·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;回收率为95.4%~98.3%,RSD为2.5%~4.2%,检出限0.20 ng·mL^(-1),定量限0.51 ng·mL^(-1)。应用该方法对6批盐酸普萘洛尔缓释片中的NPPN进行测定,6批样品中均检出了NPPN,其中3批检出量超过了可接受限度。结论该方法灵敏、准确、快速,可帮助药企进行生产工艺控制,并为药监部门提供有力的技术支撑。

关键词： N-亚硝基普萘洛尔遗传毒性杂质高分辨质谱超高效液相色谱含量测定

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外用半固体制剂的体外释放试验和等效性评价

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中国现代应用药学 2021年第20期38卷 2481-2487页

作者：邵鹏郑金琪潘芳芳梁文权高建青洪利娅浙江省食品药品检验研究院杭州310052 国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052 浙江大学药学院杭州310058

外用半固体制剂包括乳膏剂、软膏剂和凝胶剂等。药物活性成分(active pharmaceutical ingredient,API)的释放对于外用半固体制剂的质量影响至关重要,药物释放在很大程度上取决于其配方组成和制备过程。体外释放试验(invitro release tes... 详细信息

外用半固体制剂包括乳膏剂、软膏剂和凝胶剂等。药物活性成分(active pharmaceutical ingredient,API)的释放对于外用半固体制剂的质量影响至关重要,药物释放在很大程度上取决于其配方组成和制备过程。体外释放试验(invitro release test,IVRT)可用来评估API的释放速率,检测由于制剂变化或API理化性质的差异而可能引起的释放速率之间的不同。已有大量研究表明,IVRT方法参数的差异会影响IVRT结果,因此保持IVRT方法参数的一致性才能保证结果的可靠。本文讨论了IVRT方法开发和验证,及关于半固体制剂仿制药等效性评价的实验和数据统计分析方法。

关键词：半固体制剂体外释放试验等效性扩散池统计分析

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不同来源十二烷基硫酸钠对非布司他片体外溶出的影响

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中国现代应用药学 2021年第7期38卷 820-823页

作者：楼永军左丽丽何佳佳申潜浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052 浙江工业大学杭州310014

目的考察不同来源十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)对非布司他片溶出行为的影响,为其质量控制提供思路。方法采用桨法,以不同浓度的SDS溶液900 mL为溶出介质,转速为50 r·min^(−1),取续滤液用紫外分光光度法测定,在315 n... 详细信息

目的考察不同来源十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)对非布司他片溶出行为的影响,为其质量控制提供思路。方法采用桨法,以不同浓度的SDS溶液900 mL为溶出介质,转速为50 r·min^(−1),取续滤液用紫外分光光度法测定,在315 nm的波长处测定溶出曲线。结果不同来源SDS对非布司他片的溶出行为有着不同的影响,借鉴相似因子法来评价其相互间溶出行为的相似性,可将其溶出行为分为2类。结论采用SDS作为溶出介质,需要明确其组分,才能保证溶出方法的耐用性,从而起到控制药品质量的作用。

关键词：十二烷基硫酸钠增溶作用非布司他片溶出度相似因子耐用性聚类分析

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厄贝沙坦多晶型X-射线粉末衍射定量分析

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中国现代应用药学 2021年第12期38卷 1490-1492页

作者：楼永军左丽丽浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052 浙江工业大学杭州310014

目的建立厄贝沙坦晶型原料药的晶型含量分析方法,为药品晶型质量控制提供技术支撑。方法采用X-射线粉末衍射法表征厄贝沙坦晶型A和晶型B。分别选取晶型A的特征衍射峰2θ=4.65°和晶型B的特征衍射峰2θ=7.99°的峰面积比值为定... 详细信息

目的建立厄贝沙坦晶型原料药的晶型含量分析方法,为药品晶型质量控制提供技术支撑。方法采用X-射线粉末衍射法表征厄贝沙坦晶型A和晶型B。分别选取晶型A的特征衍射峰2θ=4.65°和晶型B的特征衍射峰2θ=7.99°的峰面积比值为定量参数,建立标准曲线检测晶型B的含量。结果晶型B在晶型A和晶型B混合物中含量为2%~50%(质量分数)内线性关系良好(r=0.9995),方法仪器精密度为4.7%,检测限浓度为1.12%(S/N=4.4)。结论本研究建立的方法准确方便,可用于厄贝沙坦原料晶型A和晶型B混合物中晶型B的定量分析。

关键词：厄贝沙坦晶型A 晶型B X-射线粉末衍射标准曲线定量分析

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超高效液相色谱串联质谱法测定缬沙坦制剂中的2个亚硝胺类遗传毒性杂质

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中国药学杂志 2022年第16期57卷 1387-1394页

作者：钱建钦李彩霞申潜阮昊浙江大学医学院附属儿童医院临床试验机构管理办公室国家儿童健康与疾病临床医学研究中心杭州310052 浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点实验室杭州310052

目的建立超高效液相色谱串联质谱法,同时测定缬沙坦胶囊和分散片中N⁃亚硝基二甲胺(NDMA)和N⁃亚硝基二乙胺(NDEA)2个亚硝胺类遗传毒性杂质的残留量。方法采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以0.1%... 详细信息

目的建立超高效液相色谱串联质谱法,同时测定缬沙坦胶囊和分散片中N⁃亚硝基二甲胺(NDMA)和N⁃亚硝基二乙胺(NDEA)2个亚硝胺类遗传毒性杂质的残留量。方法采用安捷伦Zorbax Eclipse Plus C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^(-1)。质谱采用大气压化学电离(APCI)离子源,多反应监测(MRM)正离子检测模式进行定量分析。结果NDMA和NDEA线性范围、灵敏度、精密度、准确度、专属性均满足分析要求。经检验,102批缬沙坦胶囊和52批缬沙坦分散片中,NDMA和NDEA含量均不超过定量限浓度,均符合规定。结论本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,适用于缬沙坦胶囊和分散片中NDMA和NDEA的限度检查和定量检测。

关键词：超高效液相色谱串联质谱法缬沙坦遗传毒性杂质 N⁃亚硝基二甲胺 N⁃亚硝基二乙胺

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注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物提取迁移研究及与溶液澄清度相关性分析

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药物分析杂志 2022年第7期42卷 1223-1233页

作者：梁键谋周金金陈超章蔼静王建浙江省食品药品检验研究院国家药品监督管理局仿制药评价关键技术重点&浙江省药品接触材料质量控制研究重点实验室杭州310052 浙江工业大学杭州310014

目的:建立GC-MS法测定注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物的迁移;建立HPLC法测定注射用头孢呋辛钠中硫化剂和抗氧剂的迁移;对胶塞中有机浸出物与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法:GC-MS法,采用毛细管色谱柱Rtx-5MS(30.0 m×0.25 m... 详细信息

目的:建立GC-MS法测定注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中有机物的迁移;建立HPLC法测定注射用头孢呋辛钠中硫化剂和抗氧剂的迁移;对胶塞中有机浸出物与溶液澄清度的相关性进行分析研究。方法:GC-MS法,采用毛细管色谱柱Rtx-5MS(30.0 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为He,流速1.8 mL·min^(-1),进样口200℃,分流比10∶1,柱温为程序升温(起始温度40℃保持15 min,以10℃·min^(-1)升至100℃,维持2 min, 25.0℃·min^(-1)至230℃,保持10.0 min),顶空温度120℃,平衡30 min,接口温度250℃,扫描范围m/z 29~600,采用全扫描方式。HPLC法,采用Agilent SB C色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为含0.05%三氟乙酸的水,流动相B为含0.05%三氟乙酸的乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为220 nm,进样量10μL。结果:GC-MS测得胶塞中抗氧剂BHT(264)、硅油等有机物随加速时间的推移向样品渗透并迁移至样品中,引起溶液澄清度变差;HPLC法测得硫化剂(二硫化碳、硫)和抗氧剂(168、264、330、1076、1010)质量浓度均在0.5~100μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r均>0.990);该方法硫化剂和抗氧剂的检测限均约为0.03μg·mL^(-1),定量限均约为0.1μg·mL^(-1);通过添加标准回收试验,抗氧剂(168、264、330、1076、1010)和硫化剂(二硫化碳、硫)的平均回收率(低、中、高浓度水平)均在90.0%~110.0%,对应的RSD均<5%(n=9);稳定性试验表明抗氧剂和硫化剂对照溶液在24 h内稳定。试验结果表明注射用头孢呋辛钠样品溶液中检出了抗氧剂264、1010和硫化剂,含量分别为3.83~14.06、2.02~3.60和2.25~3.21μg·mL^(-1);且相关性分析表面抗氧剂264、1010和硫化剂发生迁移是导致注射用头孢呋辛钠澄清度不合格的重要因素。结论:GC-MS法结合HPLC法可作为注射用头孢呋辛钠瓶胶塞中浸出物的质量控制方法。

关键词：气相色谱质谱联用法高效液相色谱法注射用头孢呋辛钠胶塞硫化剂抗氧剂

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