检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2025年第1期60卷 86-93页

作者：胡馨月向禹兴孙悦王绿音李懿张孝明吕萍梁成罡李晶中国食品药品检定研究院药品监管科学全国重点实验室国家卫生健康委生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 中国药科大学南京210009

目的建立高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL ... 详细信息

目的建立高分辨质谱法表征重组人促卵泡激素二硫键的方法。方法前处理方法是将卵泡刺激素(follicle-stimulating hormone, FSH)原液用稀释液稀释至0.5 mg·mL^(-1),分别加入枯草杆菌蛋白酶、胰蛋白酶、PNGase F酶解,最后加入1μL 10%的甲酸,停止反应。液质方法:采用ACQUITY UPLC Peptide BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸/水溶液(A)-0.1%甲酸/乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱;质谱采集模式为ddMS2,离子源为ESI^(+),扫描范m/z 250~2 000。结果成功鉴定出β亚基6对二硫键,分别为β:C3=β:C51;β:C17=β:C66;β:C20=β:C104;β:C28=β:C82;β:C32=β:C84;β:C87=β:C94;成功鉴定出α亚基5对二硫键,分别为α:C7=α:C31;α:C10=α:C60;α:C28=α:C82;α:C32=α:C84;α:C59=α:C87。结论建立了重组人促卵泡激素二硫键的定位方法,为该类产品二硫键连接方式的质量控制提供了新思路。

关键词：重组人促卵泡激素二硫键定位高分辨质谱酶解法

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盐酸奈必洛尔中潜在遗传毒性杂质的合成及检测方法的建立

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中国新药杂志 2025年第1期34卷 73-79页

作者：王艺璇黄海伟胡笑文张才煜庾莉菊袁松陈华中国药科大学中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品，开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构，差式扫描量热仪（differential scanning calorimeter... 详细信息

目的:合成N-亚硝基奈必洛尔以获取该杂质对照品，开展原料药中N-亚硝基奈必洛尔的检测方法的建立及比较研究。方法:合成产物经高分辨质谱、核磁共振碳谱及核磁共振氢谱确证产物结构，差式扫描量热仪（differential scanning calorimeter, DSC）测定含量，用作对照品进行超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱联用（ultra high performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC Q-TOF）、超高效液相色谱-四级杆串联质谱联用（ultra high performance liquid chromatograph triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQ）、UPLC这3种仪器检测方法的研究。结果:合成N-亚硝基奈必洛尔，DSC测得产物含量均值99.26%。UPLC Q-TOF检测限为30 ng·mL-1,定量限为60 ng·mL-1;UPLC-QQQ和UPLC方法检测限分别为1及7.5 ng·mL-1,定量限分别为3及15 ng·mL-1,线性范围分别为3～300及15～300 ng·mL-1,回收率范围分别为98.13%～105.93%及86.75%～92.01%,均符合要求。结论:该杂质合成方法具备可行性，开发的3种检测方法均简单方便、专属性良好，UPLC Q-TOF适用于限度检测，UPLC-QQQ及UPLC适用于定量检测，可为不同质量控制需求提供参考。

关键词：盐酸奈必洛尔遗传毒性杂质超高效液相色谱-串联质谱含量测定原料药相关亚硝胺杂质

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疫苗长期稳定性数据的统计评估策略

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中国现代应用药学 2025年第1期42卷 97-101页

作者：李娜杜颖聂晓齐谭德讲北京民海生物科技有限公司北京102609 国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院北京102629

疫苗产品的长期稳定性数据分析是评价产品稳定性的重要依据,是准确制定有效期的基础,也是保障疫苗质量安全的考察要素之一。针对目前疫苗行业稳定性数据评价的科学性问题,本研究基于ICH Q5C和ICH Q1E这2个稳定性试验考察和数据分析的指... 详细信息

疫苗产品的长期稳定性数据分析是评价产品稳定性的重要依据,是准确制定有效期的基础,也是保障疫苗质量安全的考察要素之一。针对目前疫苗行业稳定性数据评价的科学性问题,本研究基于ICH Q5C和ICH Q1E这2个稳定性试验考察和数据分析的指导原则,从实际出发,以冻干人用狂犬病疫苗(人二倍体细胞)36个月的长期稳定性数据分析为例,阐述了疫苗长期稳定性数据的统计分析方法,并初步探讨稳定性内控线和警戒线制定方法。为规范稳定性和有效期的评估方式提供思路和示例,同时为疫苗质量的安全可靠提供保障。

关键词：疫苗稳定性长期稳定性有效期统计分析模型拟合警戒限

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氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚对照品的定值研究

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中国药物警戒 2025年第1期22卷 43-46,52页

作者：孙得洋孙葭北李文龙贾娟娟张文在刘燕黄海伟姚静国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室中国食品药品检定研究院化学药品检定所北京102629

目的分析质量平衡法和定量核磁共振法对氟[18F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚开展对照品定值研究。方法分别采用紫外检测器和电喷雾检测器作为高效液相色谱法的检测器对氨基聚醚待测样品进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶... 详细信息

目的分析质量平衡法和定量核磁共振法对氟[18F]脱氧葡糖注射液质控关键杂质氨基聚醚开展对照品定值研究。方法分别采用紫外检测器和电喷雾检测器作为高效液相色谱法的检测器对氨基聚醚待测样品进行纯度检查;同时测定样品中水分、残留溶剂及炽灼残渣。以质量平衡法对氨基聚醚进行定值研究;并以定量核磁共振法进一步对该样品进行佐证定值研究。结果紫外检测器和电喷雾检测器测定氨基聚醚纯度均为100%;质量平衡法的定值结果为99.75%,定量核磁共振法的定值结果为99.78%。结论质量平衡法与定量核磁共振法对氨基聚醚定值结果一致,氨基聚醚对照品可用于氟[^(18)F]脱氧葡糖注射液及F-18取代放射性药物的质量控制。

关键词：放射性药品氨基聚醚对照品有关物质电喷雾检测器定量核磁共振法质量平衡法质量控制

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离子色谱法分析微晶纤维素的离子分布及与其电导率的相关性研究

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中国新药杂志 2025年第3期34卷 304-311页

作者：刘静兰王珏陈惠玲郑淑凤杨锐赵霞厦门市食品药品质量检验研究院国家药品监督管理局药用辅料质量研究与评价重点实验室/中国食品药品检定研究院

目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO-3,SO42-)和5种阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+)的含量，探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系，并为其质量控制方法提供建议。方法:阴离子测定采... 详细信息

目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO-3,SO42-)和5种阳离子(Na+,NH+4,K+,Mg2+,Ca2+)的含量，探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系，并为其质量控制方法提供建议。方法:阴离子测定采用Dionex IonPac AS19色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,ASRS 300（4 mm）型抑制器，以15 mmol·L-1氢氧化钾为淋洗液；阳离子测定采用Dionex IonPac CS12A色谱柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,CSRS 300（4 mm）型抑制器，以15 mmol·L-1甲基磺酸为淋洗液；流速为1.0 mL·min-1,检测方式为抑制电导检测（抑制电流：44 mA）,检测池温度为35℃,柱温为30℃,进样量为25μL,按标准曲线法定量10种离子浓度。基于微晶纤维素稳定性实验不同时间点测得的电导率，通过灰色关联模型分析其与各离子浓度之间的灰色关联度。结果:10种离子的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系，相关系数r均>0.999,定量限为0.02～2.81 ng,检测限为0.01～0.89 ng,平均回收率为92.8%～101.3%（n=6）。微晶纤维素电导率变化与Na+和Cl-的关联系数最大。结论:该方法简便快速、专属性和通用性强，适用于微晶纤维素多种阴阳离子的测定，对电导率与离子分布的灰色关联度分析为其质量控制提供数据参考。

关键词：微晶纤维素电导率离子色谱法灰色关联度

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溶出搅拌桨不同偏心距离下搅拌器流场的计算流体动力学模拟研究

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中国新药杂志 2025年第2期34卷 166-172页

作者：田渤琳夏振炎李进常祎卓宁保明赵海山天津大学机械工程学院中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室天津市天大天发科技有限公司

目的:研究搅拌桨偏心距离对药物溶出时溶出杯流场特性的影响。方法:使用计算流体动力学（computational fluid dynamics, CFD）模拟方法，在搅拌桨转速为100 r·min-1的情况下，对不同偏心距离下搅拌装置的流场进行计算分析。结果:... 详细信息

目的:研究搅拌桨偏心距离对药物溶出时溶出杯流场特性的影响。方法:使用计算流体动力学（computational fluid dynamics, CFD）模拟方法，在搅拌桨转速为100 r·min-1的情况下，对不同偏心距离下搅拌装置的流场进行计算分析。结果:当偏心距离不超过1 mm时，不同偏心距离下的流场速度与剪切应变率的模拟结果大致相同；当偏心距离达到2 mm时，流场的速度与剪切应变率分布发生显著变化。结论:本方法可用于定量观测偏心距离对流场的影响程度，进而分析其对药物溶出的影响。

关键词：药物溶出溶出杯搅拌桨计算流体动力学模拟流场偏心距离剪切应变率

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玻璃酸钠dn/dc值测定方法研究

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中国药学杂志 2025年第4期60卷 407-411页

作者：张丽容宋玉娟李京范慧红王悦刘博烟台大学药学院山东烟台264003 中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立玻璃酸钠(sodium hyaluronate, SH)折光指数增量(dn/dc值)的通用测定方法,为实现SH相对分子质量与相对分子质量分布的准确测定奠定基础。方法采用不同仪器、流动相和样品对SH的dn/dc值进行研究。结果 SH在0.1 mol·L^(-1... 详细信息

目的建立玻璃酸钠(sodium hyaluronate, SH)折光指数增量(dn/dc值)的通用测定方法,为实现SH相对分子质量与相对分子质量分布的准确测定奠定基础。方法采用不同仪器、流动相和样品对SH的dn/dc值进行研究。结果 SH在0.1 mol·L^(-1)硝酸钠溶液中更稳定,dn/dc值的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%(n=3),建立了dn/dc值的准确测定方法。结论新建测定方法简便、快速、准确,解决了SH的dn/dc值测定困难的问题,也为其他高分子物质相对分子质量与相对分子质量分布的精准测定提供了新的方法。

关键词：玻璃酸钠相对分子质量分子排阻色谱-多角度激光光散射联用法折光指数增量 CalypsoⅡ梯度混合仪

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寡核苷酸药物的质控关键技术研究

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中国药物警戒 2025年第1期22卷 1-9页

作者：刘博袁亚楠王悦程舒倩卢治国范慧红孙会敏中国食品药品检定研究院化学药品检定所北京102629 国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 中国科学院过程工程研究所北京100190

目的全面梳理寡核苷酸药物的基本情况及其质控手段(尤其是有关物质分析技术),为更为精准控制寡核苷酸药物的产品质量提供参考。方法通过检索国内外相关文献及数据库,对寡核苷酸杂质分析、结构表征、精准定量等方面的研究进展进行整理、... 详细信息

目的全面梳理寡核苷酸药物的基本情况及其质控手段(尤其是有关物质分析技术),为更为精准控制寡核苷酸药物的产品质量提供参考。方法通过检索国内外相关文献及数据库,对寡核苷酸杂质分析、结构表征、精准定量等方面的研究进展进行整理、分析和归纳。结果已上市的寡核苷酸药物主要有反义寡核苷酸、小干扰核糖核酸和核酸适配体3类,质量控制主要参考国外相关指南,离子对反相色谱法、离子交换色谱法和质谱法常用于寡核苷酸药物质量控制,同时其他分析技术具有独特优势。结论寡核苷酸质量控制取得了较大进展,但在国内目前缺少针对性指导原则。另外,现有寡核苷酸药物分析方法仍存在一些问题。需深入研究,开发新方法,为寡核苷酸药物质量控制提供技术支撑。

关键词：寡核苷酸反义寡核苷酸小干扰核糖核酸核酸适配体质量控制有关物质液相色谱法质谱法液质联用

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我国放射性药品发展现状与展望

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中国药物警戒 2025年第1期22卷 37-42页

作者：李文龙贾娟娟黄海伟姚静张春青王岩张辉中国食品药品检定研究院化学药品检定所北京102629 国家药品监督管理局放射性药物与评价重点实验室北京102629 国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629 药品监管科学全国重点实验室北京102629 中国食品药品检定研究院医疗器械标准管理研究所北京102629 中国食品药品检定研究院仪器设备管理中心北京102629 中国食品药品检定研究院办公室北京102629

目的为加快构建新发展格局,保障人民健康优先发展战略,全方位了解我国放射性药品发展的现状,对制约放射性药品生产和使用的主要问题进行分析。方法深入我国放射性药品产业集中的地区,从药品检验机构、生产单位和医疗机构的角度,采用实... 详细信息

目的为加快构建新发展格局,保障人民健康优先发展战略,全方位了解我国放射性药品发展的现状,对制约放射性药品生产和使用的主要问题进行分析。方法深入我国放射性药品产业集中的地区,从药品检验机构、生产单位和医疗机构的角度,采用实地走访、查阅文献、对比研究等方法开展研究。结果与结论建议加快修订《放射性药品管理办法》,规范放射性药品医疗器械审批管理,强化放射性药品检验机构建设和能力提升,加强放射性药品研发指导,加大政策引导,推进我国放射性药品产业健康、快速、高质量发展。

关键词：放射性药品高质量发展药品检验机构发展现状研发监督管理监管科学

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境外生产化学药品注册检验工作机制创新研究

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药学研究 2025年第3期44卷 296-301页

作者：李文龙王雪蕾谭丽媛魏京京吴朝阳姚尚辰黄海伟孙会敏中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室药品监管科学全国重点实验室北京102629

目的开展药品监管科学研究,为高质量完成境外生产化学药品注册检验创新工作机制。方法按照资料审核、标准复核、标准审核3个阶段,梳理总结注册检验工作中突出的共性问题,适应新版《药品注册管理办法》工作要求,提出创新工作机制,进行实... 详细信息

目的开展药品监管科学研究,为高质量完成境外生产化学药品注册检验创新工作机制。方法按照资料审核、标准复核、标准审核3个阶段,梳理总结注册检验工作中突出的共性问题,适应新版《药品注册管理办法》工作要求,提出创新工作机制,进行实践探索,比较工作机制运行前后品种的注册检验用时和效率。结果与新《药品注册管理办法》实施前相比,新机制运行后资料审核阶段资料接收用时从11.2个自然日缩短至1.4个自然日,标准复核阶段用时缩短62%,标准审核阶段审核等待用时从20.5个工作日缩短至1个工作日。结论通过开展资料并联审核、优化品种分配、报告即到即审等创新举措建立的新工作机制,有效提升了境外生产化学药品注册检验的工作效率,精简了程序步骤,缩短了检验用时,已成为高质量完成境外生产化学药品注册检验的重要基石,可将创新工作机制推广应用至全品种注册检验,促进创新药品加速上市。

关键词：境外生产化学药品注册检验工作机制资料审核监管科学

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