检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2022年第12期57卷 1027-1032页

作者：李京龚益妮范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的《中国药典》2020年版肝素抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价测定采用“终点法”测定吸光度值,本研究尝试建立全自动血凝仪“动力学法”测定反应值,检测肝素类药物的抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价。方法使用自定义试剂,按《中国药典》2020年版... 详细信息

目的《中国药典》2020年版肝素抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价测定采用“终点法”测定吸光度值,本研究尝试建立全自动血凝仪“动力学法”测定反应值,检测肝素类药物的抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价。方法使用自定义试剂,按《中国药典》2020年版四部通则1208“肝素生物检定法”中新增的抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价测定法编写血凝仪抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子测定程序,在405 nm波长检测吸光度随反应时间的变化,测定反应曲线斜率,以反应曲线斜率为纵坐标,标准品或供试品的浓度对数值为横坐标分别作线性回归,按2020年版《中国药典》四部通则1431中的量反应平行线原理4×4法实验设计,通过BS2000或Biostat 1.0软件计算效价和实验误差。结果建立了全自动血凝仪“动力学法”测定肝素类产品抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价测定方法,并对方法准确性、重复性、适用性等进行验证,结果良好,对4个厂家的4批达肝素钠注射液进行了测定,结果符合规定。结论全自动血凝仪“动力学法”测定肝素类产品抗Ⅹa因子和抗Ⅱa因子效价结果与“终点法”检测结果一致,实验误差更小,检测时间更短,并且不使用冰醋酸作为终止剂,对实验人员和环境更为友好。该方法自动化程度高,误差小,重复性好,有助于提高我国肝素类药品质控水平,提高产品质量。

关键词：肝素抗Ⅹa因子抗Ⅱa因子效价生色底物血凝仪动力学

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氘代药物原料药质量控制要素分析

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中国新药杂志 2024年第13期33卷 1311-1315页

作者：孙得洋刘燕黄海伟中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

氘代药物是指对某种药物分子上特定位点进行1个或多个氘-氢原子替换所获得的药物，由于其明显的药动学优势而广受关注。目前，国内外已有多个氘代药物获批上市。但目前国内外缺少专门针对氘代药物的质量控制标准和指导原则，本文作者结... 详细信息

氘代药物是指对某种药物分子上特定位点进行1个或多个氘-氢原子替换所获得的药物，由于其明显的药动学优势而广受关注。目前，国内外已有多个氘代药物获批上市。但目前国内外缺少专门针对氘代药物的质量控制标准和指导原则，本文作者结合现有文献和氘代药物质量分析及标准复核工作中所积累的经验，对氘代药物的分析方法和质量控制进行了初步梳理和探讨，对氘代药物原料药鉴别、氘代率测定、杂质检查等进行阐述，以期为氘代药物原料药的质量控制提供参考。

关键词：氘代药物质量控制氘代率

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头孢唑林钠原料及制剂中的聚合物杂质研究

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药学学报 2021年第6期56卷 1677-1682页

作者：张夏李进王晨刘颖姚尚辰尹利辉许明哲胡昌勤中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局重点实验室化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

聚合物杂质研究一直是头孢菌素类抗生素质量控制中的重要内容。7位侧链中不含活性基团氨基的头孢菌素的聚合物研究还未有报道,因此本研究以临床上广泛采用的头孢唑林钠为例,采用柱切换液相色谱-高分辨质谱联用法分析头孢唑林钠原料及制... 详细信息

聚合物杂质研究一直是头孢菌素类抗生素质量控制中的重要内容。7位侧链中不含活性基团氨基的头孢菌素的聚合物研究还未有报道,因此本研究以临床上广泛采用的头孢唑林钠为例,采用柱切换液相色谱-高分辨质谱联用法分析头孢唑林钠原料及制剂中的聚合物,结果检测到2个聚合物杂质峰,并对聚合物的可能结构进行了推测。通过二维液相色谱法,将葡聚糖凝胶色谱法和高效凝胶色谱法中的色谱峰切入到头孢唑林钠药典方法的有关物质方法 (反相高效液相色谱法)中,证明反相高效液相色谱法比葡聚糖凝胶色谱法和高效凝胶色谱法更适于聚合物检测。最终采用药典有关物质方法建立了头孢唑林钠原料和制剂的聚合物检测方法,并进行了方法学验证。

关键词：聚合物杂质头孢唑林钠柱切换液相色谱-高分辨质谱联用二维液相色谱葡聚糖凝胶色谱法高效凝胶色谱法

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高分辨三维X射线显微成像在药物制剂结构分析中的应用

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中国现代应用药学 2022年第24期39卷 3316-3321页

作者：昝孟晴黄韩韩南楠牛剑钊马玲云许鸣镝刘倩中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京100050

药物制剂的结构研究能够帮助更加全面地评价药物制剂的质量,也有助于新型药物制剂的设计和创新。高分辨三维X射线显微成像技术能够在微米级甚至纳米级空间分辨率上原位、无损地展示粉末、颗粒、片剂、胶囊等固体制剂的三维结构信息,为... 详细信息

药物制剂的结构研究能够帮助更加全面地评价药物制剂的质量,也有助于新型药物制剂的设计和创新。高分辨三维X射线显微成像技术能够在微米级甚至纳米级空间分辨率上原位、无损地展示粉末、颗粒、片剂、胶囊等固体制剂的三维结构信息,为新型制剂的创新和质量控制提供新方法。本文在介绍高分辨三维X射线显微成像技术的原理、发展及其研究药物制剂结构的基本流程的基础上,综述了其在药物制剂结构研究方面的国内外进展,为相关研究提供参考。

关键词：药物制剂结构高分辨三维X射线显微成像技术三维结构表征质量控制微米级空间分辨率

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全柱成像毛细管等电聚焦电泳分析尤瑞克林电荷异质性方法的建立与应用

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中国药学杂志 2024年第16期59卷 1532-1539页

作者：许蓉蓉刘博范慧红王悦中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立全柱成像毛细管等电聚焦电泳(image capillary isoelectric focusing,iCIEF)方法分析尤瑞克林(human urinary kininogenase,HUK)的电荷异质性。方法取35μL 1%甲基纤维素、10μL 200 mmol·L^(-1)的亚氨基二乙酸、4μL两... 详细信息

目的建立全柱成像毛细管等电聚焦电泳(image capillary isoelectric focusing,iCIEF)方法分析尤瑞克林(human urinary kininogenase,HUK)的电荷异质性。方法取35μL 1%甲基纤维素、10μL 200 mmol·L^(-1)的亚氨基二乙酸、4μL两性电解质溶液、48 mg尿素、等电点(pI)为6.14和7.05的等电点标记物各0.5μL及水,配制为100μL供试品体系进行聚焦分析,聚焦条件为预聚焦电压1 500 V、持续时间1 min,聚焦电压3 000 V、持续时间6 min。结果优化后的方法专属性良好、准确度验证中回收率在90%~110%之间;线性验证结果的r^(2)为0.995 7;重复性验证中的各异构体的pI的相对标准偏差(RSD)均小于0.2%,定量限为0.013 mg·mL^(-1);IDA及两性电解质等添加量的耐用性良好。采用该方法可以有效分离不同厂家的HUK电荷异构体。结论建立的iCIEF方法具有良好的专属性、精密度、准确度和耐用性,能够很好地解决蛋白质类产品的电荷异质性评价的难题,对该类产品在电荷异质性角度的质量控制具有重要意义。

关键词：尤瑞克林糖蛋白电荷异质体全柱成像毛细管等电聚焦电泳(iCIEF)

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超高效液相色谱-串联质谱法测定厄贝沙坦和氯沙坦钾原料药中3种叠氮类基因毒性杂质

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中国新药杂志 2023年第7期32卷 742-746页

作者：黄海伟袁松张龙浩何兰张庆生中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室

目的:建立厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中5-[4′-（叠氮甲基）-[1,1′-联苯]-2-基]-1H-四氮唑（MB-X）,4′-叠氮甲基-[1,1′-联苯]-2-氰基（AZBC）和5-[4′-[(5-（叠氮甲基）-2-丁基-4-氯-1H-咪唑-1-基)甲基]-[1,1′-联苯]2-基]-1H-... 详细信息

目的:建立厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中5-[4′-（叠氮甲基）-[1,1′-联苯]-2-基]-1H-四氮唑（MB-X）,4′-叠氮甲基-[1,1′-联苯]-2-氰基（AZBC）和5-[4′-[(5-（叠氮甲基）-2-丁基-4-氯-1H-咪唑-1-基)甲基]-[1,1′-联苯]2-基]-1H-四唑（LADX）这3种叠氮类基因毒性杂质的超高效液相色谱-串联（UPLC-MS/MS）三重四级杆质谱的检测方法。方法:ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm, 1.8μm）色谱柱；0.1%甲酸水溶液为流动相A,0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱；流速为0.35 mL·min-1,柱温为50℃;采用大气压化学离子源（APCI）正/负离子扫描，多反应监测（MRM）模式对3种基因毒性杂质同时进行定量检测。结果:3种杂质在0.5～100 ng·mL-1范围内具有良好的线性关系；检测限分别为0.05,0.03,0.02 ng·mL-1,定量限分别为0.15,0.11,0.08 ng·mL-1;3种杂质在厄贝沙坦原料药中，低、中、高3个浓度的加样回收率（n=3）范围为94.5%～103.5%,相对标准偏差（RSD）<3.88%;在氯沙坦钾原料药中，低、中、高3个浓度的加样回收率（n=3）范围为93.8%～100.9%,RSD<4.25%。结论:该方法灵敏度高、专属性强，可用于测定厄贝沙坦原料药和氯沙坦钾原料药中3种叠氮类基因毒性杂质，为厄贝沙坦和氯沙坦钾的质量控制提供技术支持。

关键词：厄贝沙坦氯沙坦钾叠氮类基因毒性杂质含量测定超高效液相色谱-串联质谱

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基于液相高分辨质谱联用与核磁共振技术的甘露特钠结构鉴定

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中国药学杂志 2023年第18期58卷 1657-1663页

作者：王悦陈欣桐刘博宋玉娟李俏吟范慧红中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的建立国家一类新药甘露特钠首批国家标准物质,对标准物质的寡糖结构进行确证。方法采用液质联用、核磁共振等方法确证待标物的结构。液相色谱采用GE Superdex 30 Increase 10/300GL色谱柱对寡糖进行分离,采用负离子模式进行质谱检... 详细信息

目的建立国家一类新药甘露特钠首批国家标准物质,对标准物质的寡糖结构进行确证。方法采用液质联用、核磁共振等方法确证待标物的结构。液相色谱采用GE Superdex 30 Increase 10/300GL色谱柱对寡糖进行分离,采用负离子模式进行质谱检测;采用一维、二维核磁共振技术,对聚甘露糖醛酸、聚古罗糖醛酸及待标物进行结构分析。结果通过对质谱、光谱的分析,确证了甘露特钠待标品是以2~10糖组成的寡糖混合物,分子骨架以甘露糖醛酸为主,与理论结构一致。结论本研究建立了甘露特钠结构确证方法,并对甘露特钠首批对照品的相对分子质量、分子结构进行了确证。

关键词：甘露特钠高分辨质谱核磁共振结构鉴定国家对照品甘露糖醛酸古罗糖醛酸

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共焦显微拉曼光谱成像技术探究冻干制剂-注射用培美曲塞二钠中药物分布均匀性

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药学学报 2022年第7期57卷 2158-2165页

作者：韩静姚静董美阳施亚琴孙葭北中国食品药品检定研究院国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

本文采用共焦显微拉曼光谱技术,以注射用培美曲塞二钠为模型药物,首次探究冻干制剂药物空间分布均匀性的评价方法。对冻干物一定区域进行拉曼光谱扫描,先采用经典方法(夹峰法)以药物和辅料的特征拉曼光谱峰进行成像,由于冻干制剂中药物... 详细信息

本文采用共焦显微拉曼光谱技术,以注射用培美曲塞二钠为模型药物,首次探究冻干制剂药物空间分布均匀性的评价方法。对冻干物一定区域进行拉曼光谱扫描,先采用经典方法(夹峰法)以药物和辅料的特征拉曼光谱峰进行成像,由于冻干制剂中药物在辅料中高度分散,经典方法无法对二者的分布进行区分,难以评价均匀性。随后采用“特征峰强度比值法”,以药物-辅料特征拉曼光谱峰的相对强度进行成像,利用药物-辅料相对含量评价药物分布均匀性。方法学验证结果表明,药物-辅料拉曼峰相对强度与相对含量线性关系良好(r^(2)>0.99),方法精密度和回收率可以满足拉曼成像均匀性分析要求。以该方法对5个厂家注射用培美曲塞二钠进行拉曼成像,结合拉曼峰相对强度频次分布直方图对药物分布均匀性进行评价,结果表明不同产品均匀性分布特征存在明显差异,原研产品药物分布均匀性相对较好。本研究为冻干制剂药物分布均匀性提供了可靠的方法,有助于产品的质量评价和工艺优化。

关键词：共焦显微拉曼光谱拉曼成像培美曲塞二钠冻干制剂药物分布均匀性

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首批普罗雌烯国家标准物质标定

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中国药学杂志 2024年第5期59卷 439-445页

作者：张伟张慧徐翊雯任智奇梁成罡中国食品药品检定研究院激素室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

目的为满足国内普罗雌烯及相关制剂质量控制的需要,研制并标定首批普罗雌烯国家标准品。方法采用高分辨质谱、核磁共振波谱、红外光谱以及紫外光谱对待标品进行定性及结构确认;对待标品进行了理化分析;根据不同国家药品标准方法分别对... 详细信息

目的为满足国内普罗雌烯及相关制剂质量控制的需要,研制并标定首批普罗雌烯国家标准品。方法采用高分辨质谱、核磁共振波谱、红外光谱以及紫外光谱对待标品进行定性及结构确认;对待标品进行了理化分析;根据不同国家药品标准方法分别对待标品进行了纯度分析,通过质量平衡法进行赋值,并通过核磁定量进行验证,并对待标品的均匀性和稳定性进行了考察。结果待标品与普罗雌烯同质,经质量平衡法赋值含量为99.6%;均匀性考察符合要求;本品应在10~30℃保存,遮光、密封。结论本批待标品确认为普罗雌烯,以C_(22)H_(32)O_(2)计,含量为99.6%,可以作为首批普罗雌烯国家标准品,可作为普罗雌烯及相关制剂鉴别和含量测定用对照品。

关键词：国家标准物质普罗雌烯结构确证质量平衡法含量

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基于BCS分类测定药物的平衡溶解度、油水分配系数及渗透性

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中国医药工业杂志 2023年第1期54卷 111-117页

作者：张伟张慧熊婧许明哲梁成罡中国食品药品检定研究院激素室国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室北京102629

测定了磷酸奥司他韦(2)和索非布韦(3)的平衡溶解度、油水分配系数和渗透性。采用摇瓶法,分别测定了2和3在pH 1.2、p H 4.5及pH 6.8缓冲液中的平衡溶解度,判断药物的溶解性;测定了2和3在不同pH的正辛醇缓冲液体系中的油水分配系数;并通... 详细信息

测定了磷酸奥司他韦(2)和索非布韦(3)的平衡溶解度、油水分配系数和渗透性。采用摇瓶法,分别测定了2和3在pH 1.2、p H 4.5及pH 6.8缓冲液中的平衡溶解度,判断药物的溶解性;测定了2和3在不同pH的正辛醇缓冲液体系中的油水分配系数;并通过平行人工膜体外渗透技术(PAMPA),测定了2和3在pH 5.0、pH 6.5及pH 7.4缓冲液中的渗透性。结果显示,2为高溶解性、高渗透性药物,油水分配系数受油水相体积比影响较大;3为低溶解性、高渗透性药物,具有较高的脂溶性。然而,用相同方法测定甲基多巴(1)时,由于样品稳定性的问题,该药物的溶解性未得出结论。此外,该研究阐述并分析了研究过程中可能出现的问题和影响因素,为WHO基本药物目录的建立提供了数据支持。

关键词：基本药物目录甲基多巴磷酸奥司他韦索非布韦平衡溶解度油水分配系数渗透性

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