检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药科大学学报 2024年第6期55卷 750-757页

作者：蒋贇雷雅娟谢莹莹石蓉刘雁鸣湖南省药品检验检测研究院长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室长沙410001 湖南省药品审核查验中心长沙410001

在推动国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D指导原则在我国的实施与转化过程中,天然来源药用辅料的元素杂质风险评估常面临元素杂质种类多、检测方法不足等挑战。本研究以常用天然来源药用辅料二氧化钛为例,采用优化后的酸提取前处理法... 详细信息

在推动国际人用药品注册技术协调会(ICH)Q3D指导原则在我国的实施与转化过程中,天然来源药用辅料的元素杂质风险评估常面临元素杂质种类多、检测方法不足等挑战。本研究以常用天然来源药用辅料二氧化钛为例,采用优化后的酸提取前处理法,建立了筛查二氧化钛中12种元素杂质的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。该分析方法在各元素测定范围内线性关系良好,精密度与重复性良好,镉、铅、汞、钴、镍、锂、钡、钼、铜、铬、铁的回收率为83.6%~101.6%,锑元素的回收率为54.1%,RSD为1.1%~10.2%(n=6)。元素杂质评估结果显示本品镉、汞、钴、镍、锂、钡、钼、铜、铬、锑元素风险较低,铅元素风险较高,建议在本品药典标准中增设铅盐检查项。基于统计数据,对比分析了国内外10家生产企业29批二氧化钛样品的元素杂质和白度值控制水平的差异,并采用Pearson相关系数法对元素杂质残留量与白度进行相关性分析,以可视化热图对结果进行直观展示。结果显示白度与钡残留量、元素杂质残留量总和呈显著负相关,建议生产企业将白度纳入内控指标,进一步提升药用辅料二氧化钛的质量。

关键词：药用辅料二氧化钛电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 元素杂质

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欧洲美国日本药典药用辅料元素杂质检查的变革

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医药导报 2025年第2期44卷 200-208页

作者：蔡立荣陈蕾李昌亮郑金凤刘雁鸣湖南省药品检验检测研究院国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室长沙410001 国家药典委员会北京100061

目的通过分析欧洲药典(EP)、美国药典(USP)和日本药典(JP)中药用辅料品种正文中重金属及特定元素检查项的收载历史及现状,探讨其设置的特点,为《中国药典》药用辅料品种中元素杂质检查的收载策略提供参考,为行业加强药品和药用辅料元素... 详细信息

目的通过分析欧洲药典(EP)、美国药典(USP)和日本药典(JP)中药用辅料品种正文中重金属及特定元素检查项的收载历史及现状,探讨其设置的特点,为《中国药典》药用辅料品种中元素杂质检查的收载策略提供参考,为行业加强药品和药用辅料元素杂质控制提供借鉴。方法梳理EP、USP和JP中药用辅料品种及其重金属和特定元素检查项的收载及修订过程,主要从品种数目、重金属设置比例、专业类别、处理情况等方面与《中国药典》进行对比分析,探讨其差异的原因及未来可能的发展方向。结果USP收载的药用辅料品种最多,EP对药用辅料元素杂质评估进度最快,JP药用辅料中湿化学方法比例最多。结论可借鉴EP、USP和JP的处理方式制定《中国药典》药用辅料元素杂质收载策略,按照药用辅料类别进行风险等级分类,对于风险较低的品种可以考虑直接删除重金属,风险较高的矿物类药用辅料逐一进行元素杂质风险评估,特定元素杂质的检查项按类别进行风险评估,根据风险评估结果确定药典中特定元素的收载形式,必要时按类或按品种制定元素杂质单独限度或方法。

关键词：药用辅料美国药典欧洲药典日本药典元素杂质

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医药导报 2025年第2期44卷 223-227页

目的通过对《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)目前收载的药用辅料元素杂质与ICH Q3D的差异进行分析和评估,探讨两者之间的协调策略。方法总结并梳理《中国药典》2020年版及其第一增补本中通则及药用辅料品种正文与ICHQ3D的主要... 详细信息

目的通过对《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)目前收载的药用辅料元素杂质与ICH Q3D的差异进行分析和评估,探讨两者之间的协调策略。方法总结并梳理《中国药典》2020年版及其第一增补本中通则及药用辅料品种正文与ICHQ3D的主要差异。结果结合国外药典元素杂质的协调策略以及药用辅料品种风险评估结果,提出《中国药典》药用辅料标准的协调策略和路径。结论应结合药用辅料品种的风险等级,对《中国药典》药用辅料品种进行系统的元素杂质风险评估,并根据评估结果,确定修订方式并持续更新。

关键词：中华人民共和国药典药用辅料 ICH Q3D 元素杂质

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药典讨论组的药用辅料标准工作的进展及其对中国药典的启示

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中国现代应用药学 2023年第5期40卷 689-696页

作者：李美芳陈蕾凌霄蒋赟深圳市药品检验研究院广东深圳518057 国家药典委员会北京100061 美药典中华区上海200131 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南省药品检验检测研究院长沙410001

目的借鉴药典讨论组(pharmacopeial discussion group,PDG)对欧洲药典、美国药典和日本药局方药用辅料标准协调的经验,探析中国药典协调工作的思路和方法。方法查阅PDG协调工作背景、工作程序、工作进展,分析三方药典协调标准的特点,... 详细信息

目的借鉴药典讨论组(pharmacopeial discussion group,PDG)对欧洲药典、美国药典和日本药局方药用辅料标准协调的经验,探析中国药典协调工作的思路和方法。方法查阅PDG协调工作背景、工作程序、工作进展,分析三方药典协调标准的特点,梳理PDG药用辅料标准与中国药典异同点。结果中国药典2020年版四部相应药用辅料标准有一定的先进性,也有提升空间。结论建议结合中国国情,加强与PDG联系,明确标准协调的原则,提高中国药用辅料标准水平,稳步推进中国药用辅料标准国际协调工作。

关键词：药典讨论组药用辅料标准协调

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药用辅料聚乙二醇6000与抗癫痫原料药左乙拉西坦的相容性研究

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中国药师 2024年第1期27卷 57-65页

作者：蒋贇周颖赵勇郑金凤刘雁鸣湖南省药品检验检测研究院长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室长沙410001

目的考察抗癫痫原料药左乙拉西坦与粘合剂聚乙二醇6000之间的相容性,为评估与保障药品的安全性提供依据。方法将左乙拉西坦和不同企业生产的聚乙二醇6000按一定比例混合,依据稳定性影响因素试验方法放样,分别采用差示扫描量热法和HPLC... 详细信息

目的考察抗癫痫原料药左乙拉西坦与粘合剂聚乙二醇6000之间的相容性,为评估与保障药品的安全性提供依据。方法将左乙拉西坦和不同企业生产的聚乙二醇6000按一定比例混合,依据稳定性影响因素试验方法放样,分别采用差示扫描量热法和HPLC法对左乙拉西坦与聚乙二醇6000的原辅料相容性进行分析,考察热变化、左乙拉西坦性状及有关物质前后的变化。结果在高湿(相对湿度90%)和光照(4500Lx)条件下放置10 d,原辅料相容性较好;在高温50℃和60℃条件下,聚乙二醇6000与左乙拉西坦发生了相互作用,左乙拉西坦杂质A、杂质总量均有不同程度的增长,并产生了两个未知杂质。不同企业、不同批次的聚乙二醇6000对左乙拉西坦有关物质的影响存在差异。结论左乙拉西坦与聚乙二醇6000在高温条件下存在相容性风险,建议制剂企业优化产品处方,提高药品的质量与安全性。

关键词：左乙拉西坦聚乙二醇6000 相容性

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盐酸雷尼替丁胶囊有关物质方法的建立及与基因毒性杂质NDMA相关性分析

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广东化工 2025年第7期52卷 125-127页

作者：李昭李帅陈鸿玉李钰鑫李昌亮兰文郑金凤刘雁鸣吴琦琦湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001

目的:建立一种盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的HPLC高效液相色谱法,考察国内13家企业生产的158批次样品的杂质情况。方法:采用新建的高效液相色谱法对13家企业生产的158批次样品进行相关杂质的定量分析,并对测定结果进行统计学分析。结果:... 详细信息

目的:建立一种盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的HPLC高效液相色谱法,考察国内13家企业生产的158批次样品的杂质情况。方法:采用新建的高效液相色谱法对13家企业生产的158批次样品进行相关杂质的定量分析,并对测定结果进行统计学分析。结果:建立的盐酸雷尼替丁胶囊有关物质的HPLC测定法对于单个杂质的灵敏度与标准检验方法基本一致,但杂质洗脱能力大幅提高。结论:方法学研究表明该方法基本可行,统计学分析表明单个杂质、杂质总量与NDMA均呈正相关。

关键词：盐酸雷尼替丁胶囊高效液相色谱法杂质 NDMA 原辅料相容性

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聚山梨酯80中24种金属元素的测定及分析评价

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中国药品标准 2024年第5期25卷 521-525页

作者：雷雅娟蒋贇赵勇李昌亮刘雁鸣张悦湖南省药品检验检测研究院长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室长沙410001

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定聚山梨酯80中24种元素含量,并进行分析评价。方法:采用ICP-MS法进行测定,通过SPSS 26软件进行统计分析,参考ICH Q3D进行元素杂质风险评估。结果:各元素在对应浓度范围内线性关系良好(r=0.99... 详细信息

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定聚山梨酯80中24种元素含量,并进行分析评价。方法:采用ICP-MS法进行测定,通过SPSS 26软件进行统计分析,参考ICH Q3D进行元素杂质风险评估。结果:各元素在对应浓度范围内线性关系良好(r=0.997~0.999);回收率88.81%~134.64%(RSD<5%,n=6);样品中建议评估的元素均未超过推荐控制阈值。结论:该方法准确可靠、操作方便,品种整体元素杂质风险较低。

关键词：聚山梨酯80 电感耦合等离子体质谱法金属元素统计分析风险评估

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右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸测定方法的优化

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中南药学 2024年第10期22卷 2746-2749页

作者：高慧如彭飞城谭英韩曦羽刘雁鸣郑金凤李昭石笑弋湖南省药品检验检测研究院长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室长沙410001

目的优化高效液相色谱测定右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸的方法,解决同一标准对不同厂家右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸峰判断和扣除的问题。方法采用高效液相色谱法对多个辅料进行初筛,确定杂质来源后,优化色谱条件,最终采用Venusil MP C18... 详细信息

目的优化高效液相色谱测定右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸的方法,解决同一标准对不同厂家右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸峰判断和扣除的问题。方法采用高效液相色谱法对多个辅料进行初筛,确定杂质来源后,优化色谱条件,最终采用Venusil MP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以水[用磷酸调节pH值至(1.5±0.02)]为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱(0~10 min,3%B;10~16 min,3%~80%B;16~25 min,80%B;25.1~35 min,3%B);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为30℃;进样量为5μL。结果通过方法学考察,吡嗪-2,3羧酸在0.07975~15.95μg·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好,专属性、重复性、稳定性及准确度良好。结论该方法操作简单,结果准确,适用于右佐匹克隆片中吡嗪-2,3羧酸的测定。

关键词：右佐匹克隆片吡嗪-2,3羧酸高效液相色谱法

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维胺酯原料药的有关物质分析

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中南药学 2024年第2期22卷 499-503页

作者：李钰鑫兰文刘雁鸣湖南省药品检验检测研究院长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室长沙410001

目的建立测定维胺酯原料药中有关物质的高效液相色谱法,对其主要杂质的结构及毒理性质进行分析。方法采用安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(93∶7)为流动相,检测波长370 nm,流速1.0 mL·min^(-1);... 详细信息

目的建立测定维胺酯原料药中有关物质的高效液相色谱法,对其主要杂质的结构及毒理性质进行分析。方法采用安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(93∶7)为流动相,检测波长370 nm,流速1.0 mL·min^(-1);主要未知杂质采用液质联用进行结构分析,并采用ADMET Predictor软件对维胺酯及主要杂质进行毒性预测。结果在选定色谱条件下,维胺酯与各杂质峰均能良好地分离,方法学考察符合分析检测要求。根据质谱数据初步确认主要未知杂质为维胺酯的同分异构体,软件预测维胺酯及其主要杂质对肝脏可能产生的毒性损伤。结论该方法操作简单、准确度高、重现性好,可同时测定维A酸和相关杂质,通过对杂质的结构鉴定和毒性分析,为维胺酯的质量控制提供了数据支撑。

关键词：维胺酯有关物质液质联用 ADMET Predictor软件

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HPLC法测定氯雷他定有关物质及含量

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广东化工 2024年第17期51卷 167-169页

作者：李昭石笑弋谭英郑金凤刘雁鸣吴琦琦湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001

目的:建立测定氯雷他定有关物质和含量的HPLC法。方法:色谱柱为沃特世symmetry C 8 Column(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液-甲醇-乙腈(36∶32∶32)(用磷酸调节pH值至7.2±0.05),柱温30℃,流速为1.0 mL/... 详细信息

目的:建立测定氯雷他定有关物质和含量的HPLC法。方法:色谱柱为沃特世symmetry C 8 Column(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液-甲醇-乙腈(36∶32∶32)(用磷酸调节pH值至7.2±0.05),柱温30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,有关物质进样体积50μL,含量进样体积15μl。结果:各色谱峰分离度良好,系统适用性满足要求;空白溶剂、强制降解试验无干扰;含量测定项氯雷他定在0.2028 mg/mL~0.6084 mg/mL浓度范围内与峰面积呈线性相关(r=0.9999),有关物质项杂质D在0.1874μg/mL~0.5621μg/mL范围内、杂质G在0.2092μg/mL~0.6276μg/mL范围内、杂质F在0.4214μg/mL~1.2641μg/mL范围内、氯雷他定在0.3826μg/mL~1.1477μg/mL范围内与峰面积呈线性相关,相关系数r分别为0.9996、0.9998、0.9997、0.9996,精密度、重复性、回收率、耐用性试验结果良好,48 h内稳定。结论:该方法操作简便,结果准确,稳定性好,可用于测定氯雷他定含量和有关物质。

关键词：氯雷他定有关物质含量测定高效液相色谱法

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