检索结果-内蒙古大学图书馆

广东化工 2024年第15期51卷 146-148页

作者：石笑弋李昭刘轶李琦谭英兰文郑金凤刘雁鸣吴碧涛湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001 湖南省药品质量评价工程技术研究中心湖南长沙410001

目的:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化学药品左羟丙哌嗪胶囊中空胶囊的二氧化钛含量开展不确定度来源分析及评定。方法:依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要... 详细信息

目的:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化学药品左羟丙哌嗪胶囊中空胶囊的二氧化钛含量开展不确定度来源分析及评定。方法:依据CNAS-GL006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》及JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求和方法,对所建立的方法进行影响不确定度来源分析,并对各不确定度分量进行评定和合成,计算扩展不确定度。结果:当称样量为0.25g时,空胶囊中二氧化钛的含量为1.67%,扩展的不确定度为0.0097%,k=2。结论:分析后确定,对不确定度因素贡献最大的主要来源有:标准物质溶液的配制,相对不确定度为0.92%,其他工作环节引入的不确定度可以忽略。

关键词：左羟丙哌嗪胶囊空心胶囊电感耦合等离子体原子发射光谱二氧化钛不确定度评定

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阿卡波糖固体制剂有关物质测定及未知杂质结构鉴定

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广州化工 2024年第15期52卷 76-79,90页

作者：彭飞城李昌亮石笑弋高慧如李帅刘雁鸣兰文易必新湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001 湖南省药品审核查验中心湖南长沙410001

建立阿卡波糖固体制剂有关物质的测定方法,对未知杂质[相对保留时间(relative retention time,RRT) 0.75]进行结构鉴定。采用HPLC法进行有关物质测定,使用氨基柱(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相采用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.13 g... 详细信息

建立阿卡波糖固体制剂有关物质的测定方法,对未知杂质[相对保留时间(relative retention time,RRT) 0.75]进行结构鉴定。采用HPLC法进行有关物质测定,使用氨基柱(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相采用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.13 g与磷酸氢二钠二水合物0.77 g,加水至1 000 mL,调节pH值至6.4)-乙腈(22∶78);检测波长为210 nm;流速为2.2~2.5 mL/min;柱温45℃。采用2DLC-QTOF/MS方法,对RRT 0.75杂质做结构鉴定。通过改进实验条件,提高了杂质Ⅰ、杂质Ⅲ峰与阿卡波糖峰的分离度;通过方法学验证,确定该方法的专属性好、灵敏度高,准确性好。RRT0.75杂质鉴定为阿卡波糖的同分异构体。建立的方法能准确测定阿卡波糖固体制剂中的有关物质,可为本品的工艺优化和质量控制提供参考依据。

关键词：阿卡波糖固体制剂高效液相色谱法有关物质结构鉴定

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HPLC-MS/MS法测定西咪替丁片中11种N-亚硝胺类基因毒性杂质

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广东化工 2024年第17期51卷 152-154页

作者：李钰鑫扈麟李晓燕郑金凤马晓宁李帅陈鸿玉刘雁鸣文庆湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001 湖南省药品审核查验中心湖南长沙410001

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定西咪替丁片中11种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-甲基-N-亚硝苯胺、N-亚硝基二乙醇胺、(2S)-N-亚硝基降烟碱、N-亚硝基二正丙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定西咪替丁片中11种N-亚硝胺类基因毒性杂质(N-亚硝基二甲胺、N-甲基-N-亚硝苯胺、N-亚硝基二乙醇胺、(2S)-N-亚硝基降烟碱、N-亚硝基二正丙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基-N-乙基异丙胺、N-亚硝基二乙胺)。方法采用ACE EXCEL 3 C18-AR色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以0.1%甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),离子源为APCI离子源,以正离子模式采集。结果:11种N-亚硝胺类基因毒性在1 ng·mL^(-1)~500 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,回收率在80.81%~105.13%,RSD均小于4.0%。结论:该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于西咪替丁片中11种N-亚硝胺类基因毒性杂质的质量控制。

关键词：西咪替丁片 N-亚硝胺基因毒性杂质

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硬脂酸中多种金属元素残留的系统评估及其质量控制策略研究

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广东化工 2024年第17期51卷 57-59,110页

作者：刘杨谢莹莹肖菁郑金凤李昌亮沈冰冰国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 湖南省中医药研究院湖南长沙410006

目的:系统评估不同来源和级别(药用级和化工级)硬脂酸中多种金属元素的残留情况,并探讨生产工艺对这些残留的影响,为质量控制提供科学依据。方法:采用ICP-MS法对54批不同来源和级别(药用级和化工级)硬脂酸样品中的V、Co、Ni、Zn、As、Cd... 详细信息

目的:系统评估不同来源和级别(药用级和化工级)硬脂酸中多种金属元素的残留情况,并探讨生产工艺对这些残留的影响,为质量控制提供科学依据。方法:采用ICP-MS法对54批不同来源和级别(药用级和化工级)硬脂酸样品中的V、Co、Ni、Zn、As、Cd、Hg、Pb含量进行检测,并通过t检验、多元方差分析(MANOVA)和主成分分析(PCA)等统计方法进行数据分析。结果:大多数金属元素的残留量远低于ICH Q3D(R1)指南限值,但Zn、Cd、As、Pb和V在不同级别样品间存在显著差异(p<0.05),尤其是Zn的浓度在化工级样品中显著高于药用级样品。结论:本研究建立了硬脂酸中多种金属元素的高灵敏度检测方法,揭示了不同级别和来源硬脂酸中金属元素残留的特征,为硬脂酸的质量控制、工艺改进和安全性评估提供了重要的科学依据。

关键词：硬脂酸金属元素残留药用辅料质量控制电感耦合等离子体质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊中潜在基因毒性杂质

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广州化工 2025年第9期53卷 106-108页

作者：李昭盛忻喻目千兰文郑金凤刘雁鸣吴琦琦王皖湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410021 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410021 长沙市食品药品检验所湖南长沙410036

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定盐酸氟桂利嗪胶囊中潜在基因毒性杂质氟桂利嗪杂质8。采用Agilent Poroshell 120 EC C_(18)色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30... 详细信息

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定盐酸氟桂利嗪胶囊中潜在基因毒性杂质氟桂利嗪杂质8。采用Agilent Poroshell 120 EC C_(18)色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃;电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行定量检测。结果表明,空白溶剂对氟桂利嗪杂质8检测无干扰,3~150 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r=0.999)。加标回收率85.1%~93.7%,RSD为3.4%,精密度良好,定量限8 pg/mL,检测限2 pg/mL。采用TTC法对34批不同处方的样品进行检测,均符合规定。本方法灵敏、准确,适用于盐酸氟桂利嗪胶囊中基因毒性杂质8的质量控制,但需关注其同分异构体的潜在风险。

关键词：基因毒性杂质氟桂利嗪杂质8 高效液相色谱-串联质谱法 TTC法同分异构体

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HPLC法测定甲硫酸新斯的明原料药的有关物质

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当代化工研究 2024年第7期 78-80页

作者：赵立成刘艳飞彭飞城中南大学化学化工学院湖南410083 湖南省药品检验检测研究院湖南410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南410001

建立了HPLC测定原料药甲硫酸新斯的明中有关物质的方法。采用Kromasil 100(250 mm×4.6 mm,5 mm)色谱柱,以辛烷磺酸钠缓冲液为流动相A,以辛烷磺酸钠缓冲液-乙腈(30:70)为流动相B,采用梯度洗脱法,设流速为1.0 mL/min,柱温设为25.0℃... 详细信息

建立了HPLC测定原料药甲硫酸新斯的明中有关物质的方法。采用Kromasil 100(250 mm×4.6 mm,5 mm)色谱柱,以辛烷磺酸钠缓冲液为流动相A,以辛烷磺酸钠缓冲液-乙腈(30:70)为流动相B,采用梯度洗脱法,设流速为1.0 mL/min,柱温设为25.0℃,检测的波长为210 nm,进样的体积为20μL。甲硫酸新斯的明对照品色谱峰与三个已知杂质峰均能良好分离,甲硫酸新斯的明对照品及已知杂质在考察的浓度范围内有良好的线性关系,甲硫酸新斯的明、杂质A、杂质B与杂质C的检测限分别为0.016 mg·mL^(-1)、0.022 mg·mL^(-1)、0.004 mg·mL^(-1)、0.007 mg·mL^(-1)。该方法灵敏度高,专属性强,可用于甲硫酸新斯的明原料药的有关物质测定。

关键词：甲硫酸新斯的明有关物质相对校正因子质量控制高效液相色谱法

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基于统计分析筛选适用于凝胶贴膏的聚丙烯酸钠(部分中和)关键质量属性

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广东化工 2024年第16期51卷 89-91,94页

作者：刘杨何莉李昌亮郑金凤国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 湖南九典制药股份有限公司湖南长沙410329

目的:考察不同厂家聚丙烯酸钠(部分中和)的理化性质,分析其关键质量属性,并探讨这些属性与凝胶贴膏性能指标之间的关系,为筛选适用于凝胶贴膏的辅料提供参考。方法:对三个厂家六个型号样品进行理化性质表征,采用统计分析筛选关键质量属... 详细信息

目的:考察不同厂家聚丙烯酸钠(部分中和)的理化性质,分析其关键质量属性,并探讨这些属性与凝胶贴膏性能指标之间的关系,为筛选适用于凝胶贴膏的辅料提供参考。方法:对三个厂家六个型号样品进行理化性质表征,采用统计分析筛选关键质量属性。选择两个型号制备凝胶贴膏,评估其对黏附力和体外释放度的影响,并用随机森林模型验证关键质量属性的影响。结果:不同厂家样品理化性质存在差异。筛选了六个关键质量属性:黏度、粒径D90、pH值、低聚物、丙烯酸残留单体和干燥失重。随机森林模型验证这些属性对贴膏性能有显著影响。结论:已识别的六个关键质量属性是影响样品理化性质和凝胶贴膏性能的主要因素。通过优化这些关键属性,优化这些属性可提高贴膏的黏附性能和药物释放特性。本研究提供了一种基于统计分析的方法,识别聚丙烯酸钠(部分中和)关键质量属性,但由于样本量较小,存在一定的局限性,未来还需要在更大范围内进行验证。

关键词：聚丙烯酸钠(部分中和) 理化性质关键质量属性凝胶贴膏主成分分析随机森林模型

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GC-MS法测定拉莫三嗪中潜在基因毒性杂质硫酸二正丙酯的含量

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工业微生物 2025年第2期55卷 253-256页

作者：马晓宁石笑弋刘轶姜金生陈开义陈俊湖南省药品检验检测研究院湖南长沙410001 国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001 三金集团湖南三金制药有限责任公司湖南常德415000

文章旨在建立气相色谱-质谱(GC-MS)法,以检测拉莫三嗪中潜在基因毒性杂质硫酸二正丙酯的含量。实验采用DM-624色谱柱(30 m×320μm×1.8μm),程序升温进行分离,不分流进样,同时选择离子监测(SIM)模式,检测到硫酸二正丙酯的定量... 详细信息

文章旨在建立气相色谱-质谱(GC-MS)法,以检测拉莫三嗪中潜在基因毒性杂质硫酸二正丙酯的含量。实验采用DM-624色谱柱(30 m×320μm×1.8μm),程序升温进行分离,不分流进样,同时选择离子监测(SIM)模式,检测到硫酸二正丙酯的定量离子为m/z43,定性离子为m/z73和m/z42。该方法专属性好,且溶剂和基质对硫酸二正丙酯的测定无干扰。硫酸二正丙酯在25.0~400.0μg·L^(-1)质量浓度范围内线性关系良好,检测限和定量限分别为0.38 mg·kg^(-1)和0.94 mg·kg^(-1);精密度、重复性和稳定性试验满足要求;加标回收率为93.71%~114.04%,S_(RSD)为7.37%。文章建立的方法准确、灵敏、专属性强,可用于拉莫三嗪中基因毒性杂质硫酸二正丙酯的含量测定。

关键词：拉莫三嗪硫酸二正丙酯基因毒性杂质含量测定气相色谱-质谱法

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药用辅料聚乙二醇6000中醛类测定方法的比较研究

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药品评价 2023年第9期20卷 1090-1095页

作者：石蓉谢莹莹郑金凤张悦尹林高刘雁鸣湖南省药品检验检测研究院国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001 湖南省药品审核查验中心湖南长沙410001

目的探寻药用辅料聚乙二醇6000最有效的醛类控制方法,为其质量标准制修订提供参考和依据。方法采用法定标准变色酸法测定聚乙二醇6000中甲醛含量,建立DNPH柱前衍生-高效液相色谱法测定聚乙二醇6000中甲醛、乙醛含量,采用酚试剂法测定... 详细信息

目的探寻药用辅料聚乙二醇6000最有效的醛类控制方法,为其质量标准制修订提供参考和依据。方法采用法定标准变色酸法测定聚乙二醇6000中甲醛含量,建立DNPH柱前衍生-高效液相色谱法测定聚乙二醇6000中甲醛、乙醛含量,采用酚试剂法测定聚乙二醇6000中总醛含量,并对样品测定结果进行比较。结果法定标准变色酸法易受样品干扰,影响显色,造成甲醛测定结果低于实际含量;建立的DNPH柱前衍生-高效液相色谱法检出限低,方法准确度和重复性均良好;酚试剂法操作简便,可用于聚乙二醇6000中总醛含量测定。结论 DNPH柱前衍生-HPLC法可以用于聚乙二醇6000的甲醛、乙醛定量分析,结合酚试剂测定总醛含量,可以从总体上控制聚乙二醇6000的醛类物质。

关键词：聚乙二醇6000 变色酸法 DNPH柱前衍生-高效液相色谱法酚试剂法甲醛乙醛总醛

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气质联用法测定甲磺酸酚妥拉明原料及注射液中烷基酯类杂质

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广东化工 2025年第8期52卷 144-147页

作者：陈鸿玉李钰鑫王晓菲王皖李帅郑金凤刘雁鸣王小飞湖南省药品检验检测研究院湖南省药品质量评价工程技术研究中心国家药品监督管理局药用辅料工程技术研究重点实验室湖南长沙410001 湖南三湘中药饮片有限公司湖南长沙410200

目的:建立GC-MS-MS法同时测定甲磺酸酚妥拉明原料药及注射液中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的残留量。方法:色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30m,膜厚0.50μm),进样口温度为260℃,柱流量为1.5mL·min^(-1),程序升温:50℃保持1分钟,以15℃... 详细信息

目的:建立GC-MS-MS法同时测定甲磺酸酚妥拉明原料药及注射液中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的残留量。方法:色谱柱为HP-1MS(0.250 mm×30m,膜厚0.50μm),进样口温度为260℃,柱流量为1.5mL·min^(-1),程序升温:50℃保持1分钟,以15℃升温至230℃保持2分钟,采用正离子MRM扫描方式。结果:甲磺酸甲酯在48.2 ng·mL^(-1)~964ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程Y=22.950X-152.43(r=0.9985),原料药和注射液平均回收率分别为100.08%、99.45%;甲磺酸乙酯52.1 ng·mL^(-1)~1042ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,Y=920.25X-13359(r=0.9984),原料药和注射液平均回收率分别为99.32%、101.09%。结论:所建立的方法可用于甲磺酸酚妥拉明原料药及注射液中甲磺酸甲酯和甲磺酸乙酯的含量测定。

关键词：甲磺酸酚妥拉明 GC-MS-MS法甲磺酸甲酯甲磺酸乙酯烷基酯类杂质遗传毒性杂质

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