检索结果-内蒙古大学图书馆

质谱学报 2020年第5期41卷 435-442,I0002页

作者：李宝强张众垚孔景临杨柳李翠萍防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

基于质谱的现场、实时、准确、快速检测技术研究大多集中于电离技术和分析检测方法,而关于质谱技术实际应用中影响灵敏度、重复性和一致性等性能指标的因素量化分析研究较少。通过气相色谱-电子轰击电离-质谱法对化学毒剂模拟剂甲基膦... 详细信息

基于质谱的现场、实时、准确、快速检测技术研究大多集中于电离技术和分析检测方法,而关于质谱技术实际应用中影响灵敏度、重复性和一致性等性能指标的因素量化分析研究较少。通过气相色谱-电子轰击电离-质谱法对化学毒剂模拟剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)进行240组条件实验,采用方差分析法量化色谱进样口温度、色谱-质谱接口传输线温度和离子源温度等因素的影响程度。单因素方差分析结果表明,进样口温度影响最显著、离子源温度次之、传输线温度影响较弱;多因素方差分析结果表明,进样口温度和离子源温度交互效应对信号强度影响显著。基于量化分析结果优化相关影响因素参数,对6个不同浓度的DMMP进行线性定量和检测重复性实验,优化参数后的信号强度提高近10倍,线性定量范围可覆盖1~50 mg/L,在20~50 mg/L浓度范围内的相对标准偏差(RSD)低于5%。因此,影响因素的方差分析量化研究可为提高质谱仪检测性能提供数据支持。

关键词：质谱性能多因素方差分析量化分析

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原位磷酰化衍生-核磁共振法鉴定非磷化学毒剂前体

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分析化学 2015年第12期43卷 1927-1933页

作者：黄桂兰袁铃刘石磊周世坤国民核生化灾害防护国家重点实验室防化研究院

H谱鉴定复杂基质中禁止化学武器公约附表2的非磷化学毒剂前体化合物存在困难,一种替代方法是采用2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环（CTMP）为衍生试剂,在核磁管中原位衍生含羟基的前体化合物并进行磷31-核磁共振谱测定。采用频... 详细信息

H谱鉴定复杂基质中禁止化学武器公约附表2的非磷化学毒剂前体化合物存在困难,一种替代方法是采用2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环（CTMP）为衍生试剂,在核磁管中原位衍生含羟基的前体化合物并进行磷31-核磁共振谱测定。采用频哪醇及3个同分异构体氨基醇类化合物;2-（N,N-二丙氨基）乙醇、2-（N-异丙基-N-丙基氨基）乙醇和2-（N-正丁基-N-乙基氨基）乙醇,考察了方法的专一性、稳定性、灵敏度和选择性。结果表明,本方法的衍生反应产物单一,稳定性好,能清楚分辨同分异构体的氨基醇。本方法成功应用于禁止化学武器公约组织（OPCW）指定核查实验室第32次官方水平考试,实现了有机液样品中3个氨基醇同分异构体混合物（原始浓度10μg/mL）的检测及鉴定。

关键词：磷31-核磁共振原位衍生非磷前体化学毒剂氨基醇磷酰化

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锆基金属有机骨架UiO-66的合成及在化学防护领域中的研究进展

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化工进展 2019年第10期38卷 4614-4622页

作者：周川原博张守鑫杨小兵钟近艺防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室

UiO-66除了具备其他MOFs材料的比表面积大、孔隙率高及孔道易调、易功能化等特点外,与大多数MOFs材料不同,还具有优异的化学稳定性、机械稳定性、热稳定性和抗水性能,使其在吸附及催化领域具有巨大的应用前景。本文详细介绍了UiO-66的... 详细信息

UiO-66除了具备其他MOFs材料的比表面积大、孔隙率高及孔道易调、易功能化等特点外,与大多数MOFs材料不同,还具有优异的化学稳定性、机械稳定性、热稳定性和抗水性能,使其在吸附及催化领域具有巨大的应用前景。本文详细介绍了UiO-66的合成方法最新研究进展,包括溶剂热法、机械研磨法、微波辅助法、持续流法及干胶转化法,同时指出干胶转化法产品收率高,纯化、活化过程简单且不产生有机废液,是UiO-66合成及未来工业化生产的发展方向。同时综述了改性UiO-66材料近年来在有毒工业化学品吸附及化学战剂催化降解领域中的研究进展,展望了静电纺纳米纤维负载UiO-66在化学防护领域应用的发展趋势。

关键词：多孔介质 UiO-66 吸附催化有毒工业化学品化学战剂

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1064nm激光防护用克酮酸菁近红外吸收染料研究进展

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功能材料 2013年第22期44卷 3235-3238页

作者：杨小兵张守鑫杨博王春宇丁松涛王安邦防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室北京100191

通过对目前激光防护技术实现手段的分析,针对目前1064nm激光防护材料中存在的问题,阐述了研制新型1064nm激光防护染料的重要性和紧迫性。在此基础上,综述了克酮酸菁近红外吸收染料的研究进展,着重强调了作为1064nm激光防护染料必须具备... 详细信息

通过对目前激光防护技术实现手段的分析,针对目前1064nm激光防护材料中存在的问题,阐述了研制新型1064nm激光防护染料的重要性和紧迫性。在此基础上,综述了克酮酸菁近红外吸收染料的研究进展,着重强调了作为1064nm激光防护染料必须具备的技术特征。结合国内外研究现状,指出宜采用克酮酸和相对稳定的生色团作为构筑1064nm激光防护染料的基本骨架单元,并通过对分子结构的优化设计和理论计算分析,积极开展1064nm新型近红外激光防护染料的合成、结构与性能等应用基础研究。

关键词： 1064nm激光防护近红外吸收染料克酮酸菁染料

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气相色谱-质谱法测定废液样品中化武相关化合物

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分析试验室 2023年第10期42卷 1357-1363页

作者：吴姬娜刘石磊李晓森闫珑邢中方杨旸国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

国际禁化武组织(OPCW)每年定期对各缔约国实验室进行分析能力验证,确保指定实验室能够胜任真实样品分析任务。2021年第50次水平考试由OPCW中心实验室进行配样,共配制6个废液样品。采用气相色谱-质谱法对6个考试废液样品进行分析鉴定,最... 详细信息

国际禁化武组织(OPCW)每年定期对各缔约国实验室进行分析能力验证,确保指定实验室能够胜任真实样品分析任务。2021年第50次水平考试由OPCW中心实验室进行配样,共配制6个废液样品。采用气相色谱-质谱法对6个考试废液样品进行分析鉴定,最终检出7个化武相关化合物。通过液液萃取、改变色谱固定相选择性等方法,实现了目标物与背景干扰的有效分离;结合电子轰击电离、化学电离、串联质谱分析等方式,完成了目标化合物结构的准确鉴定,所得结果与考试后OPCW发布的添加化合物清单一致。在鉴定的化合物中有2个为新型化武相关化合物,对其进行了质谱碎裂分析,为相关化学战剂降解、洗消的后续研究提供参考。

关键词：化武相关化合物能力验证废液样品气相色谱-质谱法

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稳定表达人源GABA_(A)R-CHO细胞株的建立

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中国生物工程杂志 2022年第3期42卷 38-46页

作者：张毅王陈石晶晶陈学军张瑞华靳倩石童李丽琴国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

目的:构建α_(1)亚基诱导表达、β_(2)和γ_(2L)亚基稳定表达的人源α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R-CHO(Chinese hamster ovary)细胞株。方法:从人cDNA文库中扩增α_(1)、β_(2)、γ_(2L)亚基编码基因,分别构建亚基表达载体;将三个亚基... 详细信息

目的:构建α_(1)亚基诱导表达、β_(2)和γ_(2L)亚基稳定表达的人源α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R-CHO(Chinese hamster ovary)细胞株。方法:从人cDNA文库中扩增α_(1)、β_(2)、γ_(2L)亚基编码基因,分别构建亚基表达载体;将三个亚基表达载体共转染CHO-K1细胞,通过抗性筛选、膜电位检测法进行稳定表达克隆筛选;通过qPCR、Western blot对亚基表达进行鉴定;以激动剂GABA、阳性变构调节剂地西泮(diazepam,Dia)、拮抗剂荷包牡丹碱(bicuculine)为工具药,采用全细胞膜片钳方法及膜电位检测法对稳定表达细胞的药理学功能进行鉴定。结果:经克隆筛选获得表达量较高的α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R-CHO并对其亚基表达鉴定,结果显示该细胞稳定表达α_(1)、β_(2)、γ_(2L)亚基,构建的α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R-CHO细胞仅在加入四环素(tetracyclin)诱导的情况下表达α_(1)亚基并与β_(2)、γ_(2L)组装成具有功能活性的α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R;对其进行全细胞膜片钳检测研究发现,GABA可对其产生激动效应,引起α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R-CHO细胞产生氯离子通道特征性电流变化,Dia可剂量依赖性地增强GABA对α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R的激动效应;在膜电位检测研究中,获得GABA激动效应EC_(50)为(177.72±15.92)nmol/L,Dia变构效应EC_(50)为(3.63±0.52)μmol/L,拮抗剂Bicuculine拮抗效应IC50为(538.83±29.55)nmol/L。结论:通过采用诱导表达策略,成功构建了α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R-CHO稳定表达细胞株,该细胞株具有对激动剂、阳性变构剂、拮抗剂特异性检测的药理学功能。

关键词： α_(1)β_(2)γ_(2L)-GABA_(A)R-CHO 诱导表达膜电位检测 GABA 地西泮

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亚急性梭曼染毒豚鼠颈部脊髓差异表达蛋白分析

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中国生物工程杂志 2023年第2期43卷 64-74页

作者：靳倩时梦刘占彪张毅朱思庆石晶晶宗星星陈学军李丽琴国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

目的:利用蛋白质组学技术研究亚急性梭曼染毒豚鼠颈部脊髓中的差异表达蛋白,探讨梭曼中毒影响的主要生物学通路,为其中毒诊断、治疗及预后提供重要生物标志物。方法:以雄性成年豚鼠为研究对象,连续14天每天1次对豚鼠背部皮下注射梭曼(0.... 详细信息

目的:利用蛋白质组学技术研究亚急性梭曼染毒豚鼠颈部脊髓中的差异表达蛋白,探讨梭曼中毒影响的主要生物学通路,为其中毒诊断、治疗及预后提供重要生物标志物。方法:以雄性成年豚鼠为研究对象,连续14天每天1次对豚鼠背部皮下注射梭曼(0.2×LD50)进行亚急性染毒;末次染毒后取颈部脊髓组织,利用蛋白质组学技术分析梭曼染毒组与对照组之间的差异表达蛋白;利用KEGG数据库对差异表达蛋白进行功能注释与通路富集分析;对重要通路中的差异蛋白进行功能分析与讨论。结果:豚鼠颈部脊髓组织中共鉴定出通过KEGG库注释的蛋白质数目为3563个;采用主成分分析和偏最小二乘法分析表明,梭曼染毒后共有407个差异表达蛋白,其中276个蛋白质表达上调,131个蛋白质表达下调,这些差异蛋白主要与代谢、遗传信息处理、环境信息处理、细胞过程、组织系统、人类疾病相关;上调蛋白质主要富集于27个通路(P<0.05),下调蛋白质主要富集于8个通路(P<0.05);上调蛋白质的主要富集通路包括吞噬体、紧密连接、细胞外基质-受体相互作用、PI3K-Akt信号通路、JAK-STAT信号通路、补体和凝血级联反应等,这些通路与24个蛋白质表达上调相关。结论:基于蛋白质组学研究,明确了亚急性梭曼染毒豚鼠颈部脊髓中出现大量差异表达蛋白,其中的6个主要通路有助于进一步阐明亚急性梭曼损伤的非胆碱能机制,其中的差异蛋白可为中毒诊断、治疗和预后提供重要的生物标志物,并为新型抗毒药物开发提供重要的理论依据。

关键词：梭曼蛋白质组学技术 KEGG通路分析生物学功能差异蛋白

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沙土中5种神经性毒剂降解产物的实时直接分析-质谱法快速检测

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分析试验室 2023年第3期42卷 378-383页

作者：于惠兰杨旸陈博刘昌财吕巧梁龙辉李晓森国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

建立了实时直接分析离子源-质谱(DART-MS)快速检测沙土中5种神经性毒剂降解产物的方法。方法在0.03~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.1 mg/kg, 5种神经性毒剂降解产物在沙土中的回收率均不低于71.8%,相对标准偏差(RSD)不超过... 详细信息

建立了实时直接分析离子源-质谱(DART-MS)快速检测沙土中5种神经性毒剂降解产物的方法。方法在0.03~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.1 mg/kg, 5种神经性毒剂降解产物在沙土中的回收率均不低于71.8%,相对标准偏差(RSD)不超过11%。利用建立的DART-MS定性方法分析了禁止化学武器组织(OPCW)的PT48次环境样品水平考试盲样样品,根据获得的母离子和碎片离子的高分辨质谱(HRMS)数据及MS/HRMS质谱碎裂特征,鉴定出所有适合DART-MS分析的化学毒剂相关化合物,与OPCW发布的配样清单一致。

关键词：实时直接分析-质谱化学毒剂环境样品快速检测禁止化学武器组织水平考试

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直链淀粉-三[(S)-1-苯乙基氨基甲酸酯]手性固定相拆分布地奈德对映体及其制剂含量的测定

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色谱 2022年第3期40卷 296-301页

作者：黄永鹏唐慧孟祥燕陈博钟辉邹志云国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

22R-布地奈德的药物活性比22S-布地奈德的强2~3倍,开发布地奈德对映体拆分和定量分析方法,可为其药物研发及质量控制提供重要依据。目前,主要以反相C_(18)固定相对布地奈德对映体进行拆分,而采用手性固定相对其进行拆分少有报道。通过... 详细信息

22R-布地奈德的药物活性比22S-布地奈德的强2~3倍,开发布地奈德对映体拆分和定量分析方法,可为其药物研发及质量控制提供重要依据。目前,主要以反相C_(18)固定相对布地奈德对映体进行拆分,而采用手性固定相对其进行拆分少有报道。通过考察固定相、流动相和柱温对布地奈德对映体拆分的影响,建立了基于直链淀粉-三[(S)-1-苯乙基氨基甲酸酯]手性固定相快速拆分和检测布地奈德对映体的高效液相色谱方法,其色谱条件如下:色谱柱为Chiralpak AS-RH色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(45∶55,v/v),柱温40℃,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长246 nm,进样量10μL。在该色谱条件下,布地奈德的两个对映体得到较好拆分,22R-布地奈德和22S-布地奈德的保留时间分别6.40 min和7.77 min,分离度为4.64;22R-布地奈德和22S-布地奈德分别在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均为0.9999,检出限分别为0.05μg/mL和0.07μg/mL,定量限分别为0.16μg/mL和0.20μg/mL;4个添加水平的样品加标回收率为102.63%~104.17%,相对标准偏差(RSD)为0.08%~0.57%(n=6)。将该方法应用于1批次4个吸入用布地奈德混悬液实际样品进行检测,22R-布地奈德和22S-布地奈德的含量分别为283.15~284.63μg/mL和259.86~261.51μg/mL。该方法操作简便,分析时间短,重复性好,准确度高,可用于布地奈德对映体的拆分及其制剂的质量控制。

关键词：手性固定相高效液相色谱对映体布地奈德

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填充吸附剂微萃取技术及其在微小体积样品萃取应用中的研究进展

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色谱 2021年第3期39卷 219-228页

作者：魏佳楠秦墨林杨俊超杨柳国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

微萃取技术是分析化学领域发展迅速,且已经得到广泛应用的样品前处理技术。填充吸附剂微萃取(MEPS)是一种微量固相萃取技术,使用微量的吸附剂填充于微量注射器,通过反复抽推方式使样品多次流经吸附剂以完成样品吸附萃取过程,萃取后的样... 详细信息

微萃取技术是分析化学领域发展迅速,且已经得到广泛应用的样品前处理技术。填充吸附剂微萃取(MEPS)是一种微量固相萃取技术,使用微量的吸附剂填充于微量注射器,通过反复抽推方式使样品多次流经吸附剂以完成样品吸附萃取过程,萃取后的样品可直接用于色谱分析。典型的MEPS萃取设备包括MEPS注射器和MEPS吸附床(BIN)。MEPS优化的主要因素为MEPS处理过程的参数,包括样品流速、样品量与样品萃取循环次数,吸附剂及淋洗、洗脱溶剂的种类和体积,还需要考虑样品基质对MEPS性能的影响和样品残留和重复使用问题。MEPS中最重要的部分是吸附剂,主要有商品化的MEPS吸附剂,包括硅基的Silica、C18、C8等,碳材料的Hypercarb和聚苯乙烯聚合物类的SDVB、HDVB吸附剂等。研究用的吸附剂包括分子印迹材料、限进分子印迹材料、碳基材料、导电聚合物类材料、改性硅基材料及共价-有机骨架材料等。MEPS结合多种分析仪器已经成功应用于从不同基质中提取单一或多种分析物,所涵盖基质包括生物样品(尿液、唾液、血浆或血液)、河流水体或生活污水以及几种食品和饮料。MEPS处理复杂生物基质样品时,通常需要稀释样品、除蛋白质等预处理。MEPS具有需要样品体积小、操作快速等特点,在生物基质样品分析中有望得到更广泛的使用。在环境样品中,该技术可与现场便携仪器联用,未来将有望在现场进行快速检测,并于易分解样品等方面发挥作用。

关键词：填充吸附剂微萃取样品基质微小体积样品样品前处理综述

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