检索结果-内蒙古大学图书馆

色谱 2023年第2期41卷 152-159页

作者：黄永鹏唐慧孟祥燕钟辉宋云扬陈博邹志云国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

环孢素A和西罗莫司是许多器官移植手术中广泛使用的免疫抑制剂,且一起使用时会产生协同效应,但这两种免疫抑制剂的治疗窗口都非常窄,仅在特定的血药浓度范围内有预期的治疗效果。因此,快速同时检测全血中这两种免疫抑制剂的浓度,可为患... 详细信息

环孢素A和西罗莫司是许多器官移植手术中广泛使用的免疫抑制剂,且一起使用时会产生协同效应,但这两种免疫抑制剂的治疗窗口都非常窄,仅在特定的血药浓度范围内有预期的治疗效果。因此,快速同时检测全血中这两种免疫抑制剂的浓度,可为患者器官移植手术后的给药方案提供有价值的信息。该工作首先考察了环孢素A和西罗莫司在生物液相色谱柱和传统液相色谱柱上的色谱行为,然后基于生物液相色谱柱,建立了可快速分离和检测全血中环孢素A和西罗莫司的高效液相色谱分析方法。全血样品经样品前处理后进样分析,采用ZORBAX 300SB C8柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)进行分离,以乙腈-水(70∶30,v/v)为流动相进行等度洗脱,柱温为60℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm和278 nm,进样量为20μL。结果表明,环孢素A和西罗莫司在6 min内可实现较好的分离;环孢素A和西罗莫司在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.997),检出限(S/N=3)分别为10 ng/mL和1 ng/mL,定量限(S/N=10)分别为30 ng/mL和2 ng/mL,3个水平的平均加标回收率分别为83.5%~89.7%和95.8%~97.8%,相对标准偏差(RSD)分别为3.2%~9.0%和3.4%~6.7%(n=5)。该方法操作简便,流动相简单,分析时间短,线性范围宽,灵敏度高,可用于全血中环孢素A和西罗莫司的含量检测。

关键词：高效液相色谱免疫抑制剂环孢素A 西罗莫司生物液相色谱柱

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高效液相色谱-串联质谱法同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂

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色谱 2021年第7期39卷 695-701页

作者：黄永鹏唐慧宋云扬陈博钟辉国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵是一类广泛使用的非去极化肌松剂,使用过程中引起过敏反应甚至死亡的情况时有发生,快速检测血液中该类肌松剂的浓度,可为临床早期诊断提供有价值的信息。该类肌松剂为强极性的季铵盐类化合物,在反相色谱柱... 详细信息

维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵是一类广泛使用的非去极化肌松剂,使用过程中引起过敏反应甚至死亡的情况时有发生,快速检测血液中该类肌松剂的浓度,可为临床早期诊断提供有价值的信息。该类肌松剂为强极性的季铵盐类化合物,在反相色谱柱上难以保留,主要采用离子对色谱法进行分离。采用离子对色谱法时,加入的离子对试剂有离子抑制作用,可降低质谱灵敏度,还会污染质谱系统。该文建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测血液中3种季铵盐类肌松剂的检测方法。血液样品经稀释、高速离心后,上清液过Bond Elut AL-N固相萃取柱净化,用0.45μm的微孔滤膜过滤后检测。采用ZIC-cHILIC色谱柱(50 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在ESI+、多反应检测(MRM)模式下检测。3种季铵盐类肌松剂在血液中的基质效应为88.1%~95.4%,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.996,检出限为0.2~0.8 ng/mL,定量限为0.5~2.0 ng/mL,加标回收率为92.8%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.4%。该方法灵敏度高,准确性好,操作简便,可用于血液样品中维库溴铵、罗库溴铵和泮库溴铵的快速检测。

关键词：高效液相色谱-串联质谱季铵盐维库溴铵罗库溴铵泮库溴铵肌松剂

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磷酸三酯水解酶空间结构及催化水解机理研究进展

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应用与环境生物学报 2015年第3期21卷 392-400页

作者：习海玲刘昌财问县芳赵三平国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

磷酸三酯水解酶(PTH,EC 3.1.8)能够催化水解一类人工合成、高毒的有机磷酸酯类化合物(Organophos phate,OP),包括有机磷农药和有机磷神经性毒剂.本文全面系统地综述了一些重要PTHs的分子结构特征和催化机制,包括有机磷水解酶(OPH)、甲... 详细信息

磷酸三酯水解酶(PTH,EC 3.1.8)能够催化水解一类人工合成、高毒的有机磷酸酯类化合物(Organophos phate,OP),包括有机磷农药和有机磷神经性毒剂.本文全面系统地综述了一些重要PTHs的分子结构特征和催化机制,包括有机磷水解酶(OPH)、甲基对硫磷水解酶(MPH)、有机磷水解酶C2(OPHC2)、二异丙基氟磷酸酯酶(DFPase)、人血清对氧磷酶(PON1)和有机磷酸酐酶(OPAA).通过对以上不同类别PTHs结构与催化机制的比较与分析,发现其一级结构、空间结构以及催化水解OP的机理存在明显的差异,但也具相似特征,所有PTHs均为金属依赖水解酶,其空间结构活性腔位置均具双金属核活性中心和与底物分子结合的三个疏水性口袋,此特征说明其共同享有PTH活性.目前,针对PTH天然底物的研究还相对不足,多数PTH在生物体内的作用还知之甚少.未来应结合天然底物的结构,进行更为深入的PTH催化水解机制研究.

关键词：有机磷水解酶有机磷农药磷酸三酯有机磷神经性毒剂催化水解机制

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基于约束的MLEM图像重建算法

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原子能科学技术 2014年第S1期48卷 668-672页

作者：张斌王英艾宪芸魏星防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

在编码孔γ相机的二维辐射图像重建中,最大似然期望最大化法(maximum likelihood expectation maximization,MLEM)相较传统线性算法能更好地抑制噪声,恢复出高质量的图像,但其缺点是收敛速度慢,且在投影数据有较高统计涨落或含有较大噪... 详细信息

在编码孔γ相机的二维辐射图像重建中,最大似然期望最大化法(maximum likelihood expectation maximization,MLEM)相较传统线性算法能更好地抑制噪声,恢复出高质量的图像,但其缺点是收敛速度慢,且在投影数据有较高统计涨落或含有较大噪声时,迭代次数过高会导致重建图像中噪声急剧增加,图像质量转而变差。本文基于直接解调法思想对MLEM算法进行优化,在MLEM迭代重建过程中加入先验物理约束条件,并将交叉相关法重建结果作为迭代初值。仿真结果表明,添加约束后的MLEM迭代收敛速度得到加快,重建图像的收敛性显著改善。MLEM算法中添加合理约束条件是提高其重建图像质量的一种有效方法。

关键词：编码孔 γ相机图像重建 MLEM算法直接解调法

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荧光光谱法研究氨基改性介孔泡沫对DhaA的稳定化机理

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光谱学与光谱分析 2019年第6期39卷 1779-1784页

作者：郑禾钟近艺崔燕赵冲林郭旋吴琼赵渊中娄雷军事科学院防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室

采用F-4600荧光光谱仪,对尿素和二甲基亚砜两种变性剂中烷基卤脱卤酶DhaA在氨基改性介孔泡沫固定化前后的荧光光谱特征进行测定。运用荧光相图分析DhaA在两种变性剂中的去折叠过程,并结合活性残留率进行了变性过程热力学参数计算,比较... 详细信息

采用F-4600荧光光谱仪,对尿素和二甲基亚砜两种变性剂中烷基卤脱卤酶DhaA在氨基改性介孔泡沫固定化前后的荧光光谱特征进行测定。运用荧光相图分析DhaA在两种变性剂中的去折叠过程,并结合活性残留率进行了变性过程热力学参数计算,比较固定化前后DhaA去折叠过程和热力学参数的区别。实验结果表明,DhaA催化活性随变性剂浓度增加而降低。相同变性剂浓度下,固定化DhaA能够比游离态DhaA保持更高的催化活性,在变性剂到达临界浓度之前(尿素浓度5.5mol·L^-1,DMSO浓度7mol·L^-1),氨基改性介孔泡沫的稳定化作用显著。DhaA在尿素诱导下的变性过程符合“二态模型”,而在DMSO诱导下符合“三态模型”,DhaA中间态出现在浓度为5.6mol·L^-1。氨基改性介孔泡沫固定化不改变DhaA变性过程,但能够提高DhaA的去折叠热力学参数。在尿素诱导下,计算得到的DhaA初始吉布斯自由能变ΔG(H2O)为8.51kcal·mol^-1,固定化后ΔG(H2O)提高为9.55kcal·mol^-1;但由于尿素分子容易通过静电作用进入氨基介孔泡沫孔道,固定化后DhaA的溶液可及面积m由3.69kcal·(mol·mol·L^-1)^-1增大到4.00kcal·(mol·mol·L^-1)^-1,孔道内的氨基、羟基能够通过氢键作用增强DhaA的刚性,从而有效的降低了尿素可及面积增加带来的影响,提高了DhaA的尿素耐受性。在DMSO诱导下,计算发现游离态与固定化DhaA在折叠态向中间态转变过程中的ΔG(H2O)均为12.12kcal·mol^-1,由于孔道内的氨基、羟基能够有效阻碍非极性DMSO分子的进入,造成m从3.39kcal·(mol·mol·L^-1)^-1降低为2.30kcal·(mol·mol·L^-1)^-1;当DhaA从中间态向去折叠态转化时,DhaA内部疏水基团暴露导致m增加,由于孔道内极性微环境作用,固定化DhaA的m值(4.40kcal·(mol·mol·L^-1)^-1)仍然低于游离态DhaA(4.94kcal·(mol·mol·L^-1)^-1)。荧光光谱法研究固定化对DhaA去折叠过程及热力学参数的影响是深入研究DhaA稳定性的有效手段,能够为其他生物酶的稳定化机理研究提供方法指导。

关键词： DhaA 荧光光谱稳定化机理尿素二甲基亚砜

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卤代烷烃脱卤酶及其对芥子气的降解研究进展

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应用与环境生物学报 2015年第5期21卷 842-847页

作者：习海玲刘昌财问县芳陈立坤国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

芥子气(2,2’-二氯乙基硫醚,HD)是一种糜烂性毒剂,具强烈的细胞毒作用,能使皮肤和各种组织起泡、糜烂和坏死.近年来,发现多种微生物酶具催化降解HD功能,其中,卤代烷烃脱卤酶(Haloalkane dehalogenases,HLDs)(EC3.8.1.5)能够降解HD产生... 详细信息

芥子气(2,2’-二氯乙基硫醚,HD)是一种糜烂性毒剂,具强烈的细胞毒作用,能使皮肤和各种组织起泡、糜烂和坏死.近年来,发现多种微生物酶具催化降解HD功能,其中,卤代烷烃脱卤酶(Haloalkane dehalogenases,HLDs)(EC3.8.1.5)能够降解HD产生无毒的硫二甘醇,且催化水解的效果最好,成为环境友好地消除HD关注的焦点.本文重点综述具较高水解HD活性HLDs,包括Lin B、Dha A和Dmb A等的发现与进化关系、立体结构、底物特异性和催化水解特征的最新研究成果,以及这些酶在降解HD领域当前和未来潜在的应用.分析表明这些HLDs虽然归属于同一进化亚家族,但具不同的底物特异性;而这些HLDs一致的催化三元体空间结构决定了它们分享类似的SN2亲核取代催化水解HD的反应机制.此外,针对现有HLDs在应用方面存在的如催化水解效率有待提高、稳定性差等诸多问题,提出通过分子生物学、基因工程和固相化修饰等技术加以解决.

关键词：卤代烷烃脱卤酶糜烂性毒剂催化降解洗消晶体结构催化水解机制

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基于噬菌体展示抗体的电化学发光免疫传感器检测相思子毒素研究

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分析化学 2013年第9期41卷 1449-1453页

作者：刘冰童朝阳刘威郝兰群穆晞惠黄启斌防化研究院国民核生化灾害防护国家重点实验室

以多克隆抗体包被磁性微球制备捕获探针,以表面负载大量三联吡啶钌标记物的噬菌体展示抗体为发光探针有效放大信号,成功建立了相思子毒素电化学发光免疫传感检测方法。利用本方法检测相思子毒素,浓度在0.005～100μg/L范围内与电化学发... 详细信息

以多克隆抗体包被磁性微球制备捕获探针,以表面负载大量三联吡啶钌标记物的噬菌体展示抗体为发光探针有效放大信号,成功建立了相思子毒素电化学发光免疫传感检测方法。利用本方法检测相思子毒素,浓度在0.005～100μg/L范围内与电化学发光强度呈良好的对数线性关系,拟合方程为lgY=0.701lgX+1.767(R=0.9964,N=7,p<0.0001),检测限达0.005μg/L(S/N=3)。与采用单克隆抗体制备标记探针相比,检测灵敏度提高20倍,可用于相思子毒素的痕量检测。

关键词：噬菌体展示抗体相思子毒素电化学发光免疫传感器

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二维反式氢磷相关脉冲序列设计及在含磷化学毒剂分析中的应用

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分析化学 2014年第7期42卷 975-979页

作者：钟近艺郑禾崔燕国民核生化灾害防护国家重点实验室防化研究院

结合反式异核相关积算符计算、脉冲梯度场和相循环设计,利用C语言实现了二维氢磷异核多量子相关(1H-31PHMQC)脉冲序列。计算结果表明,当两个梯度强度(g1,g2)比例为(!5∶4)时,可以实现氢磷相干转移路径的选择。以此序列为基础,建立了准... 详细信息

结合反式异核相关积算符计算、脉冲梯度场和相循环设计,利用C语言实现了二维氢磷异核多量子相关(1H-31PHMQC)脉冲序列。计算结果表明,当两个梯度强度(g1,g2)比例为(!5∶4)时,可以实现氢磷相干转移路径的选择。以此序列为基础,建立了准确鉴定低浓度样品中与磷核耦合的烷基信息的HMQC方法,灵敏度依次为甲基>异丙基>乙基>丙基,方法检出限为10 mg/L,可直接用于含磷化学毒剂及其相关化合物的筛选和鉴定。

关键词：氢磷相关核磁共振谱脉冲序列化学毒剂

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Na_2MoO_4催化H_2O_2氧化芥子气模拟剂苯甲硫醚的动力学与产物

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分子催化 2015年第1期29卷 45-51页

作者：赵三平习海玲左言军王琦国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205 防化研究院北京102205

以苯甲硫醚(Ph SMe)为化学毒剂芥子气的模拟剂,研究了Na2Mo O4催化H2O2溶液氧化Ph SMe的两阶段反应动力学及产物分布.Ph SMe在Na2Mo O4催化H2O2溶液中生成了苯甲亚砜(Ph S(O)Me)和苯甲砜(Ph S(O)2Me).相对无催化H2O2溶液,Na2Mo O4催化... 详细信息

以苯甲硫醚(Ph SMe)为化学毒剂芥子气的模拟剂,研究了Na2Mo O4催化H2O2溶液氧化Ph SMe的两阶段反应动力学及产物分布.Ph SMe在Na2Mo O4催化H2O2溶液中生成了苯甲亚砜(Ph S(O)Me)和苯甲砜(Ph S(O)2Me).相对无催化H2O2溶液,Na2Mo O4催化在加快Ph SMe氧化为Ph S(O)Me的同时,也将过度氧化产物Ph S(O)2Me的产率提高了两个数量级.95Mo NMR测试表明,Mo O42-与H2O2反应生成了钼酸盐过氧配合物Mo Ox(OO)(4-x)2-,当H2O2/Mo O42->5时,Mo(O2)42-是主要的活性物种,通过直接氧转移方式导致硫醚→亚砜→砜的氧化.

关键词：钼酸钠过氧化氢芥子气苯甲硫醚 95Mo NMR

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锆基金属-有机骨架呼吸道防护材料研究进展

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材料导报 2020年第23期34卷 23121-23130页

作者：王馨博苏茹月栗丽梁国杰赵越栾志强李凯习海玲防化研究院北京100191 国民核生化灾害防护国家重点实验室北京102205

在执行作战、应急救援及事故处理等任务的过程中,经典化学战剂(Chemical warfare agents,CWAs)和有毒工业化学品(Toxic industrial chemicals,TICs)扩散均会对人员呼吸安全造成严重威胁,从而要求防毒面具必须能够同时对CWAs和TICs提供... 详细信息

在执行作战、应急救援及事故处理等任务的过程中,经典化学战剂(Chemical warfare agents,CWAs)和有毒工业化学品(Toxic industrial chemicals,TICs)扩散均会对人员呼吸安全造成严重威胁,从而要求防毒面具必须能够同时对CWAs和TICs提供广谱有效的防护。目前,国内外过滤式防毒面具主要使用ASZM-TEDA型浸渍活性炭作为防护材料,该材料对TICs防护性能较差,且表面物理吸附的有毒物质分子室温下易发生解吸。因此,需要设计开发新型呼吸道防护材料,在对CWAs和TICs进行广谱防护的同时,实现有毒物质的原位降解。金属-有机骨架(Metal-organic frameworks,MOFs)材料比表面积高、结构多样,其模块化的构筑方式使人们可以灵活地对MOFs性质进行按需设计,因而被认为是最有潜力实现有毒物质广谱防护和原位消毒的新型呼吸道防护材料。其中,锆基金属-有机骨架(Zr-MOFs)材料具有丰富的表面活性中心与良好的稳定性,并表现出优异的CWAs和TICs吸附与催化降解性能,近年来受到各国研究者的关注。就用于CWAs和TICs吸附消除的Zr-MOFs材料而言,目前的研究工作主要集中于UiO-66-NH 2体系。研究人员分别对其粉体和成型颗粒的吸附性能进行了系统研究,发现UiO-66-NH 2粉体对NH 3、Cl 2和NO 2等多种TICs具有优异的本征吸附能力,并进一步探索通过构筑等级孔隙结构改善有毒物质分子在UiO-66-NH 2成型颗粒孔道内的扩散性质。针对用于CWAs和TICs催化降解的Zr-MOFs材料,目前的研究工作主要围绕具有不同节点连接数的一系列Zr-MOFs展开。研究人员通过优化孔径尺寸、节点连接数以及有机配体种类,实现了对Zr-MOFs有毒物质催化降解性能的有效调控,并拓展研究了Zr-MOFs在多相缓冲介质及纯液体环境中对有毒物质的催化降解能力,以推进其作为防护材料的实际应用。本文围绕Zr-MOFs呼吸道防护材料,在分析其结构与表面酸碱性质特点的基础上,综述了Zr-MOFs材料在有毒物质吸附与催化降解方面的研究进展,探讨了Zr-MOFs结构与其性能间的构效关系,并展望了未来研究工作的重点方向。

关键词：锆金属-有机骨架化学战剂有毒工业化学品呼吸道防护吸附催化降解

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