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中华中医药杂志 2018年第8期33卷 3619-3622页

作者：张艳艳王继陈韩岚彭代银桂双英安徽医学高等专科学校合肥230601 安徽中医药大学药学院合肥230012 现代中药安徽省重点实验室合肥230012 安徽省中药制剂工程技术研究中心合肥230012

目的:优选桔梗皂苷纯化工艺及桔梗皂苷滴丸制备工艺。方法:采用单因素法,优选D101大孔吸附树脂纯化工艺参数;采用正交试验法,以丸重差异、圆整度、拖尾、溶散时限综合指标优选桔梗皂苷滴丸最佳成型工艺。结果:桔梗皂苷最佳纯化工艺:吸... 详细信息

目的:优选桔梗皂苷纯化工艺及桔梗皂苷滴丸制备工艺。方法:采用单因素法,优选D101大孔吸附树脂纯化工艺参数;采用正交试验法,以丸重差异、圆整度、拖尾、溶散时限综合指标优选桔梗皂苷滴丸最佳成型工艺。结果:桔梗皂苷最佳纯化工艺:吸附流速为6BV/h,依次用10BV蒸馏水、5BV 70%乙醇洗脱,洗脱流速为6BV/h;桔梗皂苷滴丸最佳成型工艺是:药物与基质比1∶6,药液温度85℃,滴速为40滴/min,滴距为20cm。结论:通过单因素法优选的桔梗皂苷及正交试验法优选桔梗皂苷滴丸成型工艺简便、稳定、可行。

关键词：桔梗皂苷桔梗皂苷滴丸正交试验

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知母须根化学成分研究

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安徽中医药大学学报 2018年第2期37卷 81-84页

作者：黄琪肖曦晨金传山吴德玲安徽中医药大学药学院安徽合肥230012 现代中药安徽省重点实验室安徽合肥230012

目的对知母(Anemarrhena asphodeloide Bunge.)的干燥须根进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等手段进行分离纯化,运用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从知母须根中分离得到15个化合物,分别鉴定为... 详细信息

目的对知母(Anemarrhena asphodeloide Bunge.)的干燥须根进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及重结晶等手段进行分离纯化,运用波谱学方法鉴定化合物的结构。结果从知母须根中分离得到15个化合物,分别鉴定为胡萝卜苷(1)、菝葜皂苷元(2)、芒果苷(3)、7-hydroxy-3-(4-methoxybenzyl)-chroman(4)、3′-hydroxy-4′-methoxy-4-dehydroxynyasol(5)、5,7-dihydroxy-3-(4-methoxybenzyl)-chroman-4-one(6)、2,4′-dihydroxy-4-methoxy benzophenone(7)、1,3-Bis(4-hydroxyphenyl)pent-4-en-1-one(8)、(+)-syringaresinol(9)、ent-16,17-dihydroxy-kauran-19-oic acid(10)、(+)-pinoresinol(11)、对羟基苯甲酸(12)、新芒果苷(13)、丁香酸(14)、4′,6-dihydroxy-4-methoxy-benzophenone-2-O-(2″),3-C-(1″)-1-desoxy-α-L-fructofuranoside(15)。结论化合物5~11、14、15为首次从知母须根中分离得到。

关键词：知母须根化学成分成分分离结构鉴定

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蔷薇科果实类药材脂肪酸不同样品前处理的GC-MS分析

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安徽中医药大学学报 2018年第5期37卷 78-82页

作者：杨沫况作品方文韬谢晓梅安徽中医药大学科研实验中心安徽合肥230038 安徽中医药大学药学院现代中药安徽省重点实验室安徽合肥230012

目的考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法(gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS)分析药材中脂肪酸成分的影响,为样品前处理条件选择提供实验依据。方法用H_2SO_4-CH_3OH(1∶10)溶液分别对蔷薇科5种果实类药材(木瓜、... 详细信息

目的考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法(gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS)分析药材中脂肪酸成分的影响,为样品前处理条件选择提供实验依据。方法用H_2SO_4-CH_3OH(1∶10)溶液分别对蔷薇科5种果实类药材(木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子)粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化,运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸并加以比较。结果直接甲酯化检测到脂肪酸成分数目较多,可测到从C_2—C_(24)脂肪酸;提取后再甲酯化,则检测到的脂肪酸成分随着提取溶剂极性改变而发生相应变化,提取溶剂极性偏大时有利于苹果酸、柠檬酸等短链小分子脂肪酸检测,极性偏小时有利于油酸、亚油酸等长链脂肪酸检测。结论不同样品前处理方法对脂肪酸的检测结果存在差异;在相同的分析条件下,采用药材粉末直接甲酯化,可较全面地了解所含脂肪酸种类的信息;提取后再甲酯化,测得的脂肪酸种类减少,检测成分与提取溶剂极性大小相关。

关键词：气相色谱-质谱法样品前处理甲酯化脂肪酸蔷薇科果实类药材

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HPLC同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分的含量

HPLC同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分的含量

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第十五届长三角科技论坛——2018年长三角色谱分析技术共建共享创新成果学术研讨会

作者：张玲邱晓霞岳婧怡安徽中医药大学药学院现代中药安徽省重点实验室安徽合肥230012

目的：建立HPLC同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷)含量的方法.方法：采用WondaSilC18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m... 详细信息

目的：建立HPLC同时测定覆盆子中鞣花酸和5种黄酮成分(芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷)含量的方法.方法：采用WondaSilC18(250 mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2％磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃;检测波长360 nm.结果：含量测定方法学验证显示,6种成分的分离度良好,且在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r＞0.999),平均回收率为85.15％～101.31％(RSD≤3％).结论：该方法准确可靠、重复性好,可用于覆盆子药材的质量控制.

关键词：覆盆子高效液相色谱法鞣花酸芦丁金丝桃苷异槲皮苷山柰酚-3-O-芸香糖苷椴树苷

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5种有“味酸”药性的蔷薇科果实类药材中水溶性有机酸的测定与分析

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北京中医药大学学报 2017年第7期40卷 578-584页

作者：曹富况作品谢晓梅吴蓓丽张玲安徽中医药大学药学院现代中药安徽省重点实验室安徽230012

目的通过测量5种蔷薇科果实类药材(山楂、木瓜、乌梅、金樱子和覆盆子)的p H值及水溶性有机酸含量,探索"味酸"药性下各药材含水溶性有机酸的异同。方法采用直接电位法和电位滴定法测定5种药材的p H值和可滴定总有机酸含量;采... 详细信息

目的通过测量5种蔷薇科果实类药材(山楂、木瓜、乌梅、金樱子和覆盆子)的p H值及水溶性有机酸含量,探索"味酸"药性下各药材含水溶性有机酸的异同。方法采用直接电位法和电位滴定法测定5种药材的p H值和可滴定总有机酸含量;采用反相高效液相色谱三波长切换法辨识并定量测定水溶性有机酸奎尼酸、苹果酸、莽草酸、柠檬酸、富马酸、原儿茶酸和绿原酸的含量。结果 5种药材p H值从低到高依序为乌梅(2.64)<山楂(3.19)<木瓜(3.28)<覆盆子(4.33)<金樱子(5.06)。可滴定总有机酸含量从高到低依序为乌梅(16.2%)>山楂(8.39%)>木瓜(7.19%)>金樱子(3.97%)>覆盆子(3.58%)。木瓜和乌梅含有检测的7种有机酸;金樱子未检出绿原酸;覆盆子未检出绿原酸和奎尼酸。各药材中含量较高的有机酸分别是柠檬酸(乌梅1.09%;山楂0.290%;覆盆子0.272%)、莽草酸(木瓜0.753%)和奎尼酸(金樱子0.277%)。数据分析显示,药材p H值与可滴定总有机酸含量呈现良好的负相关(Pearson correlation coefficient为-0.73,P<0.01);5种药材中可滴定总有机酸与柠檬酸在含量高低变化上的表现趋向一致。比较5种药材中各有机酸的含量,呈现出单体有机酸谱变化各异。结论该实验对5种药材的水溶性有机酸类成分进行了较为全面分析,为"味酸"中药的重要物质基础系统表征和量化提供方法思路、积累实验资料;也为《中国药典》将柠檬酸作为乌梅、山楂药材的质量指标成分提供依据。

关键词：蔷薇科果实类药材水溶性有机酸电位法高效液相色谱法

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高效液相色谱法同时测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量

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中南药学 2019年第10期17卷 1718-1720页

作者：吴勇刘燕陈卫东王雷马鞍山市食品药品检验中心安徽马鞍山243000 安徽中医药大学药学院合肥230012 安徽省道地中药材品质提升协同创新中心合肥230012 中药复方安徽省重点实验室合肥230012

目的建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL·min^-1。结... 详细信息

目的建立高效液相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中5种成分的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL·min^-1。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.488~34.875μg·mL^-1(r=0.9996)、3.010~30.100μg·m L^-1(r=0.9997)、4.566~45.660μg·mL^-1(r=0.9996)、3.236~32.357μg·mL^-1(r=0.9996)、1.867~18.671μg·mL^-1(r=0.9981)与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为96.8%、98.3%、99.7%、101.4%、103.2%,RSD分别为2.4%、2.5%、1.9%、1.8%、0.76%。结论该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可作为大黄碳酸氢钠片含量测定的质控方法。

关键词：高效液相色谱法大黄碳酸氢钠片含量测定芦荟大黄素大黄酸大黄素大黄酚大黄素甲醚

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气相色谱法测定妥洛特罗中有机溶剂残留量

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医药导报 2018年第11期37卷 1377-1380页

作者：汪志强李永卓檀华进宋辉孟雅张宇佳刘劲松郑稳生安徽中医药大学药学院现代中药安徽省重点实验室合肥230012 北京协和医学院中国医学科学院药物研究所药物传输技术及新型制剂北京市重点实验室北京100050

目的建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),进样口温度250℃,氢火焰离... 详细信息

目的建立气相色谱法测定妥洛特罗原料药中有机溶剂残留量的方法,并通过该方法优化妥洛特罗粗品的纯化工艺。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,流速为1 mL·min^(-1),进样口温度250℃,氢火焰离子化检测器,氢气流速为45 mL·min^(-1),空气流速为450 mL·min^(-1),检测器温度250℃,柱温采用程序升温,分流比为10∶1,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及样品溶液。结果乙醇、叔丁胺、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、1,4-二氧六环6种溶剂均得到较好分离;在各自浓度范围内均具有良好线性关系,测定精密度RSD均小于5.0%,加样回收率为97.0%～104.0%(RSD<5%);通过优化妥洛特罗纯化工艺,制备的妥洛特罗原料药有机溶剂残留量达到《中华人民共和国药典》2015年版限度要求。结论经方法学验证,该检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于妥洛特罗原料药中有机溶剂残留的检查。

关键词：妥洛特罗有机溶剂残留色谱法,毛细管气相粗品纯化

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GC-MS分析蔷薇科果实类药材脂肪酸的不同样品前处理比较

GC-MS分析蔷薇科果实类药材脂肪酸的不同样品前处理比较

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中华中医药学会中药分析分会第十一次学术交流会

作者：杨沫况作品方文韬谢晓梅安徽中医药大学科研实验中心安徽合肥230038 安徽中医药大学药学院现代中药安徽省重点实验室安徽合肥 230012

目的考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法(GC-MS)分析药材中脂肪酸成分的影响。方法用H2SO4-CH3OH(1∶10)溶液分别对木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化，运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸... 详细信息

目的考察不同样品前处理方法对气相色谱-质谱法(GC-MS)分析药材中脂肪酸成分的影响。方法用H2SO4-CH3OH(1∶10)溶液分别对木瓜、乌梅、山楂、覆盆子和金樱子粉末进行直接甲酯化和乙醇提取物甲酯化，运用GC-MS方法检测各供试品中脂肪酸并加以比较。结果直接甲酯化检测到脂肪酸成分数目较多，可测到从C2-C24脂肪酸;提取后再甲酯化检测到的脂肪酸成分随着提取溶剂极性改变而发生相应变化，溶剂极性偏大时有利于苹果酸等短链脂肪酸检测，极性偏小时有利于油酸等长链脂肪酸检测。结论不同样品前处理方法对脂肪酸的检测结果存在影响。本研究为GC-MS测定中药脂肪酸的样品前处理条件选择提供了科学依据，同时也为5种药材脂肪酸比较提供了实验资料。

关键词：气相色谱-质谱法样品前处理甲酯化脂肪酸蔷薇科果实类

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全叶马兰中两个新的黄酮类化合物

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有机化学 2017年第4期37卷 1016-1019页

作者：王国凯孙云鹏王诤张楠王刚周忠玉刘劲松安徽中医药大学药学院现代中药安徽省重点实验室合肥230012 中国科学院华南植物园广东省应用植物学重点实验室广州510650

利用多种色谱分离方法对全叶马兰(Kalimeris integrifolia)的化学成分进行研究,从其地上部分的乙醇提取物中分离得到两个化合物,应用HR-ESIMS,1D和2D NMR,IR,UV等多种波谱技术确定了化合物的化学结构,经鉴定分别为5,8-二羟基-2-(3-羟基-... 详细信息

利用多种色谱分离方法对全叶马兰(Kalimeris integrifolia)的化学成分进行研究,从其地上部分的乙醇提取物中分离得到两个化合物,应用HR-ESIMS,1D和2D NMR,IR,UV等多种波谱技术确定了化合物的化学结构,经鉴定分别为5,8-二羟基-2-(3-羟基-4,5-二甲氧苯基)-6,7-二甲氧基-4H-色烯-4-酮(1)和5-羟基-6,7-二甲氧基-2-(4'-甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-8-(2''-甲基丁酸酯)(2).化合物1和2为两个新的黄酮类化合物.

关键词：全叶马兰菊科化学成分黄酮类

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桃红四物汤对实验性脑缺血大鼠血清中ET-1,Ang-1,VEGF的影响

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中国实验方剂学杂志 2017年第1期23卷 101-106页

作者：王飞龙韩岚樊玲汪蒙蒙呙瑜琪郭栋栋吴欢茹彭代银安徽中医药大学药学院现代中药安徽省重点实验室合肥230012

目的:观察实验性脑缺血损伤大鼠血清中内皮素1(ET-1),血管形成素1(Ang-1)和血管内皮生长因子(VEGF)水平的变化及桃红四物汤(TSD)对其的干预作用。方法:健康SD大鼠48只,以线栓法构建大鼠大脑中动脉栓塞致局灶性缺血损伤模型,实验动物随... 详细信息

目的:观察实验性脑缺血损伤大鼠血清中内皮素1(ET-1),血管形成素1(Ang-1)和血管内皮生长因子(VEGF)水平的变化及桃红四物汤(TSD)对其的干预作用。方法:健康SD大鼠48只,以线栓法构建大鼠大脑中动脉栓塞致局灶性缺血损伤模型,实验动物随机分为6组,分别为假手术组、模型组、桃红四物汤3个剂量组(18,9,4.5 g·kg^(-1))和尼莫地平组(0.02 g·kg^(-1))。连续ig 7 d,采用TTC染色法对脑梗死体积进行检测,通过测定全血黏度和血浆黏度,观察桃红四物汤对脑缺血损伤大鼠血液流变学的影响,酶联免疫吸附测定(ELISA)检测大鼠血清中ET-1,Ang-1和VEGF水平。结果:桃红四物汤高剂量组能显著减小脑缺血梗死体积。与假手术组比较,模型组全血黏度高、中、低切及血浆黏度均升高,差异具有统计学意义;与模型组比较,桃红四物汤高、中剂量组可显著降低高、中、低3个切变率下的全血黏度及血浆黏度,桃红四物汤低剂量组可显著降低脑缺血大鼠的血浆黏度;与模型组比较,桃红四物汤能显著降低血清中ET-1含量,显著升高血清中Ang-1和VEGF含量。结论:桃红四物汤可以明显改善脑梗死情况以及促进实验性脑缺血大鼠缺血区的血管新生,其作用机制可能与调控脑缺血大鼠血清中ET-1,Ang-1,VEGF含量有关。

关键词：桃红四物汤中动脉栓塞内皮素1 血管形成素1 血管内皮生长因子血管新生

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