目的通过超高效液相色谱—质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-orbitrap-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-Orbitrap-MS/MS)对通络益晴方的化学成分进行快速分析及初步鉴定。方法使用ZORBAX Eclipse Plus C 18...
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目的通过超高效液相色谱—质谱联用(ultra-performance liquid chromatography-orbitrap-mass spectrometry/mass spectrometry,UPLC-Orbitrap-MS/MS)对通络益晴方的化学成分进行快速分析及初步鉴定。方法使用ZORBAX Eclipse Plus C 18色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温35℃;采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片,结合参考文献,对所得成分进行分析与初步鉴定。结果根据建立的色谱条件,从通络益晴方中初步鉴定出94个化学成分,其中有黄酮类化合物31个、酚酸类化合物14个、脂肪酸类化合物9个、皂苷类化合物6个、异黄酮类化合物5个、氨基酸类化合物4个、三萜类化合物4个、醛类化合物4个、多肽类化合物3个、苯丙素类化合物3个、醇类化合物3个,以及其他类化合物8个;正、负离子扫描模式下得到8个重复的成分。结论UPLC-Orbitrap-MS/MS技术能快速、初步鉴定出通络益晴方中化学成分,可为通络益晴方物质基础研究和新药研发提供依据。
目的 基于质量源于设计(quality by design,Qb D)理念优化制备葛根总黄酮-甘草酸纳米粉体(Pueraria total flavonoids-glycyrrhizic acid nanopowder,PG-NP),并对其进行质量评价。方法 采用超声破碎-高压均质法制备PG-NP混悬液。以PG-N...
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目的 基于质量源于设计(quality by design,Qb D)理念优化制备葛根总黄酮-甘草酸纳米粉体(Pueraria total flavonoids-glycyrrhizic acid nanopowder,PG-NP),并对其进行质量评价。方法 采用超声破碎-高压均质法制备PG-NP混悬液。以PG-NP混悬液的粒径、多分散指数(polydispersity index,PDI)和ζ电位作为关键质量属性,应用鱼骨图筛选风险因素。采用Plackett-Burman设计试验筛选关键工艺参数(critical process parameters,CCPs),在此基础上结合Box-Behnken设计优化PG-NP混悬液的处方配比,应用单因素试验确定PG-NP中冻干保护剂含量。对优化后的PG-NP进行扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)、X射线衍射仪(X ray diffraction,XRD)、差示量热扫描仪(differential scanning calorimetry,DSC)表征,并考察PG-NP中葛根素体外溶出性能。结果 PG-NP的最优制备工艺和处方配比:药辅比为17.5∶1、甘草酸用量为0.13%、搅拌转速为470 r/min、均质压力为128.3 MPa、甘露醇用量为5%。优化后PG-NP粒径为(228.00±7.80)nm,PDI为0.29±0.05,ζ电位为(-23.10±0.93)m V。PG-NP为具有针棒状晶型的淡黄色粉末,且其体外溶出性能较原料药有明显提高。结论 采用QbD理念优化的PG-NP制备工艺简单易行,处方设计合理,质量可控,可有效改善难溶性成分的溶出。
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