检索结果-内蒙古大学图书馆

中国药学杂志 2024年第22期59卷 2126-2131页

作者：祝玉卓薛菲焦阳崔伟亮陈娟汪冰林永强山东中医药大学济南250355 山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室山东省中药标准创新与质量评价工程实验室中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心济南250101

目的基于化学标识物概念,通过特征多肽分析方法,实现对鹿茸、鹿角、鹿角霜和鹿皮4种不同部位来源的鹿源药材的精准区分。方法比较了2种提取溶剂体系对4种不同部位来源的鹿源药材提取效率,优化样品最佳酶解条件,形成高效、简便的样品前... 详细信息

目的基于化学标识物概念,通过特征多肽分析方法,实现对鹿茸、鹿角、鹿角霜和鹿皮4种不同部位来源的鹿源药材的精准区分。方法比较了2种提取溶剂体系对4种不同部位来源的鹿源药材提取效率,优化样品最佳酶解条件,形成高效、简便的样品前处理流程。结合化学标识物理念和特征多肽分析方法,采用液相色谱-三重四极杆质谱及质谱多反应监测技术(MRM),建立一套针对4种不同部位鹿源药材的专属性鉴别方法,并进行方法学实验。结果优化后的样品前处理方法提取效率高、酶解效果好,24个批次的样品均成功检测到相应的特征多肽离子对。结论本研究建立的鹿源药材区分与鉴别方法,具有高专属性、灵敏度和耐用性,能够有效用于鹿源药材的质量评价,为确保和提升鹿源药材的质量提供参考。

关键词：化学标识物特征多肽鹿源药材液质联用技术多反应监测

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人参健脾丸多指标含量测定及化学计量学分析

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中草药 2023年第21期54卷 7044-7054页

作者：栾永福解盈盈周广涛许丽丽周倩倩张明童林永强汪冰山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室中药标准创新与质量评价山东省工程研究中心中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心产业技术公共服务平台山东济南250101 甘肃省药品检验研究院甘肃兰州730000

目的建立人参健脾丸(Renshen Jianpi Pills,RJP)中11个成分的HPLC含量测定方法,并对测定结果进行化学计量学分析。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 m... 详细信息

目的建立人参健脾丸(Renshen Jianpi Pills,RJP)中11个成分的HPLC含量测定方法,并对测定结果进行化学计量学分析。方法采用Kromasil 100-5-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样体积10μL;采用切换波长法测定52批RJP中隐绿原酸、香草酸、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖、川陈皮素、橘皮素、藁本内酯、白术内酯I的含量,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对含量测定结果进行综合分析。结果隐绿原酸、香草酸、斯皮诺素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、3,6′-二芥子酰基蔗糖、川陈皮素、橘皮素、藁本内酯、白术内酯I分别在0.18~17.75、0.20~20.02、0.20~19.96、0.31~30.81、0.21~21.07、0.84~84.14、0.44~44.24、0.18~17.63、0.17~17.17、1.62~162.48、0.17~17.28μg/mL线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率分别为97.46%、101.61%、103.02%、96.49%、102.88%、96.97%、97.92%、99.13%、94.29%、92.16%、95.57%,RSD分别为0.78%、0.57%、1.12%、1.65%、0.73%、0.91%、1.23%、1.34%、1.54%、1.92%、1.76%。化学计量学分析结果显示,52批RJP样品聚为3类,不同生产企业样品质量存在一定差异;芸香柚皮苷、藁本内酯和川陈皮素是影响RJP样品质量的主要潜在标志物。结论建立的HPLC含量测定方法简单、可行,结合化学计量学方法可用于RJP的质量的综合评价。

关键词：人参健脾丸 HPLC 化学计量学层次聚类分析主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析芸香柚皮苷藁本内酯川陈皮素

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双标线性校正法用于盐沙苑子配方颗粒多组分定性分析

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药物分析杂志 2023年第11期43卷 1876-1883页

作者：栾永福刘洪超解盈盈许丽丽郭东晓马双成孙磊林永强汪冰山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室中药标准创新与质量评价山东省工程研究中心中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心济南250101 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进... 详细信息

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进行比较。方法:采用HPLC-MS法,以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5 min, 10%A→15%A;5~15 min, 15%A;15~45 min, 15%A→25%A;45~65 min, 25%A→45%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为266 nm。通过对照品保留时间及样品的紫外光谱、质谱数据进行样品色谱峰定位,在18根不同品牌或型号的C_(18)色谱柱上,测定盐沙苑子配方颗粒中5个成分的实际保留时间,计算标准保留时间(SRT),以化合物A和沙苑子苷A为双标化合物,使用LCTRC法预测保留时间,并在另外3根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以中间峰化合物B为参照物,使用RRT法预测保留时间。结果:建立了LCTRC法对化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,5个成分在17根色谱柱上的SRT分别为14.433、19.556、34.071、37.662、39.643 min,线性关系良好(r>0.995)。与RRT法相比,LCTRC法预测保留时间的准确度更高,色谱柱适用范围更广。结论:作为一种新的替代对照品定性方法,LCTRC法能较好地辅助色谱峰定性,值得应用和推广。

关键词：盐沙苑子配方颗粒高效液相色谱质谱联用双标线性校正法相对保留时间法标准保留时间色谱峰定性

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藤梨根化学成分和药理作用研究进展

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中华中医药学刊 2025年第3期43卷 30-41,I0029页

作者：王亚新侯国栋关永霞赵淑秀李慧芬林永强刘青芝郭东晓山东中医药大学山东济南250355 山东省食品药品检验研究院中药标准创新与质量评价山东省工程研究中心中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心国家药监局胶类产品质量评价重点实验室山东济南250101 经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276006

藤梨根为猕猴桃科猕猴桃属植物中华猕猴桃(Actinidia chinensis Planch.)的干燥根,是一种传统的中药材,具有广泛的药用价值。藤梨根中含有多种活性成分,目前鉴定的有178种,其结构类型多样,包括三萜类、苯丙素类、黄酮类、甾体类、蒽醌... 详细信息

藤梨根为猕猴桃科猕猴桃属植物中华猕猴桃(Actinidia chinensis Planch.)的干燥根,是一种传统的中药材,具有广泛的药用价值。藤梨根中含有多种活性成分,目前鉴定的有178种,其结构类型多样,包括三萜类、苯丙素类、黄酮类、甾体类、蒽醌类、生物碱类等,三萜类为其主要成分(75种)。这些成分具有抗肿瘤、保肝、抗炎、抗病毒、抗血管生成、抗诱变等多种药理活性。对藤梨根的化学成分及药理作用研究现状进行了综述,以期为藤梨根的深入研究及临床应用提供参考。

关键词：藤梨根三萜苯丙素生物活性抗肿瘤

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TaqMan探针荧光PCR定量检测白英及其伪品的研究

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中药材 2025年 596-600页

作者：王晓彤解盈盈孙仟薛菲崔伟亮汪冰林永强山东中医药大学药学院山东省食品药品检验研究院/国家药监局胶类产品质量评价重点实验室/山东省中药标准创新与质量评价工程实验室/中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心

目的:建立白英及其伪品的Taq Man探针实时荧光定量PCR鉴定方法,解决市场上白英与青杞混淆使用的难点问题。方法:根据白英和伪品青杞的ITS2序列,筛选获得单核苷酸多态性（SNP）位点,设计白英特异性引物及探针,建立并优化实时荧光定量PCR... 详细信息

目的:建立白英及其伪品的Taq Man探针实时荧光定量PCR鉴定方法,解决市场上白英与青杞混淆使用的难点问题。方法:根据白英和伪品青杞的ITS2序列,筛选获得单核苷酸多态性（SNP）位点,设计白英特异性引物及探针,建立并优化实时荧光定量PCR方法,考察不同因素组合对PCR鉴别方法的影响,并对该方法的特异性和灵敏度进行考察和验证。结果:PCR反应参数为95℃预变性3min,40次循环（95℃变性10s,66℃退火35s）;PCR反应体系为BestarTMq PCRMasterMix（TaqmanProbe）10μL,探针（0.5μmol/L）1μL,上、下游引物（1μmol/L）各1μL,DNA模板0.5μL,ddH2O6.5μL时,正品白英可出现特异性荧光曲线,而伪品无此曲线,其检测灵敏度为0.0616ng/μL。结论:该研究建立的白英Taq Man实时荧光定量PCR方法特异性强、灵敏度高,操作便利,可用于白英药材及其颗粒制剂的质量监测。

关键词：白英青杞 TaqMan探针实时荧光定量PCR 分子鉴定

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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合化学计量学筛选蟾皮区别于蟾酥的差异成分及应用研究

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药物分析杂志 2024年第4期44卷 628-636页

作者：陈娟焦阳汪冰王琳薛菲解盈盈闫庆康李向林永强山东中医药大学济南250355 山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室、山东省中药标准创新与质量评价工程实验室、中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心济南250101 山东康源堂中药饮片股份有限公司济宁272000

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合化学计量学对蟾皮区别于蟾酥的差异成分进行研究和应用。方法:采用Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液... 详细信息

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)结合化学计量学对蟾皮区别于蟾酥的差异成分进行研究和应用。方法:采用Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,选用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分别在正、负离子模式下采集数据,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)得到候选差异离子,通过Xcalibur 3.0数据处理系统提取差异离子的二级碎片信息,再使用AB SCIEX 6500+三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)对候选差异离子进行专属性验证,应用专属性良好的离子对建立蟾酥中掺伪蟾皮的鉴别方法,并进行方法学考察。结果:经查找验证,共找到5个可用于识别蟾皮的差异离子对(m/z:377.5→243.2,172.1;330.4→170.9,127.0;313.4→201.2,171.0;452.4→280.2,298.2;614.7→332.4,281.3),应用差异离子信息建立了蟾酥中蟾皮的检查方法并进行了方法学考察。考察结果表明,所建方法具有较好的专属性、耐用性,各离子对在一定范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9967,精密度试验RSD为1.3%~4.1%,重复性试验RSD为1.3%~3.2%,依据上述方法对5批蟾酥市场样品进行测定,结果有2批样品出现蟾皮成分但未超出拟定的5%掺伪上限。结论:本研究报道了一种将UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和化学计量学相结合的快速寻找差异信息的方法,并应用差异信息建立了蟾酥中掺伪蟾皮的检查方法。

关键词：蟾皮蟾酥化学成分差异成分高分辨质谱化学计量学主成分分析正交偏最小二乘-判别分析

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独活化学成分及药理作用研究进展

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中华中医药学刊 2024年

作者：白翠慧侯国栋关永霞郝新宇李慧芬杜玉洁刘青芝郭东晓山东中医药大学山东省食品药品检验研究院中药标准创新与质量评价山东省工程研究中心中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心国家药监局胶类产品质量评价重点实验室经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东大学口腔医院儿童口腔科口腔生物材料与组织再生山东省工程研究中心

独活（Angelica pubescentis radix）为伞形科植物重齿毛当归的干燥根，主要分布于我国四川、湖北等地，具有祛风除湿、通痹止痛等功效。目前，已经从独活中鉴定了420种化学成分，主要为香豆素类（107种）和挥发油类（262种）。现代药... 详细信息

独活（Angelica pubescentis radix）为伞形科植物重齿毛当归的干燥根，主要分布于我国四川、湖北等地，具有祛风除湿、通痹止痛等功效。目前，已经从独活中鉴定了420种化学成分，主要为香豆素类（107种）和挥发油类（262种）。现代药理学研究表明，独活具有镇痛抗炎、血管保护、抗氧化、中枢调节、抗肿瘤等多种生物活性。本文系统综述了独活主要化学成分的种类、结构及药理作用，为独活的质量控制、生物活性和开发利用等研究提供参考。

关键词：独活香豆素挥发油镇痛抗炎抗肿瘤

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五加皮中二萜类化学成分及其抗炎活性研究

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中草药 2023年第23期54卷 7709-7716页

作者：张雪解盈盈刘琦关永霞赵淑秀刘青芝林永强郭东晓山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室山东省中药标准创新与质量评价工程实验室中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心山东济南250101 山东现代学院山东济南250104 经方与现代中药融合创新全国重点实验室山东临沂276006 山东中医药大学山东济南250355

目的对五加皮Acanthopanacis Cortex的二萜类化学成分及抗炎活性进行研究。方法通过MCI树脂柱、硅胶柱、薄层色谱、半制备HPLC等方法对五加皮药材中化学成分进行提取分离,采用核磁共振波谱、质谱、红外光谱等方法,对单体化合物的结构... 详细信息

目的对五加皮Acanthopanacis Cortex的二萜类化学成分及抗炎活性进行研究。方法通过MCI树脂柱、硅胶柱、薄层色谱、半制备HPLC等方法对五加皮药材中化学成分进行提取分离,采用核磁共振波谱、质谱、红外光谱等方法,对单体化合物的结构进行鉴定。采用Griess法测试脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7细胞释放炎症因子模型,对化合物进行抗炎活性评价。结果从五加皮70%乙醇提取物中分离得到13个二萜类化合物,包括7个对映海松烷型二萜7β-羟基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸(1)、7-酮基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸(2)、7β-甲氧基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸(3)、6,8(14),15-三烯-19-异海松羧酸(4)、14-酮基-8,15-二烯-19-异海松羧酸(7)、14-羟基-16-乙烯基-8,11,13-三烯-17-异海松羧酸(8)、7α-羟基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸(11);以及6个对映贝壳杉烷型二萜16α,17-二羟基-19-异贝壳杉烷羧酸(5)、17-羟基-19-异贝壳杉烷羧酸(6)、异贝壳杉烯酸(9)、17-醛基-19-异贝壳杉烯酸(10)、17-醛基-15-烯-19-异贝壳杉烷酸(12)和17-羟基-15-烯-19-异贝壳杉烷酸(13)。其中化合物8为新化合物,命名为细柱五加酸G1;3和4为首次从细柱五加植物中分离得到。体外抗炎活性研究表明,13个化合物均具有一定的抗炎活性,其中化合物1~3、7的活性较好。海松烷型二萜类化合物抗炎活性较贝壳杉烷型二萜强,海松烷型二萜类化合物7位取代活性强弱顺序为β-OH>β-OCH_(3)>Δ^(6)双键>C=O>α-OH。结论五加皮分离鉴定的化合物及其活性研究为五加皮专属性质控方法建立、药用资源合理开发和利用提供了依据。

关键词：五加皮二萜类抗炎活性细柱五加酸G1 7β-甲氧基-8(14),15-二烯-19-异海松烷酸 6,8(14),15-三烯-19-异海松羧酸

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基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap MS技术及网络药理学的颈痛颗粒的质量标志物预测分析

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中国医院药学杂志 2025年

作者：李晨刘杰薛菲江玉娟陈俊亮潘瑞雪赵晓辉李燕刘丽陈勇林永强汪冰山东明仁福瑞达制药股份有限公司山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室山东省中药标准创新与质量评价工程实验室中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心浙江大学药学院山东福瑞达生物股份有限公司

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用（UHPLC-Q- Exactive Orbitrap MS）、网络药理学以及中药复方配伍规律等手段，对颈痛颗粒进行深度分析，最终预测获得其质量标志物（quality marker，Q-Marker）并验证。... 详细信息

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用（UHPLC-Q- Exactive Orbitrap MS）、网络药理学以及中药复方配伍规律等手段，对颈痛颗粒进行深度分析，最终预测获得其质量标志物（quality marker，Q-Marker）并验证。方法：通过UHPLC-Q- Exactive Orbitrap MS技术和血清药物化学系统构建颈痛颗粒的“药材-成药-入血”化学成分溯源体系。采用多源数据库协同挖掘策略，全面筛选和鉴定了颈痛颗粒的活性成分群。以入血成分为基础，获得颈痛颗粒治疗神经根型颈椎病的潜在作用靶点并构建蛋白质-蛋白质相互作用（protein-protein interaction，PPI）网络；进一步运用基因本体（Gene Ontology，GO）分析及京都基因与基因组百科全书（Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes，KEGG）通路富集分析对关键靶点进行生物信息学分析，深入探讨了颈痛颗粒的多靶点、多通路作用机制。综合以上多条路径，系统预测颈痛颗粒的Q-Marker。最终以脂多糖（Lipopolysaccharide，LPS）诱导BV2小鼠小胶质细胞建立炎症模型对预测的Q-Marker进行活性验证。结果：成药中共鉴定出83个成分，其中11个成分在血清中可溯源；多源数据库检索获得活性成分142个；推测其可能通过肿瘤坏死因子（tumor necrosis factor，TNF）、丝氨酸和苏氨酸激酶1（AKT1）、核因子κB1（nuclear factor kappa-B，NFκB1）等共同靶点介导Relaxin signaling pathway等过程发挥治疗神经根型颈椎病的作用；颈痛颗粒及其Q-Marker均能对LPS诱导的炎性细胞模型中的白细胞介素-6(（interleukin- 6，IL-6）、肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α，TNF-α）进行不同程度的下调。结论：基于化学成分辨析，网络药理学与中医药基础理论的综合判断，系统预测并验证颈痛颗粒的Q-Marker为：三七皂苷R1、延胡索乙素、藁本内酯、芍药苷、葛根素、木兰花碱、紫花前胡苷。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术颈痛颗粒网络药理学质量标志物

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LC-MS法同时测定3种脑立清制剂中6种甾体

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中成药 2022年第12期44卷 3802-3806页

作者：徐兴燕焦阳穆向荣于凤蕊郭东晓林永强山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室山东省中药标准创新与质量评价工程实验室中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心山东济南250101

目的建立LC-MS法同时测定脑立清丸、脑立清胶囊、脑立清片(磁石、赭石、牛膝等)中β-蜕皮甾酮、25 R-牛膝甾酮、25 S-牛膝甾酮、牛磺猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸的含量。方法3种制剂内标(黄芪甲苷)提取液的分析采用Wate... 详细信息

目的建立LC-MS法同时测定脑立清丸、脑立清胶囊、脑立清片(磁石、赭石、牛膝等)中β-蜕皮甾酮、25 R-牛膝甾酮、25 S-牛膝甾酮、牛磺猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸的含量。方法3种制剂内标(黄芪甲苷)提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正离子检测;多反应监测模式。结果3种制剂中6种甾体在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率分别为99.06%~104.19%、99.08%~103.78%、99.24%~103.38%,RSD分别为1.35%~4.68%、0.94%~4.54%、1.23%~2.91%。16家厂家88批样品中各甾体含量差异明显。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于3种脑立清制剂的质量控制。牛膝、猪胆粉质量应引起关注。

关键词：脑立清丸脑立清胶囊脑立清片甾体 LC-MS

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