检索结果-内蒙古大学图书馆

饲料研究 2025年第1期48卷 190-195页

作者：郭玉秋王蕾张兵李有志马居良赵延东赵晓雨汤文利山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250100 山东鲁抗舍里乐药业有限公司山东济宁273500 济南久隆医药科技有限公司山东济南250104 山东久隆恒信药业有限公司山东德州251100 山东省蛋鸡技术创新中心山东济南250102

试验旨在探究超高效液相色谱法(UPLC)测定泰乐菌素(TYL)组分A的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为200 g/L高氯酸钠溶液(1 mol/L盐酸溶液调pH值至2.5±0.1)-乙腈(3∶2),流速为0.3... 详细信息

试验旨在探究超高效液相色谱法(UPLC)测定泰乐菌素(TYL)组分A的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100.0 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为200 g/L高氯酸钠溶液(1 mol/L盐酸溶液调pH值至2.5±0.1)-乙腈(3∶2),流速为0.3 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为35℃,进样量为0.8μL。通过保留时间和峰面积参数对泰乐菌素组分A进行定性、定量检测,并对方法学进行了验证。结果显示,泰乐菌素组分A在0.2~0.8 g/L的范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.999 8),精密度、重复性、专属性、稳定性和耐用性良好。泰乐菌素组分A对照品的平均回收率为100.3%。通过与高效液相色谱法(HPLC)对比,UPLC理论塔板数和分离度提高,保留时间和运行时间缩短,所需流动相的体积减小,检测效率提高,且数据准确可靠。研究表明,UPLC能够快速准确测定泰乐菌素组分A的含量。

关键词：超高效液相色谱法泰乐菌素组分A 原料质量控制

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高效液相色谱法同步测定饲料添加剂大蒜素中四种硫醚组分的方法研究

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中国饲料 2025年第7期 131-134页

作者：宫玲玲山东省饲料兽药质量检验中心山东济南250100 山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250100

本实验旨在建立一种高效液相色谱法同步测定饲料添加剂大蒜素中二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和二烯丙基四硫醚的方法。采用甲醇提取样品,优化液相色谱条件,外标法定量。结果表明:四种硫醚浓度在10~500μg/mL线性关系良... 详细信息

本实验旨在建立一种高效液相色谱法同步测定饲料添加剂大蒜素中二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和二烯丙基四硫醚的方法。采用甲醇提取样品,优化液相色谱条件,外标法定量。结果表明:四种硫醚浓度在10~500μg/mL线性关系良好,r≥0.999。该方法操作简单、分析快速、普适性强,可实现饲料添加剂大蒜素中四种硫醚组分的同步测定。

关键词：高效液相色谱饲料添加剂大蒜素四种硫醚组分同步测定

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UPLC-PDA法测定十黑散中芦丁、栀子苷和盐酸小檗碱的含量

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中国饲料 2024年第23期 156-163页

作者：张志民张琦魏秀丽张传津陆庆泉李有志山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250100 山东省畜产品质量安全中心山东济南250100

本实验旨在建立定量检测十黑散中芦丁、栀子苷和盐酸小檗碱含量的UPLC-PDA方法。样品经提取稀释后,采用waters HSS T_(3)色谱柱为分离柱,以PDA为检测器,通过对比色谱图保留时间和光谱图的峰形以及峰面积,进行定性定量。结果显示:栀子苷... 详细信息

本实验旨在建立定量检测十黑散中芦丁、栀子苷和盐酸小檗碱含量的UPLC-PDA方法。样品经提取稀释后,采用waters HSS T_(3)色谱柱为分离柱,以PDA为检测器,通过对比色谱图保留时间和光谱图的峰形以及峰面积,进行定性定量。结果显示:栀子苷、芦丁、盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样平均回收率分别为98.22%、97.97%、97.88%,相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,检出限分别为2、2 ng和1 ng,满足检测需求。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于十黑散中3种化合物的检测。

关键词：十黑散芦丁栀子苷盐酸小檗碱

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HPLC法同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量

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饲料研究 2024年第8期47卷 132-137页

作者：魏秀丽张传津李有志杨志昆张志民冯涛王尚明山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250102 山东省动物用中药制剂工程实验室山东济南250102

试验旨在建立利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量。试验对比了3种氨基色谱柱(安捷伦ZORBAX NH_(2)、资生堂CAPCELL PAK NH_(2)、Waters SPHERSORB NH_(2))的检测效果。从分离效果角度考虑,优先... 详细信息

试验旨在建立利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱的含量。试验对比了3种氨基色谱柱(安捷伦ZORBAX NH_(2)、资生堂CAPCELL PAK NH_(2)、Waters SPHERSORB NH_(2))的检测效果。从分离效果角度考虑,优先使用安捷伦ZORBAX NH_(2),但其运行时间长;从节约时间和流动相等试剂角度考虑,推荐优先使用资生堂CAPCELL PAK NH_(2)色谱柱,次选Waters SPHERSORB NH_(2)色谱柱。三味拳参口服液经无水乙醇提取后,采用氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,柱温35℃,检测波长220 nm。采用二极管阵列检测器进行分析,外标法进行定量测定。结果表明,在30~300 mg/L的范围内,苦参碱和氧化苦参碱线性关系良好(R>0.999 0),平均加样回收率为97.64%,变异系数为1.63%。系统适应性试验和色谱柱耐受性良好,完全能够满足检测的需求。研究表明,试验建立的方法具有操作简便、重复性好、稳定性高、准确性强等优点,可以用于三味拳参口服液中苦参碱和氧化苦参碱含量的准确检测。

关键词：苦参碱和氧化苦参碱高效液相色谱法二极管阵列检测器三味拳参口服液

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茯苓多糖散中茯苓三萜的含量测定方法探究

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饲料工业 2024年第22期45卷 100-104页

作者：张传津牛华星张志民梁萌王尚明山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250010 山东迅达康兽药有限公司山东济南250306

为控制茯苓多糖散在提取过程中产生的主要杂质成分茯苓三萜的含量限度,采用香草醛-高氯酸比色法测定茯苓三萜物质总量。分别从测定波长、5%香草醛-冰醋酸溶液用量进行试验条件优化筛选;并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、... 详细信息

为控制茯苓多糖散在提取过程中产生的主要杂质成分茯苓三萜的含量限度,采用香草醛-高氯酸比色法测定茯苓三萜物质总量。分别从测定波长、5%香草醛-冰醋酸溶液用量进行试验条件优化筛选;并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、准确度方法学验证。优化结果显示,茯苓多糖测定最优试验条件为:波长为543 nm、5%香草醛-冰醋酸用量为0.4 mL。以吸光度为纵坐标(y),齐墩果酸含量(X)为横坐标作线性回归方程,得回归方程为:y=0.0064x-0.0462,R^(2)=0.9998(n=6),验证结果表明,齐墩果酸在36.26~217.56μg/mL范围内,吸光度与齐墩果酸含量呈良好的线性关系,平均回收率为97.60%。该检测方法灵敏度高,精密度、稳定性、重复性良好,且准确可靠,可作为茯苓三萜含量限度的控制方法。

关键词：茯苓多糖散茯苓三萜紫外分光光度法齐墩果酸香草醛-高氯酸比色法

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HPLC法同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸的含量

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饲料研究 2024年第18期47卷 130-135页

作者：魏秀丽韩会刚张传津杨志昆郭玉秋张志民李有志王尚明山东省饲料兽药质量检验中心山东济南250102 山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250102 山东省动物用中药制剂工程实验室山东济南250102

研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后,以C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)为分离柱,柱温为35℃,检测波长为324 nm,二极管阵列检测器,外标法定量。结果... 详细信息

研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的方法。公英青蓝合剂经20%乙醇提取后,以C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm)为分离柱,柱温为35℃,检测波长为324 nm,二极管阵列检测器,外标法定量。结果表明:黄芩苷在20.91~209.12 mg/L和绿原酸在5.12~51.20 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9990);黄芩苷平均加样回收率为101.09%,变异系数为1.15%;绿原酸平均加样回收率为99.59%,变异系数为1.46%;系统适应性试验良好,色谱柱耐受性良好,完全满足检测需求。研究表明,试验所用方法可操作性强,稳定性、重复性、准确性良好,适用于公英青蓝合剂中黄芩苷和绿原酸含量的同时检测。

关键词：公英青蓝合剂黄芩苷绿原酸高效液相色谱法二极管阵列检测器

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碱溶液和纤维测定仪对粗纤维含量检测的影响研究

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中国饲料 2021年第15期 68-71页

作者：梁萌郭玉秋杨志强门晓冬张大林汤文利山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250100 荣成市畜牧业发展中心山东威海264300

本实验采用滤袋法对不同厂家的玉米皮样品进行粗纤维含量检测,研究不同碱溶液和同种碱溶液的不同配制方法以及两种常见纤维测定仪对粗纤维检测结果的影响。结果表明:使用标定后的NaOH溶液和KOH溶液检测的数值接近,结果差异不显著(P>0... 详细信息

本实验采用滤袋法对不同厂家的玉米皮样品进行粗纤维含量检测,研究不同碱溶液和同种碱溶液的不同配制方法以及两种常见纤维测定仪对粗纤维检测结果的影响。结果表明:使用标定后的NaOH溶液和KOH溶液检测的数值接近,结果差异不显著(P>0.05)。同种碱溶液的浓度是否进行标定,对结果有一定影响,部分样品使用标定浓度NaOH溶液的检测数据较未标定浓度NaOH溶液检测数据分别提高9.5%、14.9%、15.7%(P<0.01)。部分样品使用标定浓度KOH溶液的检测数据较未标定浓度KOH溶液检测数据分别降低4.3%、4.5%(P<0.05)。纤维测定仪R和纤维测定仪A测得的样品粗纤维含量接近,结果差异不显著(P>0.05)。

关键词：滤袋法粗纤维碱溶液纤维测定仪

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山东省禽源产超广谱β-内酰胺酶大肠杆菌的分子流行病学分析

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中国畜牧兽医 2024年第1期51卷 407-416页

作者：宋祥彬赵晓雨李传溥门晓冬梁萌魏秀丽李有志杨志昆张德琛郭玉秋汤文利山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室济南250100 山东农业大学动物科技学院泰安271018 山东省蛋鸡技术创新中心济南250102

【目的】分析山东省禽源产超广谱β-内酰胺酶(extended-spectrum β-lactamases, ESBLs)大肠杆菌的耐药情况、耐药机制、毒力基因、多位点序列分型(multilocus sequence typing, MLST)、亲缘性和Inc型质粒,为禽临床合理使用抗菌药物防... 详细信息

【目的】分析山东省禽源产超广谱β-内酰胺酶(extended-spectrum β-lactamases, ESBLs)大肠杆菌的耐药情况、耐药机制、毒力基因、多位点序列分型(multilocus sequence typing, MLST)、亲缘性和Inc型质粒,为禽临床合理使用抗菌药物防治此类细菌病提供参考。【方法】复苏2021年4月-2021年7月分离自山东省禽泄殖腔拭子样本中的38株产ESBLs大肠杆菌,采用微量肉汤稀释法测定其对16种抗菌药物的敏感性,通过全基因组测序检测其携带的耐药基因、毒力基因、MLST、Inc型质粒,使用Parsnp构建菌株系统发育树。【结果】药敏试验结果显示,所有菌株对氨苄西林、头孢噻呋和头孢他啶耐药,对磺胺异噁唑(97.4%)、甲氧苄啶/磺胺甲噁唑(94.7%)、四环素(89.5%)、氟苯尼考(86.8%)、大观霉素(84.2%)耐药严重。全基因组分析结果显示,38株产ESBLs大肠杆菌的blaCTX-M型中blaCTX-M-55基因携带率为34.2%,blaNDM型中blaNDM-5和blaNDM-4基因携带率分别为21.1%和10.5%,其携带大量介导临床中常用抗菌药物的耐药基因和黏附类、侵袭类、血清抗性、铁转运类毒力基因。MLST结果显示,ST10(13.2%)为产ESBLs大肠杆菌最流行的ST型,其次是ST616(10.5%)和ST746(10.5%)。系统发育树分析表明,ST10、ST616和ST746分别属于同一起源。Inc型质粒结果显示,IncFIB(AP001918)携带率最高(68.4%),其次为IncHI2(42.1%)。【结论】山东省禽源产ESBLs大肠杆菌耐药状况严峻,blaCTX-M基因是导致大肠杆菌对超广谱β-内酰胺类抗菌药物耐药的主要原因,且该类菌株携带大量毒力基因,亟需对其加强监测。

关键词：超广谱β-内酰胺酶碳青霉烯禽源大肠杆菌全基因组测序多位点序列分型

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挤压膨化生产小龙虾饲料加工工艺研究

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中国饲料 2022年第19期 130-133页

作者：郭玉秋刘传富侯汉学汤文利梁萌门晓冬山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室山东济南250100 山东农业大学食品科学与工程学院山东泰安271018

本试验采用挤压膨化技术,以膨化度、密度、稳定性和糊化度为主要指标,研究小龙虾饲料挤压膨化加工工艺条件。结果表明:影响小龙虾饲料挤压膨化工艺的主要因素是挤压膨化温度,其次是螺杆转速,物料含水量影响最小。最佳工艺条件为物料含水... 详细信息

本试验采用挤压膨化技术,以膨化度、密度、稳定性和糊化度为主要指标,研究小龙虾饲料挤压膨化加工工艺条件。结果表明:影响小龙虾饲料挤压膨化工艺的主要因素是挤压膨化温度,其次是螺杆转速,物料含水量影响最小。最佳工艺条件为物料含水量26%、螺杆转速200 r/min、挤压膨化温度105℃,在该工艺条件下生产的产品结构光滑质密,膨化度为1.42、密度为1.18 g/cm^(3)、稳定性为88.7%、糊化度为92.5%。

关键词：挤压饲料小龙虾加工工艺

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超高效液相色谱-二极管阵列检测器法确证银黄提取物注射液中非法添加物

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食品安全质量检测学报 2021年第12期12卷 4824-4830页

作者：魏秀丽张传津刘道中张志民牛华星李有志山东省饲料兽药质量检验中心山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室动物源细菌耐药性监测与精准化用药山东省工程实验室山东省动物用中药制剂工程实验室济南250022

目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;... 详细信息

目的确证1批银黄提取物注射液中的非法添加物。方法采用超高效液相色谱法,二极管阵列检测器,ACQUITYUPLC^(TM)T_(3)色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm)为分离柱,柱温:40℃;以乙腈(0.1%磷酸)-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;波长扫描范围190~400 nm,检测波长为276 nm。结果土霉素、双氯芬酸钠的检出限分别是22.4、7.3 mg/mL,色谱保留时间分别为3.7 min、8.3 min左右,多次进样各自的保留时间相差不超过±0.1 min;土霉素在269 nm处有紫外最大吸收,双氯芬酸钠在276 nm处有紫外最大吸收;分离度远大于1.5,满足要求,纯度角和纯度阈值均满足要求,系统适应性良好;对比色谱图保留时间和光谱图的峰形结果,最终确证该批样品中非法添加物为土霉素和双氯芬酸钠。结论本确证方法精准快捷、经济环保,能监管本批次标称为银黄提取物注射液的质量。

关键词：银黄提取物双氯芬酸钠土霉素非法添加超高效液相色谱-二极管阵列检测器法

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